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文档简介

感冒清热颗粒的水分测定【实训目的】1.掌握水分测定（甲苯法）的一般操作步骤和技能。2.了解水分测定（甲苯法）的应用范围和对象。【实训内容】（一）实训用品1仪器：分析天平、水分测定仪、电热套、量筒、长刷、铜丝。2.试剂：甲苯、亚甲蓝。3.材料：感冒清热颗粒。（二）实训方法本品处方由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、葛根、桔梗、苦杏仁、白芷、苦地丁、芦根组成，其中荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、白芷等都含有挥发性成分，不能用烘干法测定水分，故采用甲苯法。1.阅《中国药典》正文部分1185页及相应附录部分，设计检测方案。2.按检测要求取样，根据需要进行适宜处理。3.应符合颗粒剂项下有关的各项规定，其中【水分】项下规定：按水分测定法（甲苯法）测定，不得过6.0%。（三）实训步骤取本品约50g，精密称定，置水分测定仪的A瓶中，加甲苯约200ml，加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器：各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全溜出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品水分含量是否合格做出结论。【实训注意】1.本实验中使用的所有仪器：要干燥，不含水分。2.在蒸馏过程中，要严格控制温度，保持蒸馏速度在每秒钟馏出2滴之内，不可过快，以保持测定结果的准确性。3.本品的取样量在50g，准确到50.00g即可。4.在结束蒸馏前，用长刷将管壁的甲苯推下，所用长刷不能含有水分。5.如果没有加亚甲蓝作为染色剂，观察水分时要仔细观测，以免带来测量误差。【实训检测】1.水分测定甲苯法适用于何类中成药的水分测定？2.为什么采用甲苯为测定溶剂？甲苯有何优点？可否用其他溶剂代替？3.为什么要用铜丝将甲苯推下？4.甲苯法所用仪器：、器皿是否要烘干？为什么？【实训报告】记录测定结果，并将其与药品标准相比较，判断供试品是否符合规定。【实训测试】序号测试内容技能要求标准分实得分1实验准备科学设计实训方案，操作性强，正确取样20

2水分检查供试品精密称定20

仪器：安装正确，规范操作20

结果记录及时

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