原子发射光谱实验

试验五原子放射光谱试验〔一〕－－光谱拍摄光波是一种电磁波，令dI代表波长在到d之间光的强度，则i()dId代表单位波长区间的光强。i(随波长的分布，叫做光谱。物质的放射光谱有放射光谱。原子放射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素〔金属元素及磷、〕进展分析。这种方法常用于定性、半定量和定量1%以下含量的组份测定，检出限可达百万分之一。含量〔1016〕的杂质原子。一、试验目的1、了解光谱的根本学问。2二、试验原理源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经一条光谱线。每种原子都有其特征谱线，依据这个道理，我们通过仪器使分析试样中所含元素的含量。三、试验装置原子放射光谱法仪器分为三局部：光源、分光仪和探测器。光源光源使试样蒸发、解离、原子化、激发、跃迁产生光辐射的作用。光源对光沟通电弧、电火花及电感耦合高频等离子体。在电光源中，两个电极之间是空气〔或其它气体。放电是在有气体的电极之间发生。由于在常压下，空气几乎没有电子或离子，不能导电，所以要借体产生离子变成导体。使电离的方法有：紫外线照耀、电子轰击、电子或离子对中性电压，才能维持放电。通常，当电极间的电压增大，电流也随之增大，当电极间光谱分析用的电光源〔电弧和点火花，都属于自持放电类型。1mm3300V1)电源一般为可控硅整流器。常用高频电压引燃支流电弧。直流电弧工作时，4000～7000K，尚难以激发电离电位高的元素。电极头的温度较弧焰的温度3800℃，3000℃以下。直流电弧的最大优点是电极头温度高〔与其它光源比较，蒸发力气强；缺可很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。沟通电弧将一般的220V沟通电直接连接在两个电极间是不行能形成弧焰的。这是因压燃弧的装置就是一般的沟通电弧。于金属、合金中低含量元素的定量分析。电火花和等离子体光源等〔略〕分光仪谱仪。1平面光栅摄谱仪11SM1M

