春砂砾挥发性有机物的提取与分析

春砂砾挥发性有机物的提取与分析

杏仁是姜科豆腐的一种水果。这是著名的“四大南药”之一。它具有益气、镇痛、健脾、消食、安肝、止吐的功效。作为一种香食品的原料，它不仅可以作为一种香料，还可以在饮料和保健品的领域广泛传播。国内文献报道,对春砂仁有效成分提取的方法主要有水蒸汽蒸馏、超临界萃取、溶剂热萃取和微波提取法。水蒸汽蒸馏法因温度高、所需时间长而难于获得完整的低沸点的成分;超临界萃取法由于设备投资大而在操作时有一定的局限性。本研究分别选用有机溶剂热浸法和微波浸提法提取春砂仁中的有效成分,并对这二种方法的提取效果进行比较;采用GC-MS检测了该二种方法提取所得的挥发性物成分,采用NIST数据库检索并确定了化合物的结构,经色谱峰面积归一化法测定了其化合物的百分含量。为确立简单、有效的提取春砂仁挥发性成分的方法和合理利用春砂仁资源提供了依据。1材料和方法1.1试验材料主要原料:春砂仁-产自广东阳春;乙醚:分析纯。1.2主要设备和设备微波炉、高速离心机、电热恒温鼓风干燥箱、日本岛津(SHIMADZU)GC-MS/QP2010型气相色谱-质谱联用仪。1.3方法1.3.1春砂仁提取方法1.3.1.提取液和乙醇春砂仁粉碎过20目筛,称取30g并量取90mL乙醚于混合于150mL三角瓶,加塞密封,于34.5℃恒温水箱中保温2h后取出过滤,滤渣用少量乙醚冲洗2次,合并提取液并在34.5℃恒温水浴挥去乙醚,最后在34.5℃干燥箱中恒温干燥2h。1.3.1.微波处理-干燥春砂仁粉碎过20目筛,称取30g并量取180mL乙醚于250mL三角瓶,加塞密封,放入微波炉中,800W功率微波处理20s后取出,用水冷却至室温,倾出乙醚提取液,过滤,提取液在34.5℃恒温水箱中水浴挥去乙醚,在34.5℃干燥箱中恒温干燥2h。1.3.2gc/ms色谱条件提取物用适量乙醚稀释后,4000r/min离心分离20min,取上清液进GC-MS检测。色谱条件:选用DB-5石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,进样量1.0μL。载气:He,流速:1mL/min,柱温:80℃,进样口温度:280℃,分流比为20:1。程序升温:80℃持续2min;7℃/min升温至160℃,持续2min;10℃/min升温至280℃,持续4min。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,质量扫描范围50~500m/z;离子源温度200℃,溶剂峰切除时间2.5min,质谱检测起测时间3.0min。2结果与分析2.1发性成分的提取效果有机溶剂热浸法和微波浸提法对春砂仁挥发性成分的提取效果见表1。表1可以看出:二种提取方法提取的挥发性成分提取率均没有明显区别,但微波浸提省时省力。2.2挥发性物质的组成测定有机溶剂热浸法和微波浸提法提取的样品分别进样分离后,按1.3.2中的条件进行GC-MS检测,总离子流色谱图分别见图1、图2,用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量,采用NIST数据库检索并确定了化合物的结构,鉴定出60个春砂仁挥发性物质的结构和和相对含量。由表2可见,有机溶剂热浸法和微波浸提法提取的挥发性物质的所含成分和含量总体上差异并不显著,所鉴定的成分和含量都与文献报道中基本相同。2.3百分含量占总鉴定的化合物含量据文献报道,春砂仁中的乙酸龙脑酯、樟脑、龙脑、古巴烯、匙叶桉油烯等是主要的药理活性成分。有机溶剂热浸法与微波浸提法中主要药理活性的8个成分,在二者中的百分含量占总鉴定的化合物含量见表3。从表3中可以看出:两种提取方法得到的提取物,主要药理活性的8个成分乙酸龙脑酯、樟脑、龙脑、石竹烯古巴烯、匙叶桉油烯、豆甾醇、α-甜没药醇的含量差异不大,这8个成分的总提取率占挥发性成分的总量也比较接近,分别是63.13(%)和58.76(%),说明有机溶剂热浸法和微波浸提法都适合春砂仁中挥发性物质的提取。3质的理想提取方法春砂仁挥发性物质所含化学成分复杂。有机溶剂热浸法与微波浸提法都是春砂仁中挥发性物质的理想提取方法;对其化学成分进行详细分析,发现其中乙酸龙