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文档简介
PAGEPAGE1JASCOPU-1580高效液相色谱泵操作手册大连华洋科学仪器有限公司
简介本手册介绍了如何操作PU-980泵。用户必须仔细阅读本手册,并完全理解操作程序,才能正确操作该仪器。本手册为帮助用户安全高效地使用PU-980泵,特使用如下词汇提请用户注意:警告:对潜在的危害提出警告,并列出正常的操作程序以防止人为伤害。注意:要求操作者正确操作和保养,防止仪器测量失败和受损。注:提出附加的信息,使操作者能最佳操作仪器。密封、危险的溶剂在HPLC中使用,为保护使用者的安全,请遵照本手册的实验程序来操作仪器,尤其是进样阀门打开时,请穿戴防护器具。注意:用户如不按照本手册进行操作,发生事故或伤害,JASCO概不负责。手册的内容不随产品的发展而改变。
1.结构及功能本章介绍了PU-980的各部分结构和功能。1.1前面板1.1-1泵头、电源开关、键、孔构成单元功能Controlkeys控制泵的操作,溶剂流动模式选择,时间程序的设置和控制屏幕的显示。LCDdisplays操作状态显示:包括读出操作压力、操作参数、程序和时间参数、错误信息等。Editingkeys用于输入和改变参数与液晶显示屏的连接,如流量、溶剂组成、时间等。Powerswitch电源开关。Washingsolventinlet柱塞清洗液入口。Washingsolventoutlet柱塞清洗液出口。Purgevalue/draintube清洗液排出单元,反应时间转动阀门允许清洗液排出。Pumphead泵头包括两个泵缸,一个包括进口或出口阻尼阀,另一个用来验证压力。Outletport包含过滤器的出口孔。注:溶剂的入口孔并没有在图1-1中显示出来,它设置在清洗液入口前。1.1-2键盘键名功能【pump】开始/停止送液,当LED(二极管)亮时,泵工作。【PRGMRUN】开始/停止时间程序,当程序运行时LED亮,此时按此键用于停止或重新设定程序。在PU-980启动时,LED不亮。【CF/CP】切换流动模式,从恒流到恒压或反之。【MONIT】回到MONITOR(控制)显示,也用于时间程序的转换。【PRGM】由普通操作模式转为时间操作模式。【VALUE】当溶液进样器被连接时,用于分配使用的孔号。【SHIFT】用于连接不经常使用的按键和附加参数。【0】…【9】数字键注:数字键从【1】到【6】有三种作用:数字功能;一个参数(标上数字);在使用前按【SHIFT】键可表示很少使用的功能。这里主要介绍前两个功能。数字键功能【COMP/1】在普通操作中表示1;在时间程序操作中表示组成参数。【FLOW/2】作为数“2”和流量参数。【EVENT/3】作为数“3”和事件(步骤)参数。【VALUE/4】作为数“4”和阀参数。【VALUE】用于普通操作和时间程序操作方式。【P.MAX/5】用于数字“5”,最大压力参数【P·MAX】用于普通操作和时间程序操作。【P·MIN/6】与上述相反。【EDIT/ENTER】用于编辑和输入参数。【CLEAR】清除输入的错误信息和数值。【】【】显示一个时间程序中的先前/后续步骤。1.2底部面板本节阐述了底板的组成部分和功能。构成单元功能DrainPort清洗渗漏的溶剂和清洗液。VatPostFixingScrews用于运输时紧固内部元件。注意:在仪器使用前必须去掉紧固螺丝。
