高中化学 2022年高考 二轮复习 专题训练 化学实验大题综合

#IIA.IIIIIPU考点一气压原理在实验装置中的运用［必备知识］压强差在化学实验中的应用气压原理应用装置图装置的气密性检查解题指导实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向锥

形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装

置气密性良好气压原理应用装置图装置的气密性检查解题指导实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向锥

形瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装

置气密性良好(或关闭分液漏斗活塞，打开止水夹，将

导管口置于水槽中液面下，微热锥形瓶，若导管口有

气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成二

段水柱，则反应装置气密性良好)压送液体n2作载

气、控制

气体流

速、降低

气体浓度实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中液面，一段时间后液面差不变，则气密性良好根据装置的封闭性和气体压强，反应生成的气体将反

应后生成的溶液压入另一反应器中再反应，这种封闭

性的防止氧化的装置，属于实验技巧。如：铁与稀硫

酸反应生成硫酸亚铁和氢气，氢气再将生成的FeSO4

溶液压入另一个含氢氧化钠溶液的反应容器内制备氢

氧化亚铁n2的作用：实验前先把装置中的空气排尽实验结束前，把反应生成的气体充分压入指定的吸收装置中在测定某些气体含量的实验中，如果氮气的流速过快会导致测量结果偏小(4)稀释气体，控制易爆炸气体的浓度安全瓶一—防倒吸■¥■安全瓶的特点是：集气瓶内进气管与出气管长度相等二氧化硫尾气可用氢氧化钠溶液吸收,但不易发生倒吸现象来◎水龙头减压过滤h4使容器内压强降低，以达到固液快速分离的目的2•构建装置气密性检查的两大模型模型一构建捂热法模型文字叙述：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2,用手捂热三颈烧瓶A,若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则气密性不好。模型模型文字叙述：关闭弹簧夹1和弹簧夹2,打开分液漏斗活塞，向分液漏斗中加水至水不流下，停止加水；观察一段时间，若分液漏斗中的液面不下降，则气密性良好，否则气密性不好。［题组训练］类型一装置气密性的检查某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式。按图连接实验装置，检查装置的气密性，方法是答案：关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热，冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3・5H2O实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是答案：关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好类型二压送液体一一利用压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器3•如图所示，此装置可用来制取和观察Fe(OH)2在空气中被氧化的颜色变化。实验时必须使用铁屑和6mol・L~i的硫酸，其他试剂任选。填写下列空白：

B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的药品是。A中反应的离子方程式是。实验开始时先将止水夹a(填“打开”或“关闭”)，其目的是简述生成Fe(OH)2的操作过程答案：(1)铁屑Fe+2H+===Fez++H2f打开利用氢气排出装置系统中的空气，以防止氢氧化亚铁氧化生成氢氧化铁待装置A中反应一段时间后关闭止水夹a,产生的H2将FeSO4溶液压入B中进行反应类型三防倒吸、平衡气压某兴趣小组同学用如图所示的装置来制备溴苯。回答下列问题：玻璃管A的作用：TOC\o"1-5"\h\z;。装置B的作用：①充分吸收HBr；②。答案：(1)①导气②冷凝回流(2)防倒吸实验室用如图装置制取SnCl4，SnCl4遇水强烈水解，产生大量白烟。A—A—回答下列问题：TOC\o"1-5"\h\z甲装置中盛放浓盐酸的仪器名称，其中导管的作用是'装置乙、丙中球泡的作用是。装置己的作用是。答案：(1)恒压滴液漏斗平衡气压，便于液体顺利滴下(2)缓冲气流(3)防止空气中的水蒸气进入戊，吸收未反应的氯气，防止污染空气常见的防倒吸装置矶或11矶或11厂】常见平衡气压的措施图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。考点二实验操作目的、实验现象的规范描述必备知识］实验现象的规范描述

