制药工程-15干燥设备

第十五章干燥设备喷雾干燥、热风干燥、流化床干燥、微波干燥、辐射干燥、冷冻干燥等。用热能加热物料，使物料中湿分蒸发而除去的过程为干燥。1、按压力分：常压、真空。2、按操作方式分：间歇式、连续式。3、按给热方式分：传导、对流、辐射、介电。一、干燥的分类二、常用的干燥方法1、加热器2、循环风机3、干燥板层4、支架5、干燥箱主体第一节厢式干燥器外形像箱子，外壁是石棉等类似物作绝热保温层以阻止热量的失散。一、水平气流厢式干燥器热风沿着物料表面平行通过，物料放于盘中，盘按一定间距放于固定架上或小车型的可推动架上二、穿流气流厢式干燥器1、料盘2、过滤器3、盖网4、风机克服了水平气流式干燥器的气流只在物料表面通过，传热系数较低的缺点，使气流穿过物料层，可以提高传热效率。1、物料以粒状、片状、短纤维等宜于气流通过。2、通过床层的热风风速以物料不被带走为宜，一般为0.6-1.2m/s。料层厚度为25-65mm。盛料盘上盖有金属网。3、料层厚度要均匀，有相同的压力降，气流通过料层时无死角。注意：厢式干燥器的特点：1、容易装卸，物料损失小，盘易清洗。适用于经常更换产品、价高的成品或小批量的物料。2、物料得不到分散，干燥时间长；若物料量大，所需设备的容积也大；定时装卸或翻动物料时造成环境污染；产品质量不够稳定。第二节带式干燥器由若干个独立的单元段组成，每个单元段包括旋风风机、加热装置、进气系统和排气系统。被干燥物料由加料装置均匀分布到输送带上，输送带用穿孔的不锈钢板制成。空气经加热后先由下部垂直上吹，为使脱水均匀，再下吹，再冷却，最后卸出。1、对于干燥介质的数量、温度、湿度和尾气循环量等操作参数可进行独立控制，保证工作的可靠性和操作条件的优化。2、物料随同输送带移动，物料颗粒间的相对位置固定，具有基本相同的干燥时间，对干燥物料色泽变化和湿含量均至关重要的过程非常适用。带式干燥器的特点：第二节流化床干燥器将颗粒物料堆放在分布板上，当气流由设备的下部通入床层时，随着气流速度加大到某种程度，固体颗粒在床层内就会产生沸腾状态，这种床层称为流化床，采用这种方式进行物料的干燥即称为流化床干燥。一、干燥原理二、干燥流程1、引风机2、料仓3、星形加料器4、集灰斗5、旋风分离器6、皮带输送机7、抛料机8、排料管9、流化床10、加热器11、鼓风机12、空气过滤器皮带输送机-料斗-流化床-空气过滤器-鼓风机-底部进入-排料口-尾气顶部排出特点：1、颗粒与热干燥介质在沸腾下充分混合与分散，接触面积大，传热系数大。2、流化床内温度均一，故可得到均匀的干燥产品。3、物料在床层内的停留时间可调，对难干燥或要求产品含湿量低的物料特别适用。4、对于物料的粒径有限制，一般为20m-6mm，球形为佳。5、密封性能好，不会有杂质混入。卧式多室流化床干燥器1、引风机2、卸料管3、干燥器4、旋风分离器5、袋式分离器6、摇摆颗粒机7、空气过滤器8、加热器底部为多孔筛，筛板上按一定间距设置隔板，每小室下有进气支管，湿物料连续加入1室，通过流化床分布板与隔板之间的间隙向出口侧移动。振动流化床将机械振动施加于流化床上，调整振动参数，使返混较严重的普通流化床得到改善。1、振动给料机2，8、过滤器3、给风机4、换热器5、旋风除尘器6、排风机7、给风机物料经给料器均匀加到振动流化床中，同时空气过滤后加热到一定温度由给风口进入干燥机风室，物料落到分布板上后，在振动力和热气流双重作用下形成流化状态，干燥后的产品经排料口排出。