2.普通操作模式中的键盘操作在HPLC分析中通常运用普通操作方式。这种方式没有时间控制。然而有两种子方式可供选择:恒流或恒压方式。2.1恒流方式通常HPLC泵采用恒流方式。开机后,仪器自定为恒流方式,同时,液晶显示屏将显示如下:C.F1.000OFF01000Fig.2.1恒流模式显示在LCD上显示流量和最大、最小压力,最后显示的数据将被使用直至电源关闭。恒流模式流速1ml/min未设置定时停泵MODEFLOWml/minTIMERC.F1.000OFF01000PRESSkg/cm2P.MAXP.MIN当前压力0kg/cm2最大压力100kg/cm2最小压力未设置Fig.2.2显示器显示状态2.2设置参数以下将介绍输入参数的键盘操作。1)在普通操作方式中的应用参数,列于数字键【2】~【6】的上部。此时不需按【SHIFT】去辅助操作,按动数字键将使相应的数字开始闪烁。2)输入所需值或设置参数由数字键来进行,如输入错误的信息,则当参数仍闪烁时,按【CLEAR】键,再输入正确的数值。3)按【EDIT/ENTER】键将所输入的参数值设定。4)重复步骤1)~3),直到所希望的参数被设定。2.2-1改变流量要改变流量到1.5ml/min,采用下述程序:[FLOW/2][COMP/1][.][P.MAX/5][EDIT/ENTER]设定参数设定值输入注:按【SHIFT】【FLOW/2】,显示pumpontimer(泵计时器),而非流动参数。按【MONIT】回到MONITOR显示。2.2-2改变最大/最小压力为改变最大设定压力为200kg/m2,采用下述程序:[P.MAX/5][FLOW/2][0][0][EDIT/ENTER]选择参数设定值输入注:按【SHIFT】【P·MAX/5】键,屏幕将出现“GRADIENTMODE”的选择显示,而非P·MAX参数,按【MONIT】键将重返MONITOR显示。如改变最小压力数,除按【P·MIN/6】代替【P·MAX/5】外,与上述程序相同(不需按【SHIFT】)。2.2-3改变“状态”替换输出的状况三个状态的转换能独立地设定出来,如下所示:数值状况0打开1关闭2暂时关闭(约1秒)关闭所有的三个状态的替换输入请使用以下程序:[EVENT/3][COMP/1][COMP/1][COMP/1][EDIT/ENTER]选择参数设定值输入注:按【SHIFT】【EVENT/3】将出现FLOWRATERECALRATION显示,而非EVENT替换参数,按【MONIT】回到MONITOR显示。2.2-4改变溶剂选择单元出口位置溶剂选择单元允许步进梯度的六元控制,为选择或改变一种溶剂,需将出口位置特殊设置。设特定出口值为#5,按下列程序操作:[VALVE/4][P.MAX/5][EDIT/ENTER]选择参数设定值输入注:按【SHIFT】【VALVE/4】将出现PUMPNO.(泵号)分配显示而非阀参数。按【MONIT】回到MONITOR状态。2.3恒压模式按【CF/CP】键将改变泵的恒流模式到恒压模式,或反之。这种显示只有在普通操作模式下才能发挥作用。C.F1.000OFF01000[CF/CP]C.P50kg/cm2Press0kg/cm2Fig.2.3恒流/恒压转换MODEFLOWml/minTIMERC.P50kg/cm2设定压力Press0kg/cm2当前压力PRESSkg/cm2P.MAXP.MINFig.2.4恒压模式显示2.3.1设定控制压力以下说明压力的设定1)按压[EDIT/ENTER],则压力值开始闪烁。2)用数码键输入一新值。若输入错值,参数值仍在闪烁时按压[CLEAR]键,输入正确值。3)按压[EDIT/ENTER]确定新值。3.时间程序模式的主要操作本章将讲述在时间程序模式中的主要操作。3.1概述PU-980在使用了LC-900系列附件后,拥有多种梯度方式和特殊功能。低压三元梯度,高压二元梯度和六元溶剂步进梯度及流量程序等无需额外控制器即可完成。要将普通操作模式上的恒流和恒压模式显示改为时间程序模式,按【PRGM】,若再按一次【PRGM】,则将显示返回到普通操作模式。该键的操作只能在主泵上(PUMP1),而不能在从泵上执行(泵已被标识,号码为NO.2或NO.3)。