大一轮及课时分组练第十章 第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题含答案

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精第2讲物质制备与工艺流程分析型实验题热点一物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐.解答此类试题的一般程序是第一,认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图（或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤）与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题,整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案.【典例1】［2012·山东理综，30（4)]无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______________.F中试剂的作用是________________.用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。题中信息AlCl3性质：①升华；②水解.制AlCl3的流程：审装置图：制取纯净干燥的氯气(A、B、C）→生成无水AlCl3(D)→收集无水AlCl3(E）→保护措施eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(产品F,环境G)）制备装置的识图技巧①明确目的;②所制备物质是否有特殊性质（即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等;④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。解析B中NaCl溶液的作用是除去Cl2中混有的HCl，F中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中，使AlCl3遇H2O反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到F和G的作用,所加试剂应既能防止水蒸气进入E又能吸收尾气Cl2，故可装填碱石灰.答案除去HCl气体吸收水蒸气碱石灰（或NaOH与CaO混合物）【典例2】某实验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。(1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中,目的是_________________。(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，________;④拆除装置,取出产物。（4）数据记录如下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙的质量m1/g瓷舟与产物的质量m2/g14.8015.0815.15①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________.②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：______________________________________________________________________.解析(2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3）一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流;（4)要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比,根据题目所给的数据可做如下计算①m（Ca）＝（15。08－14。80）g＝0.28g,m（N）＝（15。15－15。08）g＝0.07g，则n(Ca)∶n（N）＝eq\f(0。28，40）∶eq\f(0.07，14）＝7∶5，则x＝eq\f(14，5）;②若通入的N2中混有少量O2,则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71。43％，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小,x的值偏小。答案（1）关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热;冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好(2）防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质(3）熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温,停止通入氮气,并关闭活塞（4)①2.80②x＜3,产物中生成了CaO题组训练气体制备方案探究1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。［查阅资料］N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下,以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉.方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2.［实验准备］以实验室常见仪器（药品）等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出）。［分析交流］（1)若以方案1制得N2,应选择的发生装置是______________________________。(2）若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是（填写序号)____________.获得N2的反应原理是（写反应方程式)_________________________________________________。（3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是______________________________________________________________________。你提出的收集方法是___________________________________________________。(4）上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是______________.答案(1)A（2)E→D→B→C2NH3＋3CuOeq\o（=，\s\up7（△)）3Cu＋N2＋3H2O(3）N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可）用气囊收集(其他合理答案也可）（4）方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品解析采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质,符合此条件的只有A设备.方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净,利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置,选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。排气法收集气体主要是利用气体密度的差别.因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2．（2011·大纲全国卷，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题.（1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置.装置B、C、D的作用分别是：B_____________________________________________________________________;C____________________________________________________________________；D_____________________________________________________________________.