第三节喷雾干燥器采用雾化器将原料液分散为雾滴，并用热气体干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。原料液可以是溶液、乳浊液、悬浮液也可以是熔融液或膏糊液。1、供料系统2、空气过滤器3、鼓风机4、加热器5、空气分布器6、雾化器7、干燥塔8、旋风分离器9、引风机10、11卸料阀包括空气加热系统，原料液供给系统，干燥系统，气固分离系统和控制系统。料液由泵输送至雾化器，雾化后的雾滴与热空气在塔中接触，最后由旋风分离器底部得到干燥产品，是将湿物料由液体一次变成固体的干燥方法。喷雾干燥的特点：1、喷雾干燥时间很短，一般在30秒以内，而且物料升温不高，特别适合于热敏性物料的干燥。2、可在较大范围内改变操作条件以控制产品的粒度分布、湿含量、产品形状、性能等。3、工艺过程简单，将液体直接变为固体，省去了蒸发、结晶、过滤、离心等中间过程。4、易实现自动化。5、生产能力大，每小时喷雾量可达几百吨。为干燥器中产量较大者。雾化器结构及种类：1、气流式雾化器：采用压缩空气或蒸汽以很高的速度从喷嘴喷出，靠气液两相间的速度差所产生的摩擦力，使料液分裂为雾滴。2、压力式雾化器：用高压泵使液体获得高压，高压液体通过喷嘴时，将压力能转变为动能而高速喷出时分散为雾滴。3、旋转式雾化器：料液在高速转盘中受离心力作用从盘边缘甩出而雾化。第四节真空干燥器特点：1、能用较低的温度得到较高的干燥速率。2、能以低温干燥热敏性物料。3、可干燥易受空气氧化或有燃烧危险的物料。4、适于干燥含有溶剂或有毒气体的物料5、能将物料干燥到很低水分，故可用于低含水率物料的二次干燥。一、真空耙式干燥器1、电机2、减速机3、轴承座4、干燥器5、支座6、干式除尘器7、湿式除尘器8、冷凝器

9、冷凝受水器10、真空泵11、气水分离器被干燥物料从加料口加入后，将加料口密封好，在壳体夹套通入加热介质，启动真空泵，启动干燥器。电动机通过减速传动，驱动干燥器主轴旋转，正转时主轴上安装的耙齿组将物料拨动移向两侧，反转时，物料被移向中央。物料被夹套加热，被耙齿不断翻动，物料逐渐变干。1、壳体2，3、耙齿（左向）4、传动轴5、压紧圈6、封头7、填料8、压盖9、轴承10、无缝钢管11、耙齿（右向）耙齿根部有一方形孔与传动轴配合，相邻耙齿之间错开90º装配，在耙齿的四个象限内各自由放置一根与主轴平行两端封闭的无缝钢管，作为破碎与清理物料之用。耙齿有两种形状，一种有弧度，一种没有弧度。无弧度的放中间，有弧度的放两端。耙齿面与传动轴成一角度，一种左向，一种右向。耙齿正反转时，能使物料先往两侧后往中间移动，交替进行，使物料受到均匀搅拌，促进干燥进程。1，6温度计2、密封装置3、安全罩4、保温层5、旋转接头7、电机减速机二、双锥回转真空干燥器中间为圆筒形，两端为圆锥形，外有加热夹套，两侧有空心转轴，一侧通入蒸汽并排出冷凝水，另一侧连接真空系统。抽真空管直插入容器内，使容器内保持设定的真空度。干燥器绕水平轴线缓慢匀速回转，物料在真空条件下，边翻动，边通过器壁取得热量，被蒸出的湿气被真空泵抽走，物料受热均匀，干燥速率快，产品质量好。第五节真空冷冻干燥器真空冷冻干燥是将物料或溶液在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下将其中水分不经液态直接升华成气态而脱水的干燥过程。