C.F.1.000OFF[CF/CP]C.P.50kg/cm201000PRESS0kg/cm2[PRGM]HPG2MONT:0.0[MONIT]PRG21.000OFFA50E000V201000Fig.3.1从普通操作模式转向时间程序3.1.1时间程序模式显示可通过按压[MONIT]来转换时间程序模式的两个不同显示。1)Fig3.2上面图显示时间和溶液比例等参数。2)Fig3.2下面图显示流速,最大压力,最小压力等参数。在时间程序中,高压梯度和低压梯度均可使用,通过按压[SHIFT][P.MAX]来选择。3.2高压梯度模式PU-980有两种梯度模式:高压梯度和低压梯度。高压梯度必须有两种附件,另一PU-980泵通过LC-Net与主泵连接和HG-980-30混合器。低压梯度必须与LG-980-02梯度混合器连接。无论低压梯度还是高压梯度最好都使用DG-980-50/51在线脱气机。在通常状态按压[SHIFT][P.MAX/5]3.2-2步骤1~64的参数输入时间程序的事例注释和事件过程将在以下说明。在第一步中用1分钟完成A含量从50%线性变化到1%的步骤。在第2分钟流量线性变化到2ml/min。在第3分钟所有的三个事件转换联系关闭。在第4分钟溶剂选择器位置变化到#4。在第5分钟最大压力变化到500kg/cm2。在第6分钟最小压力变化到60kg/cm2。a.输入每一步的参数按【】变到下一步(ST0到ST1)。在ST1出现时,为输入时间按【EDIT/ENTER】键,ST1中的时间参数开始闪烁。键入1作为第一步中的时间,再按【EDIT/ENTER】INPUTFUNTIONNO数字出现并开始闪烁。键入ST1需要的含量,按【COMP/1】,再按【EDIT/ENTER】,含量参数将出现并闪烁。键入“1%”作为A的含量,再按【EDIT/ENTER】。以下各步类同。b.改变现存的参数改变ST1第一步的时间,按【EDIT/ENTER】,时间参数开始闪烁。键入“1分钟”作为时间,再按【EDIT/ENTER】则INPUTFUNCTIONNO输入状态号出现并闪烁。要改变A的含量,按【COMP/1】(第一功能),则含量参数将出现并开始闪烁。键入“1%”作为A的含量,再按【EDIT/ENTER】。3.2-3编辑一个时间程序该部分将说明这个程序(在一个程序中加入或清除一个步骤或一段步骤)。a.加入一个步骤在现存的程序中加入一步,用【SHIFT】【】键跳到程序的最后一步。再按【】键来显示下一个未设的步骤,键入设定的参数使用程序,如3.2-2(注:可加入多步)。当加入的步骤被设定,按【MONIT】则MONITOR显示将出现。新加的和原有的将按次序自动地进入时间程序。b.删除一个步骤时间参数为0时可删除任何一个步骤。删除步骤显示(在此例设为ST2)。键入时间为“0”,即可删除此步骤。按【MONIT】返回显示MONITOR状态。当显示回到MONITOR状态,这些T=0的步骤自动被删除。所保留的步骤根据时间参数将自动进入序列。c.删除一段步骤一段步骤可由段的第一步删除而被删除。再按【SHIFT】【CLEAR】,显示一段中的第一步被删除(在例中为ST3)。按【SHIFT】【CLEAR】去删除其余的步骤。注:由于只有起始步骤可设定,上述操作步骤删除的是以后的所有步骤。若删除10个步骤中的步骤3-步骤7,使用[SHIFT][CLEAR]将无法完成,步骤今至步骤10将全部删除。3.2-4典型的梯度洗脱在下面图表描述了用CH3CN进行线性洗脱时间程序,在下一次分析前将达到清洁和重新平衡。在这例中,强溶剂CH3CN被定为A溶剂,该组成的输入最后转化为电讯号输出(100%→100mv)。下列一组时间程序显示,对应于前一例的梯度洗脱。初始条件:A的含量在20分钟内线性变化到100%,再保持恒定。1ml/min的流量将从开始一直保持到24.9分钟。