《柴油机 涂覆式钒基SCR催化剂 化学成分分析方法》

1JB/T14410—2021柴油机涂覆式钒基SCR催化剂化学成分分析方法本文件描述了柴油机涂覆式钒基SCR（选择性催化还原）催化剂化学成分的分析方法。本文件适用于柴油机涂覆式钒基SCR（选择性催化还原）催化剂中钒（V）、钨（W）等主要活性元素的含量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6679—2003固体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析试验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1标准溶液standardsolution可以准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的且可追溯的溶液。3.2试样testsample用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的物质。3.3试料testportion从试样中抽取的,用以进行检验或观测的一定量的物料。4方法和原理柴油机钒基SCR催化剂中钒（V）、钨（W）元素含量的测定方法主要包含四部分：试验前试剂材料和仪器的准备、试样制备、试液制备与试液分析。其中，试样制备采用样品全粉碎和机械分样研磨的方法，以确保取样的均一性和代表性；试液制备采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-盐酸全溶解方法；试液分析采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES），测定试液中钒（V）、钨（W）元素的含量。5试验前的准备2JB/T14410—20215.1实验室条件要求实验室温度一般控制在（25±5）℃,湿度控制在（65±15）%，具体条件应满足化学试剂材料的制备和储存要求；设备仪器的工作环境条件，具体参照仪器使用说明书要求配置。5.2试剂和材料准备除有特殊说明外，本文件所用试剂均为分析纯试剂；实验室用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。本文件所用试剂和材料应满足表1的要求。表1试剂和材料要求1234567895.3仪器5.3.1分样器按照仪器说明书要求，在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：a)分样误差：≤1%；b)适用于松散的粉料和粒料。5.3.2研磨器按照仪器说明书，在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：a)出样尺寸：90%的颗粒直径≤0.1mm；b)研磨细度具有可控性及可重复性，且出料粒度均匀；c)适用于粉末状，脆性，中硬度及以上物质的研磨；d)研磨腔易清洗，不易污染。5.3.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES/AES）按照仪器说明书要求，在仪器运行稳定后，凡能达到下列指标者均可使用：a)反射功率：≤10W；b)功率波动：≤0.1%；3JB/T14410—2021c)频率稳定性：≤0.1%。5.3.4其他仪器所需其他仪器及相关要求如下：a)分析天平：分度值≤0.1mg；b)电子天平：分度值≤0.01g；c)电加热板：室温(20-25)℃~450℃;d)微波消解器（如适用）；e)一般试验室常用仪器。6试样的制备6.1试样制备的原则试样制备应依据GB/T6679—2003的规定，并按6.2～6.5的要求进行。试样制备过程中应防止样品交叉污染。6.2干燥催化剂将涂覆式钒基SCR催化剂载体放置在烘箱或马弗炉中，在150℃下干燥至恒重（连续两次烘干后的质量差值不超过0.01g），取出并冷却至室温。6.3称量催化剂将催化剂载体放在电子天平上称重，数值精确到0.01g。6.4测量催化剂载体体积6.4.1形状规则的催化剂载体（如圆柱体、跑道型圆柱体）测量方法在不同位置点，使用游标卡尺分别测量各项体积参数2～4次，取得平均值，计算得出催化剂载体体积，数值按照GB/T8170中的规定修约至四位有效数字。6.4.2形状不规则的催化剂载体测量方法将催化剂载体用保鲜膜密封。放入装满水的容器中，收集溢出的水，称量水的质量，水的质量与水的密度之商即为催化剂载体的体积。6.5破碎研磨并缩分将催化剂载体破损至粒径1mm左右，用分样器一次或多次将全部样品缩分至80mL～90mL，再使用研磨器研磨成粒径小于0.149mm的粉末，或研磨的粉末全部通过100目的标准筛即可。7试液的制备7.1待测液的制备7.1.1平行试验做两份试料的平行测定，取其算数平均值。4JB/T14410—20217.1.2称料用分析天平称取0.1g试料，数值精确到0.0001g。7.1.3消解7.1.3.1加热板消解法将试料置于聚四氟乙烯坩埚中。加入10mL氢氟酸、8mL硝酸、2mL高氯酸、10mL盐酸后，盖上盖子，在加热板上于180℃缓慢加热1h后，开盖，继续于180℃缓慢加热。加热过程中，当坩埚内溶液少于20mL时，添加少量纯水持续加热，直到得到清亮试液，取下冷却至室温后，移入容量瓶中，迅速用纯水定容至标线，混匀后备测。必要时，应根据标准曲线的工作范围，稀释待测试液，且保证总溶解固体量（TDS）质量分数满足仪器测试要求。7.1.3.2微波消解法将试料置于聚四氟乙烯消解罐中。加入10mL氢氟酸、8mL硝酸、10mL盐酸后，盖上盖子，于200℃密封消解30min。冷却（10～15）min后，开盖，将试液转移至聚四氟乙烯坩埚中，在加热板上于180℃加热，加热过程中，当坩埚内溶液少于20mL时，添加少量纯水持续加热，直至得到清亮试液，取下冷却至室温后，移入容量瓶中，迅速用纯水定容至标线，混匀后备测。必要时，应根据标准曲线的工作范围，稀释待测试液，且保证总溶解固体量（TDS）质量分数满足仪器测试要求。7.2空白试液的制备不加试料，按照7.1给出的步骤和试剂，制备空白试样。7.3标准溶液的制备用硝酸溶液（1+14）稀释钒（V）元素标准贮备液至指定浓度。每种元素至少配置5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。用氢氧化钠溶液稀释钨（W）元素标准贮备液至指定浓度。每种元素至少配置5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。8试液分析8.1分析前的仪器校准与分析条件设定8.1.1ICP-OES仪器校准根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入波长校正界面，将样品管插入波长校正液中，等待（1~2）min以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量。用已知元素的波长校正发射光谱，以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合。8.1.2特征谱线选择根据仪器使用说明书，分别设定钒（V）、钨（W）元素的定量分析条件。其中钒（V）、钨（W）元素的分析谱线宜选用表2中的数值。5JB/T14410—2021表2测定元素推荐谱线8.1.3建立标准曲线标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定。以标准溶液中待测元素的浓度值为横坐标，待测元素响应值为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线的线性相关系数应大于0.999。并用各个元素的标准曲线进行待测试液中元素浓度的测定。8.2分析8.2.1空白试液分析用硝酸溶液(1+9)清洗系统至少2min后，分析空白试液中钒（V）、钨（W）元素浓度，以确定空白值。8.2.2试液分析待测元素浓度高于标准曲线范围时，应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析。试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的空白值。9结果与试验报告9.1结果计算钒基SCR催化剂单位体积载体上钒（V）、钨（W）元素的含量按照公式（1）计算，计算结果按GB/T8170中的规定修约至四位有效数字：pi3x,xSxm.................................................................(1)式中：ρi——催化剂单位体积上各主要钒（V）、钨（W）元素的含量，单位为克每升（g/L），i=V、W；ρi'——试液中被测元素i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试料定容体积，单位为升（L）；S——稀释倍数；m