DB52T 901-2014 工业碘地方标准

13DB52 52/T

901

2014

贵州省质量技术监督局

DB52/T

2014目次前言

................................................................................

II

范围

..............................................................................

规范性引用文件

....................................................................

分子式和相对分子质量

..............................................................

要求

..............................................................................

试验方法

..........................................................................

检验规则

..........................................................................

标识

..............................................................................

包装、运输和贮存

..................................................................

DB52/T

2014前 言

DB52/T

2014工业碘

范围

规范性引用文件GB/T

601化学试剂

GB/T

602化学试剂

GB/T

603 化学试剂

分子式和相对分子质量2253.81

要求

DB52/T

2014表1

技术要求

试验方法

警告

GB/T

603的规定。

外观5.3

碘含量测定

原理5.3.2

试剂和溶液

硫酸溶液：1+8；

碘化钾溶液：400

淀粉指示剂：5

c

(Na223

5.3.3

测定步骤迅速称取试样

0.3

g～0.4

0.000

10

量瓶中，盖上瓶塞。缓缓摇动，至试样溶解后，稀释至

100

mL，加入

mL

mL

DB52/T

20145.3.4

结果计算21

………………（1）式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；12——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

25.3.5

允许差平行测定结果之差不大于0.30%

5.4

氯及溴含量的测定（以氯计）

原理

nm

处用分光光度计5.4.2

试剂和溶液

pH

试纸；

硝酸溶液：1+3；

硝酸银溶液：17

g/L；

氯标准溶液：1

mg/mL；

100

5.4.3

测定步骤5.4.3.1

试验测定称取约

0.5

试样（精确至

0.000

20

mL

DB52/T

2014）。投入一小块

pH

试纸，用

50

mL

容量

mL

5.4.3.2

标准工作曲线的绘制分别吸取0

mL、0.50

mL

、1.00

、2.00

mL、3.00

mL、4.00

mL氯标准溶液（5.4.2.9）于5个50

mL硫酸联氨溶液，8滴过氧化氢（5.4.2.4）和3滴浓磷酸（5.4.2.5），再加入

mL硝酸溶液（5.4.2.6），1

mL硝酸银溶液（5.4.2.7），定容摇匀。放置5

min，以氯含量（mg）为5.4.4

结果计算氯及溴含量以氯（Cl）的质量分数ω2

………（2）中，水稀释至刻度，混匀。即

中，水稀释至刻度，混匀。即

mL

溶液中

SO4

05.4.5

允许差

5.5

硫酸盐含量的测定

原理

nm

处用分光光度计测定其吸光度。5.5.2

试剂和溶液

盐酸溶液：1+5；

硫酸根缓冲溶液：称取

40

6.8

硝酸钾，溶解于

28

mL

硫酸盐标准溶液：1

mg/mL；

10.00

2-DB52/T

20145.5.3

仪器设备

5.5.4

测定步骤5.5.4.1

试样测定

min内，用分光光度计在波长440

nm处，以试剂空白作参比，用1

5.5.4.2

标准工作曲线的绘制分别移取0

mL、1.00

mL

mL、3.00

mL、4.00

mL、5.00

mL硫酸盐标准溶液（5.5.2.5）于50

0.3

g固体氯化钡（5.5.2.3）的50

min，在(5～30)

5.5.5

结果计算硫酸盐含量以SO43

05.5.6

允许差

5.6

不挥发物含量的测定

原理

5.6.2

仪器设备5.6.3

测定步骤称取约10

g试样（精确至0.01

g），置于已在105

℃恒重的蒸发皿（Φ90

mm）中，在沸水浴中蒸至紫色碘蒸气褪尽为止，并在105

5.6.4

结果计算DB52/T

20144

…………（4）125.6.5

允许差平行测定结果之差不大于0.01%

5.7

氟化物含量测定

原理试样经亚硫酸钠溶液还原，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制溶液pH值为5.5～6.0，消除铝、铁等5.7.2

试剂和溶液

盐酸溶液：1+1；

24

柠檬酸、270

mL，混匀；

硝酸溶液：1+5；

0.221

100

刻度，混匀。此液每毫升相当于

10.0

5.7.3

测定步骤DB52/T

20145.7.3.1

标准工作曲线绘制分别吸取0.50

mL、1.00

mL、1.50

mL、2.00

mL、2.50

mL氟标准溶液（5.7.2.8.3）于5个50

mL容量瓶中，加入1

mL

盐酸（5.7.2.3），加5滴柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液（5.7.2.4）和2滴溴甲酚绿

5.7.3.2

试样测定称取约1.5

g试样（精确至0.000

g）于烧杯中，先以亚硫酸钠溶液(5.7.2.1)调节试液棕黄色变

过20

mL)。加入1

mL

盐酸（5.7.2.3），加5滴柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液（5.7.2.4）和2滴溴甲酚绿

5.7.4

结果计算5

…………（5）05.7.5

允许差

检验规则

Cl

t。

6.4

采样方案按照GB/T

6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装