（2）在实验室欲制取适量NO气体。①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________________________________(填序号）；②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填):选项应加入的物质所起的作用ABCD③简单描述应观察到的实验现象________________________________________。答案(1）向上排空气收集氯气安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境（2）①Ⅰ②选项应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水D③反应开始时，A中铜屑表面出现无色小气泡,反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色;A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中解析（1)KMnO4与浓盐酸发生反应:2KMnO4＋16HCl（浓）=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。（2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应:3Cu＋8HNO3(稀）=3Cu(NO3）2＋2NO↑＋4H2O.由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO,故装置Ⅱ和Ⅳ错误.装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。热点二工艺流程中的实验分析工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有:①操作流程;②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理,明确目的（如沉淀反应、除杂、分离）——知其所以然,最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。

【典例1】明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题:(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为___________________________________________________________________________________________________。(3）明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式:______________.(4）请你写出验证溶液1中有NHeq\o\al（＋,4)的实验过程：________________。（5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________.②检查装置A气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________。③在点燃B处的酒精灯前,应进行的操作是__________________；④装置C的作用是________________。解析(1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗.(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝.(3)检验SO2的还原性方法较多,可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NHeq\o\al(＋，4）时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热,再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁,再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。答案（1）玻璃棒、烧杯和漏斗（2）AlOeq\o\al(－,2）＋2H2O＋CO2=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al（－,3)（3)SO2＋Cl2＋2H2O=H2SO4＋2HCl（其他合理答案也可)(4）取少量溶液1,加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NHeq\o\al(＋,4）(其他合理答案也可)（5）①E→B→C→D②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段水柱③检查CO的纯度④除去CO中的CO2，有利于点燃CO【典例2】聚合硫酸铁又称聚铁,化学式为［Fe2（OH)n（SO4）3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O），过程如下所示：（1）验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是______________________________________________________________________.（2）制备绿矾时，向溶液X中加入过量__________，充分反应后，经__________操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______________.若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数__________（填“偏大”或“偏小”）。解析（1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。（2)溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制绿矾，应把Fe3＋转化为Fe2＋，所以要加过量的铁屑。(3）用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小，酸性过强,则Fe3＋难以形成聚铁胶体,所以聚铁中铁的质量分数偏小.答案（1）将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色,加热能恢复原色，证明气体中含有SO2（2)铁屑过滤（3）取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片）上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较偏小

物质制备化工生产流程的主线一般为题组一操作流程式1．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等.工业上生产过氧化钙的主要流程如下：已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水,加热至350℃（1)用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是________；(2）检验“水洗”是否合格的方法是________；(3)沉淀时常用冰水控制温度在0℃左右,其可能原因是(①____________;②____________。（4)测定产品中CaO2的含量的实验步骤：第一步：准确称取ag产品于有塞锥形瓶中,加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴入少量2mol·L－1的H2SO4溶液，充分反应。第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。第三步：逐滴加入浓度为cmol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全,消耗Na2S2O3溶液VmL.【已知：I2＋2S2Oeq\o\al(2－，3)=2I－＋S4Oeq\o\al(2－，6)】①CaO2的质量分数为____________（用字母表示)；②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”）,原因是_________。