实验3-9邻二氮菲分光光度法测定微量铁-物质制备与检验

实验题目实验3－9邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验日期学生姓名、学号班级同组者指导教师实验成绩目的要求：初步掌握可见分光光度计的使用方法；学习测绘光吸收曲线的选择测定波长；掌握校准曲线法定量分析的操作，求出试样分析结果。实验原理：邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的显色剂，试样中铁可先用抗坏血酸或盐酸羟胺还原为二价铁。本实验在酸性溶液中用抗坏血酸还原三价铁，控制溶液PH4-6，用邻二氮菲显色。通过测绘显色溶液的吸收曲线，求得最大吸收波长。在选定波长下测量一组标准显色溶液的吸光度，绘制标准曲线，并测定试样水中杂质铁的含量。仪器与药品仪器：721E型可见分光光度计；容量瓶(100mL)吸量管(5mL、10mL)移液管(50mL)精密pH试纸药品：铁标准溶液(0.020mg·mL-1)邻二氮菲溶液(2g·L-1)抗坏血酸溶液(20g·L-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)盐酸溶液(1+1)氨水(1+3)试样水溶液（含Fe3+）实验步骤：1.标准系列的配制：用吸量管分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铁标准溶液于6个100mL容量瓶中，加入50mL水，用盐酸溶液或氨水调节pH为2，在各容量瓶中分别加入2.50mL抗坏血酸溶液，摇匀，再加入10.00mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5.00mL邻二氮菲溶液，用水稀释至刻度，混匀。2.测绘吸收曲线用3cm玻璃吸收池，取上述含4.00mL铁标准溶液的显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，在分光光度计上从波长440～600nm之间测定吸光度，一般每隔20nm测定一个数据；在最大吸收波长附近，每隔5nm测定一个数据。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。从而选择测定铁的适宜波长。λ/nm440460480500505510515520540560580600A0.3670.4120.4750.4990.5130.5210.5160.4950.2670.0920.0350.013λmax=510nm3测绘标准曲线在选定波长下，用3cm玻璃吸收池分别取配制的标准系列显色溶液，以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定各溶液的吸光度。4.测定试样中的铁含量用移液管移取试样水50.00mL，置于100mL容量瓶中，按配制标准系列同样的操作，顺序加入各种试剂进行还原和显色，并在同样条件下以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比，测定试样溶液的吸光度。平行测定两份。容量瓶编号01234567移取溶液体积/mL0.001.00标液2.00标液3.00标液4.00标液5.00标液50.00水样50.00水样100mL溶液含铁量/mg0.000.0200.0400.0600.0800.100——吸光度0.000.1270.2670.4010.5210.6560.3850.384以100mL溶液中铁含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制吸光度对铁含量的标准曲线，从标准曲线上查出试样水的铁含量。按下式计算试样水中铁的质量浓度：式中m——根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁含量，mg；V——实验所取试样水的体积，L。注意事项：(1)抗坏血酸性质不稳定，易氧化变质，最好现用现配。用抗坏血酸还原Fe3+时，酸度高些为宜(pH约为2)，因此应在加入抗坏血酸后，摇匀，再加缓冲溶液和显色剂。(2)本实验所用的水试样，可以是天然水、工业用水或人工配制的含铁样。待测水样应无色透明，如有浑浊必须预先过滤。(3)在标准系列的配制中，用（1+1）盐酸或（1+3）氨水调节溶液的pH时，可用以下操作方法预试：另取一个100mL容量瓶，加3.00mL铁标准溶液,再加水至约50mL，然后逐滴加入(1+