答题要素现象描述要全面：看到的、听到的、触摸到的、闻到的现象描述要准确：指明产生这种现象的部位按“现象+结论”的模式描述，忌现象和结论不分、由理论推现象、指出具体生成物的名称答题模板溶液中：颜色由XX变成XX；液面上升（或下降）；溶液变浑浊；生成XX色沉淀；产生大量气泡等。固体：固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；颜色由XX变成XX等。气体：生成XX色XX味气体；气体由XX色变成XX色等2.常考仪器作用的规范描述示例⑥⑦⑧⑨中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下:减小液体体积对气体体积测量的干扰。的作用：干燥或除去气体中的杂质。的作用：吸收尾气，防止污染空气。的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。的作用：混合气体：干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。实验操作的目的与作用恒压滴液漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压滴液漏斗内的液体顺利滴下。沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。冷凝回流的作用及目的：防止XX蒸气逸出而脱离反应体系，提高XX物质的转化率。“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止XX物质(如H2O2、浓硝酸、nh4hco3等)受热分解。［题组训练］类型一实验现象的规范描述1.将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K「K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。K,焉1—n~iX¥運pMOI溶液打开K］,推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。打开K2，可以观察到的现象是，原因是。答案：(1)红棕色气体颜色变浅Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2===2NaNO,为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。<?已知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO-氧化为NO-,MnO-被还原为Mn2+。回答下列问题：按气流方向连接仪器接口(填接口字母)。实验过程中装置C内观察到的现象是。⑶装置D的作用是，D中可能观察到的现象是答案：(1)aedbc(或cb)f(2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生(3)吸收尾气中的NO,防止污染空气紫红色溶液变浅(或褪色)类型二实验操作的目的与作用氯化亚铜广泛应用于有机合成、染料、颜料、催化剂等工业。某化学兴趣小组利用如图所示流程在实验室制备CuCl。实验屮反应敎氓已知：①氯化亚铜(CuCl)是一种白色固体，微溶于水，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。②氯化亚铜可溶于氯离子浓度较大的体系，离子方程式为CuCl(s)+Cl-(aq)[CuCl2]-(aq)。氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的Cu2(OH)3C1，见光易分解。下列说法错误的是(填字母)。步骤I中加HC1的目的是增大溶液中氯离子浓度流程中可循环利用的物质有NaCl、HCl和HNO3步骤II用去氧水稀释，目的是使Na［CuCl2］转化为CuCl，同时防止CuCl被氧化通入氧气的主要目的是与铜反应生成氧化铜，氧化铜再与硝酸反应生成硝酸铜，以减少硝酸的损失①实验中反应装置仪器的名称为；步骤I中最适宜的加热方式为。②流程中先制得Na［CuCl2］，再将其溶于水制得氯化亚铜，不用一步法(一步法为CU2++Cu+2Cl-===2CuCl制得CuCl的理由是。步骤III用乙醇洗涤的目的是解析：(1)A项，步骤I得到［CuCl2］-(aq)，该离子需在氯离子浓度较大的体系中才能生成加HCl是为了增大氯离子浓度所以正确B项步骤II滤液中含有NaCl、HCl和HNO3，可回收利用，所以正确；C项，CuCl易被氧化，应做防氧化处理，所以正确;D项，硝酸与铜反应生成氮的氧化物，通入氧气的目的是将氮的氧化物氧化生成硝酸，所以错误。(2)①该仪器名称为三颈烧瓶；因加热温度低于100°C，所以最适宜的加热方式为水浴加热。②氯化亚铜和铜均为固体，这可能会导致CuCl沉淀沉积在Cu表面从而阻碍反应的进行。(3)乙醇易挥发，且氯化亚铜不溶于乙醇，故用乙醇洗涤的目的是避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易于干燥，防止其氧化和水解。答案：(1)D(2)①三颈烧瓶水浴加热②CuCl沉淀沉积在Cu表面阻碍反应的进行避免CuCl溶于水而造成损耗，洗去晶体表面的杂质离子及水分，使氯化亚铜更易干燥，防止其氧化和水解葡萄糖酸亚铁［(C6H11O7)2Fe］是医疗上常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3，再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：⑴与普通漏斗比较，a漏斗的优点是按上图连接好装置，检查气密性后加入药品，打开、和K3,关闭K2。①b中的实验现象为一段时间后，关闭，打开(填“K]”“K2”或冬”)。观察到b中的溶液会流入c中，同时c中析出FeCO3沉淀。b中产生的气体的作用是c中制得的碳酸亚铁在空气中过滤时间较长时，表面会变为红褐色，用化学方程式说明其原因：将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，须将溶液的pH调节至5.8，其原因是向上述溶液中加入乙醇即可析出产品，加入乙醇的目的是有同学提出用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制得的碳酸亚铁纯度更高，其可能的原因是解析：(1)a为恒压滴液漏斗，可以平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。(2)①b中铁屑与稀硫酸反应，铁屑会逐渐溶解，溶液中由于产生Fe2+而变为浅绿色，有大量气泡产生。②反应一段时间后，需要把FeSO4压到c中。所以需要关闭K3，打开K2，利用压强把FeSO4压到c中③FeCO3易氧化，中反应产生的H2一是把装置内的空气排干净防止生成的FeCO3

