聚合物分子量的测定-粘度法+中国石油大学

中国石油大学（化学原理II）实验报告实验日期：成绩：班级：学号：姓名：教师：同组者：聚合物分子量的测定—黏度法一、实验目的学会一种测定分子量的方法。二、实验原理由于聚合物具有多分散性所以聚合物的分子量是一个平均值有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等，但简单、而使用范围又广的是粘度法由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量表示。粘度法又分多点法和一点法：1、多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：（7-1）式中:［］－特性粘数；k,α--与温和溶剂有关的常数；--聚合物的粘均分子质量；若设溶剂的粘度为η0,聚合物溶液浓度为c(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：（7-2）（7-3）以ηSP/,nηr/c对c作图外推直线至c为0（参图7－1）求η]，即、（7-4）图7-1特性粘数的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k、α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：（7-5）即：（7-6）因此要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度即可通过上述的数据处理求出聚合物的粘均分子量。2、单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算:（7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2乌氏粘计12，3支管；5，8，9－玻璃；4，6－度；7－毛管三、仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2．药品聚丙烯酰胺（工业品硝酸钠（分析纯，蒸水。四、实验步骤1．测定溶的t0用移液管移取20mL/L酸钠溶液由支管3加已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30℃恒温槽中恒温约15min即可按下述方法测定先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住用食指将支管1的管堵住然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢回球9，用表测定溶液液面经过刻度4与6需要的时间。重复数次，取平均值，作为1mol/L酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。2．测定不浓度的聚丙烯酰胺溶液的t用移液管将10mL浓度为0.4g/100mL聚丙烯酰胺溶液和10mL2mol/L硝钠（为什么用2mol/L硝酸钠而是1mol/L酸钠经支管3加入洗净烘干的粘度计的球9中。摇球9，使加的溶液均匀混合。然后将粘度计固定在30℃恒温槽中，恒温约15min，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻间的时间t。用同样的方法依次向球9加入10mL10mL20mL20mL1mol／L硝酸溶（为什么用1mol/L硝酸钠而是2mol/L酸钠？进行稀释每稀释一次都要摇匀并测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度的时间。由此得2、t3、4、t。全部测定结束后将球9的溶液倒先后用自来水蒸水洗净后烘干备下次使用。五.结果处理计算各溶液的浓度c及（即）及（即）的数值。

1、以、对c作图，将直线外推至浓度为0处两直线的交点求〔η。2、由〔η计算聚丙烯酰胺的粘均分子量。3、用最后（溶液浓度最稀的点的粘度用一点法求出特性粘数并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。测得数据如下表：溶液时间(s)实验数据1molL-1NO3t0=87.5887.5887.7387.43PAM0.01g/100mlt=93.2993.8193.0593.00由数据可得：=（87.58+87.73+87.43）/3=87.58(s)t=(93.81+93.05+93.00)/3=93.29(s)则故PAM的相对分子质量为六.思考题1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。(1).光散射法利用光的散射性质测定分子量。(2).沸点升高和冰点下降在溶剂中加入不挥发性溶质后，溶液的蒸汽压下降，导致溶液的沸点高于纯溶剂，冰点低于纯溶剂，这些性质的改变值都正比于溶液中溶质分子的数目。(3).端基分析法线型聚合物的化学结构明确而且分子链端带有可供定量化学分析的基团则测定链端基团的数目，就可确定已知重量样品中的大分子链数目。用端基分析法测得的是数均相对摩尔质量。(4).粘度法，通过测量计算的聚合物特性粘度来求出聚合物的粘均分子量。2．粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？答：(1)聚丙烯酰胺不能用水作溶剂，可以用盐溶液。(2)可以用其他不使聚丙烯酰胺水解的盐，但是必须把第一步的盐也更换成相同的盐，3．用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？答：应该由溶剂与聚合物的量决定。七．实验总结：通过本实验，我学会了一种测量分子量的方法，这个实验虽然简单，但是需要点耐心，还有眼力，要尽量测得的数据准确些。八.附录本实验溶液的配制方法11o/L酸钠将准确称取的85.05g酸钠溶于蒸馏水中，然后