总糖测定的原理和方法

WordWord文档1总糖测定的原理和方法一、糕点、糖果中复原糖的测定1、直接滴定法原理：样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定经标定色的复原型亚甲基蓝，依据试样所消耗的体积计算复原糖的含量。准确度和重现性是能够满足定量分析的要求。试剂①15g硫酸铜〔CuSO〔1000mv〕＝m二、糕点、糖果中总糖的测定糖，经酸水解成复原性单糖，再按复原糖的测定法测定，测出以转化糖计的总糖量。0.95即为蔗糖量，1g0.95g蔗糖量。方法测定总糖量。1、原理HCl，在加热条件下使蔗糖水解转化为复原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。2、仪器恒温水浴箱其他仪器同复原糖的测定3、试剂1〕6mol/LHCl溶液2〕0.1g100ml60%〔体积分数〕乙醇中3〕200g/LNaOH溶液1.0526g100ml水溶解，置于具塞三角瓶中加：，在水浴中加热1000mlml1.0mg转化糖。其他试剂同复原糖的测定4、测定方法样品处理：按复原糖测定法中的方法进展。50ml100ml容量6mol/LHCl5ml68~70℃15min，冷却2200g/LNaOH线，混匀，按复原糖测定法中直接滴定法或高锰酸钾法进展测定。5、结果计算样品中总糖质量分数的计算公式为w〔总糖〕＝m〔1000m〔50/v〕＝m三、糕点、糖果中蔗糖的测定旋光率等物理检验法进展测定。1、原理样品除去蛋白质等杂质后，用稀HCl进展水解，使蔗糖转化为复原0.95即为蔗糖的含量。2、试剂1〕6mol/LHCl溶液。2〕0.1g100ml60%〔体积分数〕乙醇中。3〕200g/LNaOH溶液。4〕其他试剂同“糕点、糖果中复原糖的测定”。3、测定方法的样品2份各50ml，分别放入100ml容量瓶中，其中一份参与2200g/LNaOH溶液中和至中性，加水至刻度线，混匀。而另一份直接用水稀释至100ml。按直接滴定法或高锰酸钾滴定法测定复原糖。4、结果计算蔗糖质量分数的计算公式为w〔蔗糖〕＝〔m〔1000m〔50/v〕＝〔m四、乳及乳制品中乳糖及蔗糖的测定1、原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲蓝为指示剂，用样液乳糖及蔗糖〔用酸水解为转化糖〕的含量。2、试剂10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100ml。乙酸锌溶液：称取乙酸锌结晶21.9g，加3ml冰醋酸，加水溶解100ml。费林氏液〔甲液及乙液。甲液：称取g硫酸铜，加适量水溶解，加0.5mlH2SO4500ml，用精制石棉过滤。②乙液：称取173g50gNaOH，加适量水溶解，并稀500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。亚甲蓝〔次甲基蓝〕指示剂。5〕6mol/LHCl溶液。6〕200g/LNaOH溶液。分数〕乙醇溶液中。3、操作方法3g左右的样品于小烧杯中，用100ml水分250ml5ml，轻轻摇动容量瓶。加水至刻度，静置数分钟后以枯燥滤纸过滤，滤液备用。乳糖的测定和计算①测定A5ml150ml锥10ml22min内沸腾，趁热以先快后慢的速度滴加样品溶液2～30.5滴/s的速度连续滴定至蓝色刚好褪去为止。纪录消耗样液的体积。B5ml150ml锥10ml2粒，从滴定管参与比粗滴定约少0.5～1ml2min2min。2～30.5滴/s的速度连续滴定至蓝色刚好褪去为止。纪录消耗样液的体积。②结果计算100ml样液中乳糖的质量〔mg〕为：m1＝100m2/v式中：2滴定量相对应的乳糖质量〔具体见下表v滴定体积〔ml〕3：1时，则应在滴定量中加上下表后面的校正值后再进展计算〔一般甜炼乳需校正。样品中乳糖的质量分数为：w〔乳糖〕＝m12.5100/〔1000m〕＝m1/〔4m〕式中：w(乳糖)乳糖的质量分数〔%〕m样品的质量〔g〕m1乳糖的质量〔mg〕250/1003〕蔗糖的测定和计算①转化前转化糖的计算：利用测定乳糖时的滴定量，从前表中查100ml样液中转化糖的质量：m1＝100m2/v转化前转化糖的质量分数为w〔转化前转化糖〕＝m12.5100/〔1000m〕＝m1/〔4m〕式中：w(转化前转化糖)转化前转化糖的质量分数〔%〕m〔g〕m1100ml〔mg〕2滴定量相对应的转化糖的质量〔见上表〕v测定乳糖时的滴定体积〔ml〕②50ml100ml容量5ml6mol/LHCl68~70℃15min2200g/LNaOH溶液中和至微酸性，加水至刻度，混匀。滴定方法与乳糖测定一样。由滴定体积可计算出转化后每100ml样液中转化糖的质量，即m1＝100m2/v转化后转化糖的质量分数为w〔转化后转化糖〕＝m15100/〔1000m〕＝m1/〔2m〕③蔗糖质量分数的计算公式为w〔蔗糖〕＝〔w〔转化后转化糖〕－w〔转化前转化糖〕0.954〕说明及留意事项