反射后成1 1 1 12GG色散〔光栅刻线在铅垂方向M2

上〔M2M，M1

将不同波长的光聚焦在不同的水平位置上，其中有波长

01

和谱线是物和象的关系S1色象。转动光栅可以转变中心波长及落到谱板上的波段〔这是和都转变。MM13 1对中心波长来说2dsinm无象散。转动光栅即可转换被记录的波段，操作便利。当600时仍能很好地聚焦。这些优点能够较好地满足摄谱仪地要求。探测器放射光谱法中，常用的探测方法有：目视法、摄谱法和光电法。本基片组成。感光层是将含有卤化银〔溴化银、碘化银等〕晶体颗粒的乳剂均匀地涂在玻璃片上而制成的。 光谱仪的焦平面处接收光谱，下，感光板曝光，在底片上获得潜象，经显影定影等暗室技术处理，可获得具有清楚谱线的固定影象。四、试验内容1、样品的处理。的下凹孔内。将液体样品，取一滴置于平头碳棒上，吹干或烘干。金属样品无需预处理，直接接电弧发生器。2、外光路调整，生疏仪器。调整外光路，使光均匀照亮狭缝。3、在暗室装底片。4、选定拍摄条件。光栅中心波长 埃〔即光谱范围2150埃～4050埃〕板移：2.3mm其它阅历参考数值：Fe棒 缝宽0.050mm 预燃3S 曝光5～8S指甲、硬币、石灰等 缝宽0.100-0.200mm 预燃2－3S 15-20S头发 缝宽0.150-0.200mm 预燃1S 曝光15-20S4、拍摄。拍摄。每个样品拍摄完以后都要先按下电弧发生器上的停顿按钮，再更换样品。5、冲洗底片并晾干〔或吹干〕用D-72或D-76显影 3min定影 10～12min6、试验完毕。整理仪器和桌面。留意事项：因电弧发生器输出电压可达15KV，输出电流可达5～20A，所以试验过程中，务必留意安全！试验六原子放射光谱试验〔二〕――光谱定性分析一、试验目的会估量哪些是主要成分、大量成分和微量成分。二、试验原理自己方法。〔多的可达几千条的干扰。最终仍能观看到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。标尺，来推断其他元素的谱线。铁光谱作标尺有如下特点：①谱线多。在210~660nm②谱线间距离都很近。20〔放大仪〕20位置一样，即为该元素的谱线。存在。三、试验内容1、将上一次试验所获得的光谱图置于投影仪，调整投影仪，看到清楚的放大20倍的象。生疏投影仪的使用方法。分别对应重合。3、对拍摄的光谱进展全分析。4、确定待测样品中所含的元素，并估量出主要成分，大量成分，微量成分。5、关机并整理。附录1：原子能级与能级图原子光谱是原子的外层电〔或称价电子在两个能级之间跃迁而产生子的能级通常用光谱项符号表示： n2s+1LJl、m、ms来规定。主量l打算电子角动量的大小mms数打算电子自旋的方向。四个量子数的取值：n=，2，3，n；l=0，1，2〔n-1〕m=0，1，2，±l；ms=±1/2子间还存在相互作用，光谱项用n，L，S，JnLlLl1、l2有如下的关系：L=〔l1+l2〔l1+l2-1〔l1+l2-2，…，l1-l2|其值可能：L=0，1，2，3，…，S，P，D，F，…，假设价电子3Sms0±1/2±1±3/2JLSJ=L+SJJ=〔L+S〔L+S-1〔L+S-2，..，|L-S|光谱项符号左上角的〔2S+1〕称为光谱项的多重性。当用光谱项符号32S1/2和32P1/2是钠原子的两个激发态光谱项符号。可用两个光谱项符号表示。例如，钠原子的双线可表示为：Na588.996nm 32S1/2 32P3/2Na589.593nm 32S1/2 32P1/21，△n=0±SPPSD，DPF3，S=0，即单重项只能跃迁到单重项，三重项只能跃迁到三重项，等；4，J=0，±1。但当J=0J=0态的光谱项—能级及能级跃迁用图解形式表示出来，称为能级图。MgⅠ285.21nm元素Å碳电弧中的元素Å碳电弧中的灵敏度(%)干 扰 线Fe大量MnCa存在时谱线变形，0.03%以下用此线。Cu Mn3247.54(0.1%)0.03%MnNaZn3302.59，Zn3302.94La、CrMg2852.133020.640012599.570.0012599.400.0012598.850.0033018.980.13016.190.32901.921.02904.1632866.63103273.96I0.00013247.54I0.00012824.07I0.032392.63I0.32978.27I35895.92I0.00015889.95I0.00013302.32I0.033302.99I0.032852.83I0.032853.03I0.032680.34I12680.44I12803.07I0.0010.01%以下用此线，Mg2802.70(10%)2802.10I0.0012873.32I0.01Pb2663.17I0.012393.79I0.10.01%以上用此线2401.95I1.02657.11I5.03345.02IMo3344.75(0.1%) Mn3345.35(1%)3345.57I0．01Ca3345.51(10%)3345.93ITi3282.33(0.1%)3282.33I0.033018.35I12670.55I10Zn附录3：人体内各种宏量元素和微量元素的标准含量Zn元素人体含量(g)所占体重%元素O45000.065.00Ca1050.0 1.50C12600.018.00P700.0 1.00H10.00S175.0 0.25N2100.03.00K140.0 0.20Na105.00.15Ti<0.015 <2.1×10-5Cl105.00.15Ni<0.010 <1.4×10-5Mg35.00.05B<0.010 <1.4×10-5Fe4.00.0057Cr<0.006 <8.6×10-5Zn2.3000.0033Ru<0.006 <8.6×10-5Rb1.2000.0017Tl<0.006 <8.6×10-5Sr0.1402×10-4Zr<0.006 <8.6×10-5Cu0.1001.4×10-4Mo<0.005 <7.0×10-6Al0.1001.4×10-4Co<0.003 <4.3×10-6Pb0.0801.1×10-4Be<0.002 <3.0×10-6Sn0.0304.3×10-5Au<0.001 <1.4×10-6I0.0304.3×10-5Ag<0.001 1.4×10-6Cd0.0304.3×10-5Li<9.0×10-41.3×10-6Mn0.0203.0×10-5Bi<3.0×10