室内环境污染检测步骤

VV室内环境污染检测步骤室内空气中有害物质包括：氨、甲醛、氯、苯、总挥发性有机化合物TVOCo抽样时间在民用建筑工程及室内装修工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行。一、氨的检测步骤（1）采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管。以0.5L/niin流量。釆气5L（使用前后，用皂膜流量计校准釆样系统的流量，误差应小于±5%）,现场检测点距内墙不少于0.5m,据楼地面高度0.8-1.5nio及时记录釆样点的温度及大气压。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。（2）配制试剂（所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸憎水）吸收液：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时在稀释10倍。标准贮备液：称取0.3142g经105°C干燥lh的氯化钱,用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00ml含l.OOmg氨。标准工作液：临用，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mll.OOug氨。（0.1ml贮备液用100ml吸收液稀释或lml贮备液用lOOOrnl吸收液稀释）。水杨酸溶液：称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠，加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液（2mol/L=80g氢氧化钠溶于10001111水中），用水稀释至200mlo亚硝基铁鼠化钠溶液：称l.Og亚硝基铁鼠化钠溶液溶于100ml水中，冰箱中可稳定一个月。次氯酸钠溶液：取lml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液（2mol/L=80g氢氧化钠溶于lOOOrnl水中）稀释成0.05mol/L的溶液，冰箱中可稳定两个月。（3）硫代硫酸钠标准溶液的标定：0.1000N硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠，溶于lOOOmL新煮沸并己放冷的水中。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。0.1000N碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105°C烘干211的碘酸钾（优级纯）,溶解于水，移入1L容量瓶中，在用水定容至lOOOmLoO.lmol/L盐酸溶液：量取8.2111L浓盐酸加水稀释至lOOOmLo0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100111L沸水,并煮沸2〜3min至溶液透明。冷却后，加入O.lg水杨酸或0.4g氯化锌保存。精确量取25.00111L碘酸钾标准溶液，于250111L碘量瓶中，加入75111L新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及lOniLlmol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3mhi。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1H1L0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其浓度用下式计算：0.1000X25.00C=c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度V—所用硫代硫酸钠溶液体积。注：平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应从新做平行滴定。次氯酸钠溶液浓度的标定：称取2g碘化钾于250111L碘量瓶中，加水50111L溶解，加1.00111L次氯酸钠试剂,再加0.5111L盐酸溶液(盐酸与水是1:1的比例)，摇匀，暗处放置3niin。用硫代硫酸钠标准溶液(O.lOOmol/L)滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加lmL新配制的淀粉指示剂(5g/L=0.5%淀粉溶液)，继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。C(l/2NaSQ)XVc(NaCIO)=C(NaCIO)—次氯酸钠试剂的浓度,niol/LC(l/2NaS3O2)一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV一硫代硫酸钠标准溶液用量，ink标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。管号0123456标准工作液ml00.501.003.005.007.0010.00吸收液ml10.009.509.007.005.003.000氨含量ug00.501.003.005.007.0010.00在各管中加入0.50ml水杨酸溶液,再加入0.10ml亚硝基铁氧化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置11“用lcm比色皿，于波长697.5mn处。以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量做横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用最小二乘法计算斜率、截距及回归方程。氨含量吸光度00.0540.50.0991氨含量吸光度00.0540.50.09910.13830.32750.54110.719例:101.0322013.07・18氨标曲0.1635x-0.2381R2=0.931♦系列1—线性(系列1)氨浓度方程式为：Y=bX+a丫一标准溶液吸光度X—氨含量，ug

a—回归方程式的截距b—回归方程式的斜率(斜率应为0.081±0.003),以斜率的倒数为样品测定时的计算因子。样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用101111未采样的吸收液作试剂的空白测定。如果样品的吸光度超过标准曲线的范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后在分析，计算样品浓度时在考虑样品溶液的稀释倍数。结果计算将釆样体积换算成标准状态下釆样体积：V"壽X佥Vo—标准状态下的采样体积,L"一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，LTo—标准状态下的绝对温度，273kPo—标准状态下的大气压，101.3kPat—釆样时的空气温度，°C。空气中氨的浓度计算：C(NH3)少•严SVOc-空气中氨的浓度，mg/m釆样用一个内装51111釆样用一个内装51111吸收液的大型气泡吸收管。以0.5L/min流量。釆气10L(使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于±5%),现场检测点距内墙不少于0.5m,据楼地面高度0.8-1.5111O及时记录釆样点的温度及大气压。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。配制试剂(所用试剂均为分析纯，水为重蒸馆水)吸收液原液：称量0.10g酚试剂加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度,冰箱中可保存三天。吸收液：量取吸收液原5ml,加水951111,即为吸收液原液，采样临用现配。1%硫酸铁钱溶液：称量l.Og硫酸铁镀用O.lmol/L盐酸溶解(8.2ml盐酸溶于10001111水中),并稀释至100mlo碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mlo移入棕色瓶中，暗处贮存。lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mlo0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000111LA—样品溶液的吸光度Ao—空白溶液的吸光度氏一计算因子，Mg/吸光度Vo—标准状态下的采样体积，Lo甲醛的检测步甲醛的检测步（3）硫代硫酸钠标准溶液的标定：0.1000N硫代硫酸钠标准溶液：称量25g硫代硫酸钠，溶于lOOOmL新煮沸并己放冷的水中。加入0.2g无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放置一周后，再标定其准确浓度。0.1000N碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105°C烘干2h的碘酸钾（优级纯）,溶解于水，移入1L容量瓶中，在用水定容至lOOOmLoO.lmol/L盐酸溶液：量取8.2111L浓盐酸加水稀释至lOOOmLo0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100111L沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入O.lg水杨酸或0.4g氯化锌保存。精确量取25.00111L碘酸钾标准溶液，于250111L碘量瓶中，加入75111L新煮沸后冷却的水，加3g碘化钾及lOniLlmol/L盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置3niin。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入1niLO.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，其浓度用下式计算：0.1000X25.00C=Vc-硫代硫酸钠标准溶液的浓度V-所用硫代硫酸钠溶液体积。注：平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应从新做平行滴定。（4）甲醛标准贮备溶液的标定甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。精确两区20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250111L碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液和15mLlmol/L氢氧化钠溶液，放置15niiiio加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入lmL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积，niLo同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLo甲醛溶液的浓度用下式计算：甲醛務液浓度=W）2：CiX15Vi—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mlV?—甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mlCi一硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度15—甲醛的当量20—所取甲醛标准贮备溶液的体积，nilo注：平行滴定两次，误差不能超过0・05ml,否则应从新做平行滴定。（5）标准曲线的绘制甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00111L含10|Jg甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100111L容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至lOOmL,此液l.OOmL含1.00|Jg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。