答案（1)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl（2）可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀（3)①温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率②该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率（4)①eq\f（0.036cV，a)②偏高滴速太慢，S2Oeq\o\al（2－,3)在滴定过程中被氧气氧化题组二物质变化流程2．碱式碳酸铜广泛用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、催化剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等.某化学兴趣小组在实验室利用Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备并检验碱式碳酸铜，实验步骤如下：eq\b\lc\\rc\](\a\vs4\al\co1(Na2CO3·10H2O，CuSO4·5H2O)）eq\o（→，\s\up7(研细）)eq\o（→,\s\up7(混合),\s\do5（研磨)）黏胶状eq\o（→，\s\up7（沸水）,\s\do5(搅拌））蓝绿色沉淀eq\o（→，\s\up7（抽滤））eq\o（→，\s\up7（洗涤)）eq\o（→,\s\up7（风干)）蓝绿色晶体(1)写出制备碱式碳酸铜的化学方程式___________________________________。(2）用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O的目的是___________________.（3)检验蓝绿色沉淀是否洗涤干净的实验操作是______________________________。（4)碱式碳酸铜可以看成Cu（OH）2·CuCO3，该兴趣小组同学选择下列实验仪器验证产物中含有Cu（OH）2、CuCO3。①各装置连接顺序为________________。②装置B中试剂的名称是__________，装置C中试剂的名称是__________。③证明含有CuCO3的实验现象是_________________________________________，证明含有Cu(OH)2的实验现象是_________________________________________。答案(1)2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O=Cu2（OH）2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2↑（2)增大反应物接触面积，使反应物充分混合并反应（3)取最后一次洗涤液少许，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀产生，则沉淀已洗涤干净(4)①ACB②澄清石灰水无水硫酸铜粉末③装置B中澄清石灰水变浑浊装置C中白色粉末变为蓝色解析(1）制备碱式碳酸铜是利用了CuSO4和Na2CO3的水解相互促进的性质.（2）用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O是为了增大反应物的接触面积,使反应物充分混合并反应。（3)若蓝绿色沉淀洗涤干净，则最后洗涤液中不含SOeq\o\al（2－，4)，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀产生。（4）利用无水硫酸铜可检验出加热后的产物中存在H2O，从而证明含有Cu（OH)2，利用澄清石灰水可检验出加热后的产物中含有CO2，从而证明含有CuCO3。但是检验H2O必须在检验CO2之前。题组三综合流程型3．氯化亚铜在工业上应用广泛。氯化亚铜（CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸,并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。实验药品：铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36％盐酸15（1)反应①的化学方程式为_____________________________________________,用95％乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是________________________________________________________________________________________________________。（2)工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________（填化学式）可直接循环利用.（3）实验室用下图装置制备CuCl。①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________(填字母序号）。②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_________________________________________________________________________________________。电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行,烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气;待冷却至室温后,再打开瓶塞，沿________(填字母）口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯，加水500mL，答案(1）NH4［CuCl2]=CuCl↓＋NH4Cl避免CuCl溶于水而造成损耗（洗去晶体表面的杂质离子及水分）（2)蒸馏HNO3(3)①B②氯化铵溶于水吸收大量热,造成反应液温度降低烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色a(或c）解析(1)注意反应①的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4［CuCl2]=CuCl↓＋NH4Cl。用95％乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分,减小CuCl的溶解损失,同时可以加快固体的干燥。（2）将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。(3）在题给三个装置中,能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低.为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液.4．以黄铜矿(主要成分为CuFeS2，含少量杂质SiO2等)为原料，进行生物炼铜,同时得到副产品绿矾(FeSO4·7H2O)。其主要工艺流程如下：已知：部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表.沉淀物Cu(OH)2Fe(OH）3Fe（OH）2开始沉淀pH4.72.77。6完全沉淀pH6.73.79.6（1)反应Ⅰ的化学反应方程式为___________________________________________。该反应中eq\o（Fe，\s\up6(＋2))被________(填“氧化”或“还原”），其目的是____________________。（2）试剂a是__________，具体操作为____________,目的是_____________________________________________________________________。(3）反应Ⅲ的离子方程式为_______________________________________________。试剂c参与反应的离子方程式分别为______________________________________、______________________________________________________________________。