第二章食品样品的采集、保存和处理

欢迎来到课堂相对密度分析方法建立的步骤三标准分析方法的制定（一）分析方法的建立1检测条件的优化：分光光度计；气相；液相2校准曲线的绘制：标准曲线和工作曲线3样品前处理条件的优化4干扰试验：测定值变化±10％为依据5实际样品的测定6方法性能指标的评价第二章食品样品的采集、保存和处理食品分析的一般程序样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录、整理分析报告的撰写第一节食品样品的采集和保存食品样品的特点：1.食品样品大多具有不均匀性。2.食品样品具有较大的易变性。一、食品样品的采集（一）食品样品的采集原则1.代表性2.稳定性3.特定项目要有典型性采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封常见的采集方法*1.对角线法常见的采集方法2.交叉法××××××××××××××××常见的采集方法3.棋盘法××××××××××××××二、食品样品的采集方法三层五点四分法1.固态食品：大包装、小包装、散装固态食品2.液态及半流体食品3.组成不均匀的食品：鱼虾、果蔬4.含毒食物和掺伪食品二、食品样品保存（一）稳定待测成分（二）防止污染（三）防止腐败变质（四）稳定水分二、食品样品保存保存方法精、密、冷、快第二节食品样品的前处理一、食品样品的制备1.去除非食用部分2.除去机械杂质3.均匀化处理二、食品样品的前处理定义：样品的前处理是指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。分类：无机化处理、干扰成分的去除（一）无机化处理无机化处理的定义：高温或高温下加强氧化条件，使有机物分解并呈气态逸出，待测组分保留下来用于分析的方法。分类：湿消化法、干灰化法、（微波消化）1.湿消化法（wetdigestion)：加入氧化性强酸，使待测的无机成分形成不挥发的化合物方法特点常用的氧化性强酸何为氧化性强酸？恒沸点：一定压力下，一种溶液的液相组成和平衡气相组成完全相同时的温度。常用的氧化性强酸1.硝酸：基本理化性质：65%~68%，14mol/L。恒沸点溶液的浓度69.2%，沸点为121.8℃。常用的氧化性强酸2.高氯酸：基本理化性质：65%~70%，11mol/L。恒沸点为203℃。热高氯酸氧化性高于硝酸和硫酸。特点：高温下直接接触某些还原性物质如酒精、甘油、脂肪、糖类等会发生爆炸。一般不单独使用。常用的氧化性强酸3.硫酸：基本理化性质：浓硫酸98%，18mol/L。沸点为338℃。稀硫酸不具备氧化性，热的浓硫酸具有较强的氧化性。常用的消化方法1.硫酸消化法

提高沸点：硫酸钾、硫酸铜缩短时间：硫酸汞、硫酸铜常用的消化方法2.硝酸-高氯酸消化法先加硝酸再加高氯酸或配好后浸泡消化再高温消化。3.硝酸-硫酸消化法不适合做碱土金属的分析消化操作技术1.敞口消化法：凯氏烧瓶2.回流消化法：冷凝器3.冷消化法：低温消化4.密封罐消化法：产生较高的压力5.微波消解法：微波原理消化操作的注意事项消化所用试剂的纯度防止爆沸需要补加酸或氧化剂时要先停止加热，缓慢加入。2干灰化法特点提高干灰化法回收率的措施：（1）采用适宜的温度（2）加入助灰化剂（3）其他措施（二）待测成分提取、净化和浓缩主要适用于测定食品中的各种有机成分，其实质是将食品中的待测有机物质纯化分离出来。1.溶剂提取（solventextraction）（1）浸提法液-固a.漂洗法b.振荡浸渍c.捣碎法d.索氏e.超声波f.加速溶剂萃取法（2）液-液萃取法：相似相溶原则芦丁在不同溶剂中的溶解度水CH3OHCH3CH2OH吡啶冷0.0013l.00.368.5热0.5511.23.5易溶（二）干扰成分的去除2.挥发法和蒸馏法：利用待测组分的挥发性或通过化学反应将其转化为具有挥发性的气体。（1）扩散法（diffusion）（2）顶空法（headspaceanalysis）（3）蒸馏法（distillation）（4）吹蒸法（sweepco-distilla