食品样品预处理-有机物破坏法

有机物破坏法《食品抽样处理与样品评估》010203适用范围有机物破坏法的特点预处理的原因预处理的机理05有机物破坏法的分类041适用范围

适用范围01

此方法适用于食品中无机盐或金属离子的测定。适用范围：2预处理的原因

34预处理的原因02预处理的原因：这些金属离子常与食物中的蛋白质等有机物质结合成为难溶的或难于离解的有机金属化合物，使离子检测难以进行。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。3有机物破坏法的特点有机物破坏法的特点03在高温或强氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态逸散，无机物或金属离子则残留下来。特点：4预处理的机理

预处理的机理：在测定前破坏金属离子与试样中的蛋白质等有机物结合而成的有机金属化合物，使被测组分释放出来。预处理的机理045有机物破坏法的分类

根据具体操作的不同，可分为干灰化法和湿消化法两大类。分类：有机物破坏法的分类05常用电加热设备《食品抽样处理与样品评估》0102万用电炉电热板1万用电炉万用电炉01电子万用电炉为工矿、企业、医院、制药、学校、科研单位实验室和化验室必备的电加热器，用途广泛，使用方便。温度亦可调节，而且加热器上附有支棒，故可做万用支架之用，以满足不用方式加热的需要。1、应用万用电炉012、结构万用电炉01万用电炉013、分类单联双联四联万用电炉014、使用条件（1）电源电压符合要求。（2）放置在隔热板上使用。5、使用方法（1）将电炉接通电源转动旋钮打开开关。（2）根据被加热物体的需要，调节旋钮的位置，当旋钮右旋最大位置时，炉面功率最大，反之则功率减小。万用电炉016、注意事项（1）使用时，炉盘内部电热丝为发红状态，且其周围环境空气中无易燃易爆性、腐蚀性气体或导电尘埃存在。（2）不能将电炉直接放在桌面上，以免损坏桌面，引起火灾。（3）如有液体流入电炉炉盘上时,需立即切断电源,并将电炉置于通风橱中，接通电源，调节至最大温度至液体全部挥发为止。7、维护保养定期清理炉内污物。2电热板电热板02电热板广泛用于样品的烘培、干燥和作其它温度试验，是生物、遗传、医药卫生、环保、生化实验室、分析室、教学科研的必备工具。1、应用电热板022、特点加热器采用特殊成型工艺制作，高温状态无翘曲变形，工作面选用优质不锈钢、石墨、喷瓷、铸铜，优越的抗腐蚀性能，表面升温快速且均匀，使用安全可靠。3、电热板的分类不锈钢电热板：耐腐蚀，性价比高；石墨电热板：导热性能较好，升温较快，温度均匀性较高；远红外微晶电热板:升温快，温度上限高，10分钟可达600°℃；远红外石墨电热板：进口石墨比普通石墨温度上限高100℃，温度均匀性更佳。电热板02电热板024、结构不锈钢电热板电热板025、使用及注意事项打开电源开关，按要求设置好所需温度，开始使用。①不要长期在设计温度下使用，否则影响使用寿命；②加热过程中，加热器表面温度较高，切勿用手触摸，防止灼伤；③使用过程中不要将强腐蚀性物体撒落电热板及壳体；④不要将电热板放置在木质操作台上，以免发生意外；⑤及时清除板面上的杂物或污渍。干式灰化法《食品抽样处理与样品评估》010203干式灰化法原理优缺点仪器与设备1干式灰化法原理干式灰化法原理01干灰化法是将样品在高温下长时间灼烧，使有机质彻底氧化破坏，生成CO2和H2O逸出，而与有机物结合的金属部分则变成简单的无机化合物。原理：34干式灰化法原理01适用：该法应用于非挥发性元素除Pb、As、Hg、Sb（锑）以外的测定，处理时间较长。灰化温度：一般为500～600℃；以灰化完全为度，一般为4～6h。灰化时间：样品加热（炭化）灼烧（灰化）白色或浅灰色无机成分干式灰化法原理01灰化助剂双氧水、硝酸：灼烧后完全消失，不增加残灰重量氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等：使灰分增重，需做空白试验操作条件和所用试剂均相同，但无待测试样存在的试验。经多次空白试验测得的平均值叫空白值