水的相图原理：在三相点O以下的压力和温度下，水可由固相不经液相直接变为气相，根据冰的升华曲线OB，对于水升高温度或降低压力都可打破气固平衡，使整个系统朝着冰转为汽的方向进行，把水蒸气抽走，最后达到干燥的目的。冷冻干燥可分为预冻、升华干燥、解析干燥三个阶段。冷冻干燥器的特点：1、因物料处于冷冻状态下干燥，水分以冰的状态直接升华成水蒸气，故物料的物理结构和分子结构变化极小。2、由于物料在低温真空条件下进行干燥操作，故对热敏性物料，亦能在不丧失其酶活性或生物试样原来性质的条件下长期保存，故干燥产品十分稳定。3、因为干燥后的物料其组织的多孔性能不变，故若添加水，即可在短时间内恢复干燥前的状态。4、因干燥后物料的残存水分很低，若防湿包装良好，可在常温条件下长期贮存。（1）预冻阶段预冻是在常压下使制品冻结，使之进入适于升华干燥的状态。预冻时，冷却速度、制品的成分、含水量、液体粘度和不可结晶成分的存在等是影响晶体大小、形状和对升华阶段的主要因素。冷却速度缓慢时，所得晶体较大，升华后制品中空隙相对较大；快速冷却时，晶体中空隙较小，制品粒子均匀细腻，具有较大的比表面积和多孔结构，但升华过程速度较慢，成品引湿性也较大。药品的冷冻干燥预冻方式有二种：静态预冻和旋转预冻。静态预冻是制品通过搁板的低温表面接触而冻结，常用于西林瓶、安瓿等。旋转预冻是将溶液冻结在容器内壁上，如输液瓶等，可减小冰层厚度，缩短干燥周期。（2）升华干燥阶段制品预冻后，启动真空泵，冰的升华随即开始。第一阶段干燥开始时，冰的升华在表面进行，随着过程的进行，升华面进入制品内部，水汽需通过已干燥的表层，干燥过程依赖于水汽的传递排出速率及所必须的升华热。升华所需热量主要依靠搁板对制品的热传导，此时搁板温度可控制升高一定温度。另一方面，必须避免升华面的过热，应使传递给冰核心表面的热量与水分升华所需热量平衡。当制品中的冰全部升华完时，第一干燥阶段结束。（3）解析干燥阶段第二阶段干燥目的是去除制品内以吸附形式结合的残余水分，以确保制品可长期贮存的状态。一般情况下，为避免制品过热，不宜过分提高搁板温度。为克服水的吸附力，冻干设备在第二阶段干燥时应提供较大的压力梯度，一方面适当提高板温，此时因水分排出量减少，制品温度缓慢升高，另方面因水分量减少，干燥器内压力有所下降，确保吸附水分的排除。第二阶段干燥必须避免制品过分干燥。冻干过程终点判定：随着第二阶段干燥进入末期，制品温度逐渐升高，直至制品温度与板温重合即达干燥终点。在干燥箱密封条件良好的条件下，新的型号冻干机采用压力测量法判定干燥终点，方法是将干燥箱与冷凝器之间的阀门关闭一段时间，如果箱内压力没有变化，即表示干燥已到终点。干燥后的操作：干后制品极易吸潮，干燥后应迅速盖塞。干燥前，将瓶口预置带槽橡胶塞，干燥结束后，箱内压塞装置将瓶塞压入瓶口。真空冷冻干燥设备（1）冷冻部分在冷冻干燥中，预冻及抽出的水蒸气的冷凝都离不开冷冻过程。常用的冷冻剂有氨、氟里昂、二氧化碳等。（2）真空部分：真空泵组对系统抽真空，冷冻干燥时干燥箱中的绝对压力一般情况下约为0.13-13.3Pa。冷冻干燥机由冻干箱、冷凝器、冷冻系统、真空系统、冷热交换系统组成。制品的冻干在冻干箱内进行。冻干箱内有若干层搁板，搁板内可通入导热液，可进行对制品的冷冻或加温。冷凝器内有内通制冷剂的换热管，其温度低于干燥箱内制品的温度，其作用是将来自冻干箱中制品所升华的水汽进行冷凝，以保证冻干过程的进行。（3）加热（干燥室）部分：干燥室一般为箱式。干燥室的门及视镜要求制作得十分严密可靠，否则不能达到预期的真空度。加热的目的是为了提供升华过程中的升华热