被氧化；二是把b中溶液压进c中。(3)过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，原因是FeCO3与O2和H2O反应生成Fe(OH)3，化学方程式为4FeCO3+O2+6H2O===4Fe(OH：3+4CO2。(4)Fe2+易发生水解，将溶液的pH调节至5.8，可以防止Fe?+的水解；乙醇分子的极性比水小，可以降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，便于葡萄糖酸亚铁析出。(5)碳酸根离子水解后溶液碱性较强，易生成氢氧化亚铁，用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液可以降低溶液的pH，减少产生氢氧化亚铁的量，使得到的产品纯度更高。答案：(1)平衡气压，利于稀h2so4顺利流下①铁屑溶解，溶液变为浅绿色，有大量气泡产生②企K2③排出装置内的空气，防止生成的FeCO3被氧化；把b中溶液压进c中4FeCO3+O2+6H2O===4Fe(OH；3+4CO2⑷防止Fe2册水解降低溶剂的极性，使晶体的溶解度减小，更易析出(5)溶液的pH降低，减少氢氧化亚铁杂质的生成考点三综合实验中的定量测量与计算［必备知识］1.气体体积的测量(U)(IV)1.气体体积的测量(U)(IV)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(I)(W)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001go（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。（3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。（4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2〜3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。［题组训练］（2021•济南三模，节选）硫酸氧矶（VOSO4）对高血糖、高血症等具有一定的治疗作用。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图（夹持及加热装置已省略）ovv2o5+h2so4—―（VO2）2SO4溶液（橙红色£――――——TVOSO4溶液（蓝黑色）—作voso4晶体(纯蓝色)回答下列问题：硫酸氧钒中钒含量的测定：I•制备VOSO4溶液：称取0.4617gvp5，并取一定量的浓硫酸、水，置于上图装置中反应。滴定预处理：将制得的蓝黑色硫酸氧钒溶液用250mL容量瓶定容；取定容后的蓝黑色溶液15.00mL于锥形瓶中，滴加酸性高锰酸钾(可将VO2+氧化为VO2＋)溶液至反应完全；加入2mL尿素溶液后，滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡。已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸还原为氮气；亚硝酸可将VO；还原为VO2+。III•滴定过程：加入10mL硫酸一磷酸混酸，调节pH=0,滴入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点°(2H++Fe2++VO+===Fe3++VO2++H2O)。得到处理后的数据如下：次数123测得VOSO4中钒的质量m(V)/g0.24420.24560.2437步骤③中加入尿素的目的是；测得硫酸氧钒中钒的质量百分含量w(%)=(列出计算式)；经计算，测得的钒的质量百分含量低于理论值，分析其可能原因：(写出一点即可)。解析：蓝黑色硫酸氧钒溶液中滴加酸性高锰酸钾，可将VO2+氧化为VO；，反应完全后，加入2mL尿素溶液后，再滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡。由于尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸还原为氮气，亚硝酸可将VO+还原为VO2+，因此加入尿素2的目的是防止亚硝酸将VO+还原为VO2+；滴定过程中发生的反应为2H++Fe2++VO+22===F(3++VO2++h2O，三次测得VOSO4中钒的质量的平均值为m(V)二0.2442+0.2456+0.24373g二0.2445g，因此硫酸氧钒(VOSO4)中钒的质量百分含量w(%)

m(V2O5)m(V2O5)M(V2O5)X2XM(VOSO4)X100%二0.24450.4617182X2X163X100%；如果滴定预处理过程中,+4价的钒没有全部被氧化为+5价，会导致测得VOSO4中钒的质量偏小，使得测得的钒的质量百分含量偏低。答案：防止亚硝酸将VO；答案：防止亚硝酸将VO；还原为VO2+0.24450.4617X2X163X100%滴定预处理过程中，+4价的钒没有全部被氧化为+5价「大题过关检测1（2021・全国甲卷）胆矶（CuSO4・5H2O）易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO（杂质为氧化铁及泥沙）为原料与稀硫酸反应制备胆矶，并测定其结晶水的含量。回答卜列问题:（1）制备胆矶时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有（填标号）。A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管⑵将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是⑶待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3・H2O调pH为3.5〜4,再煮沸10min,冷却后过滤。滤液经如下实验操作:加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、，得到胆矶。其中，控制溶液pH为3.5〜4的目的是，煮沸10min的作用是（4）结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矶后总质量为m2。将坩埚加热至胆矶全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矶分子中结晶水的个数为（写表达式）。（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是（填标号）。