管号吸光度00.0250.10.0540.20.0920.40.1750.6管号吸光度00.0250.10.0540.20.0920.40.1750.60.2590.80.3110.4111.50.60290.775201307.18屮醛标曲0.372x+0.02109988♦系列1——线性(系列1)管号01234568标准溶液，mL00.100.20.40.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，|Jg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mLl%硫酸铁镀溶液，摇匀，放置15mino用lcm比色皿，在波长630pm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率。例：方程式为：Y=bX+aY-标准溶液吸光度X—甲醛含量，uga—回归方程式的截距b-回归方程式的斜率(斜率应为0.081±0.003),以斜率的倒数为样品测定时的计算因子。样品测定釆样后，将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为5ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂的空白测定。如果样品的吸光度超过标准曲线的范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后在分析，计算样品浓度时在考虑样品溶液的稀释倍数。结果计算将釆样体积换算成标准状态下釆样体积：VTX壽X佥Vo—标准状态下的采样体积,L"一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，LTo—标准状态下的绝对温度，273k

Po—标准状态下的大气压，101.3kPat—釆样时的空气温度，°C。空气中甲醛的浓度计算：C_（A・Ap）BsC-空气中甲醛的浓度，mg/m3A—样品溶液的吸光度Ao—空白溶液的吸光度氏一计算因子，Mg/吸光度V。一标准状态下的采样体积，Lo【的检测步骤【的检测步骤现场检测应连续进行，被测房间对外门窗关闭24h后，取样检测时间保证大于仪器的响应时间，（连续测氨仪的读数响应时间在45min左右），为保证检测结果的不确定度不大于25%,检测时间可根据情况延长。一般把连续测氮仪放入被检测房间打开仪器，检测超过24h即可。仪器自动出现检测结果。四、苯、TVOC的检测步骤（一）采样在采样地点打开吸附管，以空气釆样器入气口垂直连接，调节流量在0.5L/min的范围内，应用皂膜流量计校准采样系统的流量，釆集约10L空气，应记录采样时间，采样流量，温度和大气压。（注：采样前应通氮气加热活化，活化温度应为300°C-350°C活化时间不应少于lOniiiio活化至无杂质为止，当流量为0.5L/min时，阻力应在5kpa〜1Okpa之间。）釆样后，取下吸附管，应密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，样品可保存5cL釆集室外空气空白样品时，应与室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。（二）气相色谱仪制作标准曲线打开任一浓度的标准图鼠标移到基线O.lniin处，点击右键，选择''自动生成谱图处理表项（1）”开始峰分离处理鼠标移到“乙苯峰”前面点击右键选择“自动生成谱图处理表项（1）”开始峰重叠处理，鼠标移到邻二甲苯峰后点右键选择“峰分离处理”点删“除峰按钮”删除多余峰，完毕后点击“删除峰按钮”点击“定量计算”，点击存盘6•点击“定量组份”点击“从定量结果取保留时间”，点击“是”输入“组份名称”及浓度7.点击“定量结果”，点击“定量计算”，复制“校正因子”粘贴到“定量组份”“校正因子”里&点击“定量结果”“当前表存档”并确定9.点击“定量方法”，勾选“对数”，点击“用档计算”并确定，点击显示查看曲线图10•点击“文件”“存为模板”，修改文件名，去掉“默认”两字，另取名存储待测样品分析(1)开机打开氮气瓶开关，查看气相色谱仪上的压力表①0.07Mpa②0.04Mpa及侧面尾吹压力表0.03Mpa打开气相色谱仪电源开关，打开气相色谱仪工作站上的色谱机管理，左键点击左下角按钮修改满屏幅度为5mv,满屏时间30min设置分析温度如下设置温度(°C)保护温度(°C)进样器200220检测器①250300检测器②300350辅助器①130150辅助器②130150点程升设置