P.MAX变化到200kg/cm2以允许第四步的流量为2ml/min。25分钟时在0.1分钟内(从24.9至25分钟)流速线性增加到2ml/min。流量恒定在2ml/min直至28分钟。流量在0.1分钟内恢复至1ml/min(28.0~28.1分钟)。最大压力在28.1分时恢复至初始的100kg/cm2。A的含量保持恒定直到30分。在1分钟内A的含量线性恢复(从30.0~31.0分)至初始(A=50%)。3.3低压梯度模式PU-980泵能进行二元或三元低压梯度的操作,运用低压梯度模式时LG-980-02低压梯度装置和DQ-980-S0/S1在线脱气装置必须被连接。在普通操作模式下按【SHIFT】【P.MAX/5】以获得梯度模式的选择显示。要获得低压梯度模式,按下列程序操作:[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]按【MONIT】返回MONITOR状态,再按【PRGM】键进入时间程序模式。进一步阐述见4.4部分。3.3-1键入初始状态参数按【】键改变MONITOR显示为初始状态显示。例:改变溶液组成A和B的含量为30%,按下列程序操作。输入A组分为30%[EDIT/ENTER][EVENT/3][0][EDIT/ENTER]输入B组分为30%[EVENT/3][0][EDIT/ENTER]注:如果输入错误的数值,当参数仍在闪烁时,按【CLEAR】,再键入正确的数值,按【EDIT/ENTER】确定此数值。组分C的浓度不必输入,机器内部微处理器将自动计算:COMPC=100-(COMPA%+COMPB%)3.3-2输入1~64步的参数以下给出时间程序的例子和事件出现的过程:A组分和B组分由初始(A=50%;B=50%)线性变化到步骤1的数值(A=1%;B=99%),在程序开始后,这个步骤在1分钟内完成。在第2分钟,流量将线性变化到2ml/min。在第3分钟,三个事件替换关闭。在第4分钟,溶剂选择器位置变为4#。在第5分钟,最大压力变化到500kg/cm2。在第6分钟,最小压力变化到60kg/cm2。a.在空步骤中输入参数按【】到下一步(ST0到ST1)。在ST1出现时,为输入时间按【EDIT/ENTER】键,步骤1中的时间参数开始闪烁。键入“1”作为第一步中的时间,再按【EDIT/ENTER】,INPUTFUNCTIONNO(功能号)出现并开始闪烁。在ST1中键入需要的含量(第一步中),按【COMP/1】,再按【EDIT/ENTER】,组分A的数值将出现并开始闪烁。键入“1%”作为A的含量,再按【EDIT/ENTER】,组分B的数值开始闪烁。键入“99%”作为B的含量,再按【EDIT/ENTER】。按【】使ST1变为ST2。在第二步ST2中输入“2”min,按【EDIT/ENTER】键确定,INPUTFUNCTIONNO出现并开始闪烁。在第二步的时间内,按【FLOW/2】(第二功能)和【EDIT/ENTER】键入需要的流量,此流速参数出现并开始闪烁。键入“2”ml/min作为流量,再按【EDIT/ENTER】。b.改变存在的参数改变第一步中的时间,按【EDIT/ENTER】,时间参数开始闪烁。输入“1”min作为时间,再按[EDIT/ENTER].INPUTFUNCTIONNO将出现并闪烁。按【COMP/1】改变A的含量,含量参数出现并开始闪烁。键入“1%”作为A的含量,再按【EDIT/ENTER】。键入“99%”作为B的含量,再按【EDIT/ENTER】。3.3-3编辑时间程序这部分描述了先前叙述的“在一个程序中加入或删除一个或一段步骤”。见3.2.3,步骤,略。