胆矾未充分干燥坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来解析：(l)CuO与稀h2so4在烧杯中进行反应，为了得到胆矶，需要对溶液进行蒸发，在蒸发皿中蒸发溶液故选AC。(2)CuO与稀H2SO4反应的化学方程式是CuO+H2SO4=====CuSO4+h2o；该方法的优点是不会产生污染空气的so2，且h2so4的用量是Cu与浓h2so4反应时的一半，即硫酸的利用率高。(3)CuO与稀H2SO4加热反应后，溶液中存在Fe3+和Cu?+，加NH3.H2O调节溶液pH为3.5-4，目的是使Fe3+沉淀并抑制Cu2+水解，再煮沸10min的目的是使Fe3+全部转化为Fe(OH)3沉淀，防止有Fe(OH)3胶体生成影响胆矶的纯度，且便于过滤除去。具体操作步骤是将滤液加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，最终得到胆矶。⑷由题意知，结晶水的质量为m2-m3，硫酸铜的质量为m3-叫，设胆矶的化学式80X(m2-m80X(m2-m3)

9X(m3-m1)18为Cusq.x^O,根据分子个数比等于物质的量之比，则％二m3-m1160(5)胆矶未充分干燥，会使测定的水的质量偏高，则会导致结晶水数目测定值偏高，①符合题意；坩埚未置于干燥器中冷却，会使测定的水的质量偏低，则会导致结晶水数目测定值偏低，②不符合题意；加热时有少量胆矶迸溅出来，会使测定的水的质量偏高，则会导致结晶水数目测定值偏高，③符合题意。答案：(1)ACCuO+H2SO4=====CuSO4+H2O不产生SO2(硫酸利用率高)过滤干燥除尽铁和抑制CuSO4水解破坏Fe(OH)3胶体易于过滤80X(m2—m3)9X(m3_m])①③

甘氨酸亚铁［(H2NCH2COO)2Fe］是一种新型补铁剂。某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)制备甘氨酸亚铁。r:如i楼<Adr:如i楼<Ad有关物质的性质如表所示:甘氨酸(H2NCH2COOH)易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸实验步骤如下：•打开K］、K3，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入c中。.在50°C恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。反应完成后，向c中反应混合液中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。回答下列问题：仪器b的名称是，d的作用是⑵步骤I中将b中溶液加入c中的操作是；步骤II中若调节溶液pH偏高，则所得粗产品中会混有杂质(写化学式)。c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是下列关于该实验的说法错误的是(填字母)。步骤I中可由d中导管冒出气泡的快慢来判断装置中的空气是否排尽反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止Fe2楸氧化c.步骤III中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度d.步骤III中洗涤沉淀时，用蒸馏水作洗涤剂工业上常用高氯酸在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：解析：⑴仪器b为蒸馏烧瓶。d中导管插入水中，作用是防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化。(2)步骤I中先利用铁和稀硫酸反应产生的氢气排出装置中的空气再调节旋塞利用H2将生成的FeSO4溶液压入c中，具体操作是：关闭K3，打开K2。步骤II中若调节溶液pH偏高，c(OH-)较大，会产生Fe(OH)2沉淀。(3)c中硫酸亚铁和甘氨酸在一定条件下反应生成(H2NCH2COO)2Fe＋甘氨酸亚铁，化学方程式为：2H2NCH(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4+2H2O。(4)a项，步骤I中利用产生的氢气排出装置中的空气，根据d中导管冒出气泡的快慢无法判断装置中的空气是否排尽，错误；b项，根据题给信息可知，柠檬酸具有较强的还原性，可以防止Fe2+被氧化，正确；c项，由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，因此向c中反应后的混合溶液中加入无水乙醇，是为了使甘氨酸亚铁析出，正确；d项，步骤III中洗涤沉淀时，应选择无水乙醇，错误。(5)根据题给信息，甘氨酸微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，因此将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液。答案：(1)蒸馏烧瓶防止空气进入c中将甘氨酸亚铁氧化⑵关闭K3，打开K2Fe(OH)22H2NCH2COOH+FeSO4+2NaOH=====(H2NCH2COO)2Fe＋Na2SO4＋2H2Oad将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液

苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，还可以作为食用香精用于食品中。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。图乙图乙已知:表1部分物质的物理性质物质乙醇苯甲酸环己烷乙醚苯甲酸乙酯密度/(g・cm-3)0.78931.26590.77850.73181.0500熔点/C—114.0122.16.5—116.3—34.6沸点/C78.5249.080.034.5211.0〜213.0制备方法：①在烧瓶C中加入一定量的下列物质(如表2)。按图甲所示安装好装置，加热烧瓶C。反应一段时间后，停止加热。表2试剂及用量物质苯甲酸乙醇环己烷浓硫酸用量2.44g15.0mL10.0mL3.0mL将烧瓶C中的反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，加入Na2CO3，至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧瓶D中，加入沸石并加入无水硫酸镁，加热蒸馏，制得产品2.6mL。回答下列问题：仪器A的名称是，仪器A和仪器B的自来水进水口分别为b口、d口，这种进水方式，冷却效果好，原因是。环己烷、乙醇与水可形成共沸物,沸点为62.1°C。烧瓶C的最佳加热方式是，分水器的“分水”原理是制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是Na2CO3的作用是。采用图乙装置进行蒸馏操作，加入无水硫酸镁的目的是,在锥形瓶中，收集°C的馏分。该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是。解析：⑴仪器A的名称是球形冷凝管。不管冷凝管怎么安装，令却水均需从下口进入，上口流出，水从低处往上流，流速慢，可缓缓地充满冷凝管，充分冷凝蒸气。(2)由共沸物的沸点低于100C可知最好采用水浴加热的方式；加热过程中，环己烷、乙醇与水形成共沸物在球形冷凝管中冷凝回流到分水器中，形成有机层和水层，上层有机层从支管处流回烧瓶C，继续参与反应，打开分水器旋塞，放出下面的水层；环己烷为有机溶剂，可溶解固体苯甲酸，使苯甲酸更易参与反应，且环己烷与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成苯甲酸乙酯。(3)反应结束后，催化剂浓硫酸仍然存在于混合物体系中，用Na2CO3固体可除去。(4)无水硫酸镁可除去苯甲酸乙酯中的水分；苯甲酸乙酯的沸点范围是211.0~213.0C，蒸馏时应收集该温度范围内的馏分。(5)计算可知乙醇过量，用苯甲酸的量进行计算，苯甲酸乙酯的理论产量是镌molX150g・mol-i二3.0g；实际产量是2.6mLX1.0500g・cm_3=2.732.73gg，则产率为gygX100%二91%。答案：(1)球形冷凝管冷却水从下口进入，流速慢，可充满冷凝管，充分冷凝蒸气水浴加热环己烷、乙醇与水形成共沸物冷凝回流，在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶C,下面水层从分水器下口放出溶解苯甲酸，与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成苯甲酸乙酯除去H2SO4干燥目标产物211.0〜213.091%亚硝酰硫酸［M(NOSO4H)=127g・molr］主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：noso4h遇水分解，但溶于浓硫酸不分解。ARNaOEl幣液ARNaOEl幣液装置A制取SO2,则A中反应的化学方程式为导管b的作用是。SO2与装置B中盛有的浓硫酸和浓硝酸的混合液在维持体系温度不得高于20°C的条件下，反应制得noso4h。反应过程中，亚硝酰硫酸和硝酸的物质的量随时间的变化如图所亠ritHNOj):i-titNOSOJI)亠ritHNOj):i-titNOSOJI)'匚o.o.o.o.zo.mmm20—ooooooooo装置B中发生反应的化学方程式为。反应进行到lOmin后，反应速率明显加快，其可能的原因是。反应过程中，硝酸减少的物质的量大于noso4h生成的物质的量的可能原因是。装置C的主要作用是。⑷该实验装置存在可能导致noso4h产量降低的缺陷是测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度准确称取1.500g产品放入250mL的碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol-L-1KMnO4标准溶液和10mL25%H5O4溶液，然后摇匀。