干式灰化法原理012仪器与设备仪器与设备02素瓷坩埚电炉坩埚钳仪器与设备02高温炉（马弗炉）3优缺点34优缺点03优点①有机物分解彻底，操作简单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分③基本不加或加入很少的试剂，空白值低。34优缺点03缺点①所需时间长。②灼烧温度高，造成易挥发元素（如：Hg、Pb）的损失。③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。马弗炉《食品抽样处理与样品评估》01020304马弗炉的用途马弗炉的结构马弗炉的分类马弗炉使用注意事项1马弗炉的用途马弗炉的用途01马弗炉可用于元素分析测定各小型钢件淬火，退火，回火等金属热处理,陶瓷的烧结各种灰分检测等高温加热，适用于工矿企业，大专院校,实验室科研单位等检测塑料，橡胶灰分,需要用硅碳棒加热炉子。01广泛应用于各个领域供实验室、工矿企业、科研单位作小型钢件处理，金属、陶瓷的烧结、溶解分析等高温加热。马弗炉的用途2马弗炉的分类1、按加热元件区分有：电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉；2、按使用温度来区分一般分为：1000度以下箱式马弗炉，1100度~1300度马弗炉(硅碳棒马弗炉),1600以上用的是硅钼棒马弗炉；3、按控制器来区分有如下几种：PID调节控制马弗炉(可控硅数显温度控制器)，程序控制马弗炉(电脑时温程控器)；4、按保温材料来区分有：普通耐火砖马弗炉和陶瓷纤维马弗炉两种。马弗炉的分类023马弗炉的结构马弗炉的结构03马弗炉的结构03马弗炉的结构03马弗炉的结构034马弗炉使用注意事项马弗炉使用注意事项041第一次使用或长期停用后再次使用时应先进行烘炉，温度200～600℃，时间约4小时。使用时炉膛温度不得超过最高炉温，也不要长时间工作在额定温度以上。2工作环境要求无易燃易物品和腐蚀性气体。3使用时炉门要轻关轻开，以防损坏机件。马弗炉使用注意事项044在炉膛内放取样品时，应先关断电源，并轻拿轻放，以保证安全和避免损坏炉膛。5为不影响使用寿命，最大升温和降温速率不能超过10℃/min。6使用一段时间后炉膛内会出现微小的裂缝，应及时用氧化铝图层进行修补。7马弗炉最高使用温度1200℃（小于3h），连续使用温度不超过1100℃。湿式消化法《食品抽样处理与样品评估》01020304湿式消化法原理优缺点仪器与设备注意事项1湿式消化法原理34湿式消化法原理01（1）原理：湿式消化法是向样品中加入强氧化剂（如H2SO4

、HNO3

、H2O2、KMnO4等）并加热消煮，使有机物氧化破坏的方法。34样品强氧化剂加热消煮气态待测无机物有机物质无机物质浓HNO3、浓H2SO4、KMnO4、高氯酸34湿式消化法原理01（2）常用的湿法消化方法湿消化法常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。如：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。常用的消化方法如下：34湿式消化法原理01①单独使用硫酸消化法此法在消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等，或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4等来提高其沸点。34湿式消化法原理01②硝酸—硫酸消化法

硝酸和硫酸对有机质具有强烈氧化和破坏作用。在样品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸加热，使有机物分解，在消化过程中不断补加硝酸。这样可缩短炭化过程，并减少消化时间，反应强度适中。由于碱土金属的硫酸盐在硫酸中的溶解度较小，故此法不宜做食品中碱土金属的分析。如果样品含较大量的脂肪和蛋白质时，可在消化的后期加入少量的高氯酸或过氧化氢，以加快消化的速度。湿式消化法原理01③硝酸—高氯酸消化法高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。此法可先加硝酸进行消化，待大量的有机物分解后，再加入高氯酸，或者以硝酸—高氯酸混合液先将样品浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后，再提高消化温度，直至完全消化为止。此法氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显；消化温度较低，挥发损失少。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不宜采用。2仪器与设备仪器与设备02消化通风橱3优缺点34优缺点03优点①有机物分解速度快，所需时间短。②加热温度较干法低，可减少金属元素挥发逸散的损失。34优缺点03缺点①产生大量有毒气体，需在通风厨中进行②消化初期易产生大量泡沫外溢。③试剂消耗较多，必须做空白试验。4注意事项注意事项04(1)消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，同时做试剂空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。

(2)消化时，如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等。也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。(1)消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，同时做试剂空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。

(2)消化时，如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等。也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。注意事项04(3)消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。氧瓶燃烧法《食品抽样处理与样品评估》01020304原理优缺点仪器与设备注意事项1原理原理01氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。C—Cl+O2HClNaCl适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。氧瓶燃烧法点燃NaOH溶液原理01特点:简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。2仪器与设备仪器与设备02磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，容量一般用500ml、1000ml或2000ml，瓶口上部呈喇叭形。

1、燃烧瓶34仪器与设备022、燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞，底部熔封铂丝一根(直径约1mm)，铂丝下端成螺旋状载样装置，瓶塞塞入燃烧瓶后，铂丝载样装置下端距离瓶底约为瓶身高度的1/3。仪器与设备02343、无灰滤纸称取和包裹供试品用，折叠方法如图液体供试品固体供试品仪器与设备024、氧气5、吸收液①作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。②吸收液的选择：氟水氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼饱和溶液

碘NaOH一硫酸肼饱和溶液硫NaOH或H2O2硒硝酸溶液3操作方法操作方法03（1）根据取样量多少，选择适当容量的燃烧瓶：取样10~20mg时，可选用容量为500ml燃烧瓶；取样100mg左右，一般要选用容量为1000m1燃烧瓶；取样200mg时，则要用容量为2000ml的燃烧瓶。（2）测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶。1、燃烧瓶的选择操作方法032、取样按各该品种项下的规定，精密称取供试品；如为固体应研细，并置准备好的无灰滤纸中心，液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中；按前述规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处或网内，露出滤纸条。操作方法013、通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方，急速通氧约1分钟，并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐移至瓶口，务使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处远离氧气瓶。4、燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴之产生大量烟雾。操作方法015、吸收燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定方法进行检查或测定，并同时同法作空白试验。4注意事项注意事项041、取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成药典