4.特殊键盘操作本章解释了特殊键的操作,可使用【SHIFT】+【n】进行操作。4.1设置定时这部分描述了预备定时器的设置。4.1-1关泵定时(【SHIFT】【COMP/1】)当到达停泵时间时,PU-980将停止送液,设置定时器按【SHIFT】【COMP/1】,当显示为MONITOR状态时,辅助PUMP-OFF-TIMER显示,在下面举出例子。例:设定停泵计时为10小时,如计时器未设置,则显示为“OFF”,当时间达到“0”时,泵停止送液,显示为“PUMPSTOP”,按【CLEAR】回到MONITOR状态。[EDIT/ENTER][COMP/1][0][EDIT/ENTER]注:1)停泵控制时间数值为0.0(OFF)~99.9小时。2)电源打开时,计时器自动设为“OFF”。3)当计时器设定后立即开始倒计时,无论泵是否送液。4.1-2给泵设定时间([SHIFT][FLOW/2])随PUMPONTIME显示屏上时间的推移,PU-980开始送液,如设置PUMPONTIMER,按【SHIFT】【FLOW/2】由控制【MONIT】显示转入PUMPONTIMER显示,然后按下列操作:如设置“PUMPONTIMER”为“1小时”,按下列程序:[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]注:1)PUMPONTIMER的时间设置为“0~99.9小时”。2)电源打开时,计时器自动设置为“OFF”。3)计时器设定后,立即开始倒计时,无论泵是否送液。4.2流量的重测([SHIFT][EVENT/3])在出厂前,PU-980的流量就被工厂设定到某种规格上。但在下面两种情况下,流量可被重新设定:1)若新定流量的准确率比已确定的2%要好;2)若电池没电,确定系数丢失,可重新设定。由于这些目的,PU-980能够被操作者重新设定。在MONITOR显示下,按【SHIFT】【EVENT/3】进入流量重新设定,FLOWRATERECALIBRATION显示。按【EDIT/ENTER】开始编辑,用数字键输入数值用【EDIT/ENTER】确定,按【MONIT】回到MONITOR显示。有关细节请查阅PU-980维修手册。4.3分配泵号([SHIFT][VALVE/4])当使用2~3个PU-980泵时,用LC-NET信号线连接,每个泵必须标有一个泵号。按【SHIFT】【VALUE/4】键以标明泵号,此时,屏幕将从普通模式进入泵号分配显示。例:[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]4.3-1单泵的操作若使用单泵时,低压梯度或一个泵的程序模式,使用这个泵必须被标成“1”,无论梯度是否与PU-980+LG-980-02或PU-980+LG-980-02+802-SC的结构一起被执行。4.3-2两个或三个泵的操作若其中的一个泵是在低压梯度模式下使用,则它必须被定为“1#”,而不论是否与802-SC系统控制器连用。如果这些泵在高压梯度模式下使用,那么它们必须根据使用的原则来标注泵号(1,2,3)。4.4选择梯度模式([SHIFT][P.MAX])在普通操作模式下按【SHIFT】【P.MAX/5】键,则梯度模式选择显示。梯度模式显示规则:“0”→高压梯度;“1”→低压梯度。请按下例来改变梯度模式。[EDIT/ENTER][COMP/1][EDIT/ENTER]注:若泵在802-SC系统的控制下,则不必选择梯度模式。4.5检查压力转换器([SHIFT][P.MIN/6])在通电自检的过程中,如果压力信号是在正常的±10kg/cm2的范围内,则压力指示自动显示0和压力读数显示在0±1kg/cm2,但是如果压力超过正常的范围,则自动显示“0”的功能将不被执行。“Psensorerror”(错误信息)将在LOD上出现,在这种情况下,为单独列出这个问题,没有自动“0”显示的实际压力信号是需要的。如果“Psensorerror”信息出现在屏幕上,按【SHIFT】【】就可快速去掉这个信息,转移至下一个检查项目,一旦MONITOR显示在屏幕上,按【SHIFT】【P·MIN/6】键,能显示原始的压力数据,细节请参考PU-980维修手册。4.6分配一个程序文件号(【SHIFT】【PROG】)在MONITOR显示上,按【SHIFT】【PROG】键可换至programfileNO.显示。例:文件号为5[EDIT/ENTER][P.MAX][EDIT/ENTER]