用0.2500mol・L-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O===K，SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO42MnO-+5C2O2-+16H+===2Mn2++10CO2f+8H2O达到滴定终点时的现象为，亚硝酰硫酸的纯度为(精确到0.1%)。解析：(1)装置A无加热设备，故用可溶性的亚硫酸盐与H2SO4反应制取SO2，则反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4===Na^SO4+H2O+SO2f导管b连接分液漏斗和锥形瓶，可以平衡两个仪器内气体压强，从而使分液漏斗中的液体顺利流下。(2)①根据题意可知，装置B中so2与浓硝酸在浓硫酸为催化剂的条件下反应生成亚硝酰硫酸，故反应的化学方程式是hno3+SO2^====NOSO4H。②随着反应进行，亚硝酰硫酸的浓度逐渐增大，10min后反应速率明显增大，综合考虑影响反应速率的因素，可能是生成物亚硝酰硫酸作为催化剂，加快了后续反应的进行。③硝酸具有挥发性且易分解反应过程中导致部分硝酸挥发、分解。装置C的作用是吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境。(4)由已知信息可知亚硝酰硫酸遇水分解，而装置C中水蒸气会进入B使亚硝酰硫酸分解，从而降低了NOSO4H的产量。(5)该滴定实验中，高锰酸钾既是氧化剂，也是指示剂，故达到滴定终点的现象是溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复；根据已知的方程式可知滴定过程中存在关系式：22KMnO4~5NOSO4H、2KMnO4-5C2O2-，由题中数据可得0.1000mol•L-1X0.060L二52X”(NOSO4H)+5X0.2500mol・L-1X0.020L，则”(NOSO4H)二0.01mol，则亚硝酰硫酸的纯度为127g^mol-1X0.01mol—1.500gX100%^84.7%。答案：(1)Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2f平衡压强，使分液漏斗中的液体能顺利流下①HNOs+SOq^^^noso4h②生成的noso4h对该反应有催化作用③硝酸会挥发和分解吸收尾气中的有毒气体，防止污染环境C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H分解溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复84.7%(2021•湖南高考)碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：步骤I.Na2CO3的制备矗酸红檢粽末步骤II.产品中NaHCO3含量测定称取产品2.500g,用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M,用0.1000mol・L-1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V]mL；在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.1000mol・L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2mL；平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。已知：(i)当温度超过35°C时，NH4HCO3开始分解。(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O)温度/C0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列问题：步骤I中晶体A的化学式为，晶体A能够析出的原因是步骤I中“300C加热”所选用的仪器是_(填标号);指示剂N为，描述第二滴定终点前后颜色变化产品中NaHCO3的质量分数为(保留三位有效数字);第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知,30-35°C,NaHCO3的溶解度明显