5.操作本章概述的是普通操作模式和时间程序模式的操作顺序。5.1普通操作模式的使用这里将介绍在恒流和恒压状况下的操作程序。5.1-1恒流模式在PU-980泵的操作中,有两种操作模式可使用。在高效液相色谱分析中恒流模式是经常使用的,如果泵不是在恒流模式下使用(如在恒压模式下),那么按【CF/CP】进入恒流模式操作(每一次按键在两者中转换)。以下一组显示和主要操作是一个典型的恒流模式下操作的例子:按【PUMP】后开始输液,然后在键的左上角打开指示,再次按【PUMP】键则停止送液,关闭该键左上角的LED显示。在恒流模式下如显示错误信息,则应重新返回MONITOR状态。例:TROUBLEOVERPRESS!!,TROUBLEUNDERPRESS,TROUBLEEXT.STOPIN!!时按CLEAR键将从返回显示状态。5.1-2恒压模式如果泵不是在恒压模式下(如在恒流模式下),则按【CF/CP】转换到恒压模式。下例中,控制压力变化至100kg/cm2。如果“CF”在LCD上第一行显示,按【CF/CP】显示CP模式。例:[EDIT/ENTER][COMP/1][0][0][EDIT/ENTER]按【PUMP】将开始输液,则键左上角的LED指示灯打开。再次按【PUMP】将停止进液,并关闭键左上角的LED指示。5.2高压梯度模式这里将讲述高压梯度模式的操作方法。5.2-1基本操作基本操作由以下6步组成。1)进入初始设定以后流程图讲解的是在高压梯度模式下进入初始设定的步骤。POWER“OFF”ConnectLC-NetCable(s)POWER“ON”[SHIFT][VALVE/4]*1[PUMPNO1]GRADIENTMODE0=H,1=L0*2[SHIFT][PRGM]PROGRAMFILENO.5*3POWER“OFF”*4*1:必须确定泵号*2:输入0为高压梯度*3:输入文件名0~9*4:必须关机再开机,否则泵号未记录2)泵的梯度洗脱准备在程序模式设置泵号为1#(从这一步起键的操作只适用1#泵,而不被2#泵接受)。EnterInitialSettingsPOWER“ON”[PROM]HPGnMONT:0.0A50EV000V62PUMPGRADIENTPUMP2(COMPB)CreateTimeProgram3)梯度程序的运行当编辑程序完成后,按[PRGMRUN]则程序开始工作,LED灯闪烁。泵LED闪烁指示泵送液。4)在一个梯度运行的程序中改变参数。在梯度运行的程序中可随时改变参数。5)重新回到初始状态。在梯度模式工作中,按[PRGMRUN]则返回起始状态,此时时间T:0.06)停止送液。在梯度运行的程序中按[PUMP]则可停止泵的送液。5.2-2与LC-Net连接的自动进样器AS-851(见附录1)5.2-3通过外界信号输入(851-AS/AS-950)的操作一旦泵接受来自自动进样器的进样信号,程序立刻返回到初始状态,并重新开始。1)起初,当自动进样器由LOAD到INJECT,泵的程序开始执行。2)正如第一次程序运行,每次自动进样器的改变由LOAD到INJECT,泵的程序返回初始状态,然后立即重新开始。5.3低压梯度模式这节概述改变低压梯度模式的操作方法。
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