小于NaCl、NH4HCO3和NH4C1的溶解度，因此NaHCO3在步骤I中结晶析出。(2)300°C给

固体加热选用的仪器应为坩埚。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴

定过程以酚酞为指示剂Na2CO3转化为NaHCO3第二滴定过程以甲基橙为指示剂NaHCO3

转化为Nad、CO?和H2O,所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变

色。(4)由(3)的分析过程可知，25.00mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.1000mo1・L250mL

-1X(^-Vx)X10-3L,则2.500g产品中所含NaHCO3的质量为84g・mo1-1.5.00mLX0089g0.1000molL-1X(23.51-22.45)X10-3L-0.089g,则产品中NaHCO3的质量分数二立而gX100%u3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V］偏小,NaHCO3质量分数的计算结果偏大。答案：(1)NaHCO330〜35C,NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4C1的溶解度D甲基橙溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色3.56%偏大摩尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSO4与(NH4)2SO4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)。已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100C失去结晶水。回答下列问题：仪器a的名称为；支管A除导气外，还起到的作用是甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作的目的是，此时K］、K2、K3的状态是；待甲装置中的还原铁粉反应完后，K1、K2、K3、K4的状态应改为欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O粗产品，适宜的洗涤操作为(填字母)。用冷水洗先水洗，后用无水乙醇洗用30%的乙醇溶液洗用90%的乙醇溶液洗为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置。取7.84g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮气。戊、己装置中均产生白色沉淀，戊装置中加入HCl的作用是己装置中产生白色沉淀的离子方程式为M中固体残留物(铁的氧化物)为1.60g,则该固体残留物的化学式为。解析：(1)仪器a是三颈烧瓶(或三口烧瓶)；支管A除导气外，还起到平衡分液漏斗内外压强，吏h2SO4溶液能够顺利滴下的作用。(2)甲装置用于制取FeSO4，实验前先通入一段时间氮气，目的是排尽装置内空气，防止空气中的O2将Fe2+氧化，此时应打开K2,关闭、、K3；甲装置中反应结束后，需要三颈烧瓶中的FeSO4溶液进入装置乙，此时需要关闭K］、k2、k4，打开k3。⑶可通过蒸发浓缩、冷却结晶的操作使摩尔盐析出，洗涤摩尔盐粗品时为了降低摩尔盐的溶解损失，应用90%的乙醇溶液洗涤。(4)①因摩尔盐分解可能会产生氨气，己装置的作用是检验SO2气体，戊装置中加入HC1可充分吸收产生的氨气，避免氨气对检验SO?的干扰。②7.84g摩尔盐的物质的量是0.02mol，铁元素的物质的量是0.02mol，则1.60g固体残留物中氧元素的物质的量是0.03mol，故固体残留物的化学式为Fe2O3。答案：(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶)平衡分液漏斗内外压强，使h2so4溶液能够顺利滴下排尽装置内空气，防止O2对实验产生影响K］、K3关闭，K2打开K］、K2、K4关闭，K3打开蒸发浓缩、冷却结晶D①吸收氨气，防止氨气对SO2的检验产生干扰Ba2++SO2+H2O2===BaSOj+2H+②Fe2O3叠氮化钠(NaN3)是一种白色剧毒晶体，是汽车安全气囊的主要成分。NaN3易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱碱性，能与酸发生反应产生具有爆炸性的有毒气体叠氮化氢。实验室可利用亚硝酸叔丁酯(tBuNO2，以tBu表示叔丁基)与N2H4、氢氧化钠溶液混合反应制备叠氮化钠。制备亚硝酸叔丁酯取一定NaNO2溶液与50%硫酸混合，发生反应H2SO4+2NaNO2===2HNC2+Na2SO4。可利用亚硝酸与叔丁醇(tBuOH)在40°C左右制备亚硝酸叔丁酯，试写出该反应的化学方程式：。制备叠氮化钠(NaN3)按如图所示组装仪器(加热装置略)进行反应，反应的化学方程式为：tBuNO2+NaOH+N2H4===NaN5+2H2O+tBuOH。①装置a的名称是:该反应需控制温度在65°C,采用的实验措施是；反应后溶液在0C下冷却至有大量晶体析出后过滤。所得晶体使用无水乙醇洗涤。试解释低温下过滤和使用无水乙醇洗涤晶体的原因是产率计算称取2.0g叠氮化钠试样，配成100mL溶液，并量取10.00mL溶液于锥形瓶中。用滴定管量取并加入40.00mL0.10mol・L-1六硝酸铈^［(NH4)2Ce(NO3)6］溶液(假设杂质均不参与反应)。充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用0.10mol・L-1硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2］为标准液，滴定过量的Ce4+,终点时消耗标准溶液20.00mL(滴定原理：Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋)。已知六硝酸铈铵［(NH4)2Ce(NO3)6］与叠氮化钠反应生成硝酸铵、硝酸钠、氮气以及Ce(NO3)3,试写出该反应的化学方程式；计算叠氮化钠的质量分数为(保留2位有效数字)。若其他操作及读数均正确，滴定到终点后，下列操作会导致所测定样品中叠氮化钠质量分数偏大的是(填字母)。锥形瓶使用叠氮化钠溶液润洗滴加六硝酸铈铵溶液时，滴加前仰视读数，滴加后俯视读数滴加硫酸亚铁铵标准溶液时，开始时尖嘴处无气泡，结束时出现气泡滴定过程中，将挂在锥形瓶壁上的硫酸亚铁铵标准液滴用蒸馏水冲进瓶内叠氮化钠有毒，可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁，反应后溶液碱性明显增强，且产生无色无味的无毒气体，试写出反应的离子方程式。解析：(3)通过题干提示的反应产物分析，可知反应过程中Ce4+和n3-中的元素的化合价发生了变化，所以反应的化学方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3===4NH^NO3+2NaNO3+2Ce(NO3)3+3N2f；在计算叠氮化钠的含量时，一定要注意叠氮酸钠溶液配制完成后只取了令与过量的六硝酸铈铵反应，再用Fe2+去滴定未反应完的Ce4+,因此有：2.0gNa£样品的占消耗的Ce4+总量为0.004mol，考虑到Fe?+与Ce4+的反应按照1:1物质的量之比

进行，所以Fe2+消耗的Ce4+的物质的量n(Ce4+)二0.10X20.00X10-3mol二0.002mol，则2.0g叠