答案（1)4CuFeS2＋2H2SO4＋17O2=4CuSO4＋2Fe2(SO4）3＋2H2O氧化Fe2＋和Cu2＋通过水解难于分离，将eq\o（Fe,\s\up6（＋2）)氧化成Fe3＋易于利用水解分离两离子(2)CuO[或Cu（OH）2、CuCO3、Cu2（OH)2CO3等］加入试剂调节pH至3.7~4。7之间使Fe3＋形成Fe（OH)3沉淀，防止生成Cu(OH）2沉淀（3）Cu2＋＋Fe=Cu＋Fe2＋Fe＋2H＋=Fe2＋＋H2↑Fe（OH)3＋3H＋=Fe3＋＋3H2O解析（1）结合过滤操作分离出SiO2知，CuFeS2中的Cu、Fe元素被引入溶液,结合后一问eq\o（Fe,\s\up6(＋2）)的变化情况知其被氧化至Fe3＋，即可写出反应Ⅰ的方程式；结合阳离子以氢氧化物形式沉淀的pH关系知,将eq\o（Fe，\s\up6(＋2))元素氧化是为了利用离子的分离。（2）过量的稀硫酸使溶液酸性很强,为使Fe3＋形成Fe（OH)3沉淀而不让Cu2＋沉淀，需调节pH至3。7～4.7，消耗溶液中的H＋，同时还不能引入新的杂质离子，故使用Cu元素对应的氧化物、碱、碳酸盐等均可。(3)反应Ⅲ主要是Cu2＋与过量的Fe（即b试剂）反应;为将Cu2＋全部转化,加入的铁粉过量,因此在反应Ⅳ时应该将过量的铁粉除去，利用铁、铜的性质差别，加入适量稀硫酸(即试剂c）即可。1．实验室常用强氧化剂（如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化浓盐酸的方法来制备氯气,某研究性学习小组欲探究用Na2O2与浓盐酸制备并检验氯气。供选用的实验试剂及装置如下图所示（部分导管、蒸馏水略）。a．Na2O2b．浓盐酸c．碱石灰d．NaOH溶液e．淀粉­KI溶液f．CaCO3g．石蕊试液h．（1）写出用Na2O2与浓盐酸制备氯气的化学方程式___________________________________________________________________________________________________.(2）下表中的装置组合最合理的是__________（填序号，需考虑实验结束撤除装置时残留有害气体的处理)。组合制备装置净化装置检验装置/试剂尾气处理装置A③②⑦/e⑤B③⑥①⑧/g①C④①⑤/e②D⑥⑤⑧/g①（3)尾气经处理后仍有较多气体排出,其主要原因可用化学方程式表示为_______________________________________________________________________。(4）某小组成员建议用双氧水代替过氧化钠进行实验更好，请你给出两条合适的理由：①_____________________________________________________________________，②_____________________________________________________________________。答案(1）Na2O2＋4HCl=2NaCl＋Cl2↑＋2H2O（2)D（3)2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑（或4Na2O2＋4HCl=4NaCl＋2H2O＋O2↑)（4)①Na2O2能与水反应,会使原料的利用率降低②双氧水比Na2O2更经济③产生等量的Cl2,用双氧水消耗盐酸的量少④Na2O2能与水反应，生成的NaOH能与盐酸反应⑤Na2O2能与水反应，生成的NaOH吸收了Cl2（填写其中任意两条即可)解析Na2O2具有强氧化性，能把Cl－氧化成Cl2,制备时应把浓盐酸滴到Na2O2固体上，所以应选⑥作为制备装置，装置⑤可观察导气管是否堵塞,利用KI。淀粉溶液或石蕊试液检验Cl2，根据装置应选择⑧/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此实验中，不可避免Na2O2和水反应生成Cl2。2．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛，已知次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。以Na2SO3、SO2、步骤1:在烧瓶中(装置如图所示）加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2,至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温,抽滤.步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，抽滤。（1)仪器A的名称为__________，冷凝管进水口________（填“a”或“b”),装置C的作用是________________.（2)①步骤2中，应采用何种加热方式____________，优点是________________;②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式).(3）在抽滤操作中,仪器除抽气泵、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器（或装置)有____________________。抽滤所用的滤纸应略________（填“大于”或“小于")布氏漏斗内径，并将全部小孔盖住.(4)步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_____________________________。答案（1）三颈烧瓶a吸收二氧化硫,并防止倒吸（2）①水浴加热均匀受热、容易控制温度②HCHO(3)抽滤瓶、安全瓶小于（4)防止产物被空气氧化解析(1）由于冷凝管的作用是冷凝回流,所以冷凝水应从下口通入。（2）根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；由于HCHO易挥发，应使HCHO回流再利用。(4)由于次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，所以蒸发浓缩时不能在敞口容器中进行。3．绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质）为原料生产纯净绿矾的一种方法：查询资料，得有关物质的数据如下表：25pH值饱和H2S溶液3。9SnS沉淀完全1.6FeS开始沉淀3.0FeS沉淀完全5。5（1)检验制得的绿矾晶体中是否含有Fe3＋，可选用的试剂为________。A．KSCN溶液 B．NaOH溶液C．KMnO4溶液 D．苯酚溶液(2）操作Ⅱ中,通入硫化氢至饱和的目的是____________;在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是_______________________________________________________。（3)操作Ⅳ的顺序依次为____________、冷却结晶、_________________________。（4）操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②___________________________________________________________。答案（1)AD（2)除去溶液中的Sn2＋，并防止Fe2＋被氧化防止Fe2＋生成沉淀（3）蒸发浓缩过滤洗涤(4）降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗解析（1）检验Fe3＋可用KSCN或苯酚溶液。（2)操作Ⅱ中,通入H2S至饱和时,SnS完全沉淀且能防止Fe2＋被氧化(因为－2价硫的还原性更强)，加入H2SO4，至pH＝2,可以防止Fe2＋生成沉淀。由于绿矾中带有结晶水，所以应采取蒸发浓缩，冷却结晶的方法,在洗涤沉淀时，用冰水洗涤可降低FeSO4·7H2O的溶解度.4．化学实验室通常用粗锌和稀硫酸反应制氢气，因此在制氢废液中含有大量的硫酸锌。同时，由于粗锌中还含有铁等杂质，使得溶液中混有一定量的硫酸亚铁，为了充分利用制氢废液，常用其制备皓矾（ZnSO4·7H2O）。某校化学兴趣小组的同学以制氢气的废液为原料来制取皓矾。制备皓矾的实验流程如下图所示。已知：开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH范围分别为Fe（OH）3：2.7～3.7；Fe(OH）2:7.6~9。6;Zn（OH）2:5。7～8.0，试回答下列问题：(1）加入的试剂①，供选择使用的有：氨水、NaClO溶液、20%的H2O2、浓硫酸、浓硝酸等,最好选用________，其理由是______________________________________________________________________。（2)加入的试剂②：供选择使用的有：a.Zn粉、b。ZnO、c.Zn(OH)2、d.ZnCO3、e。ZnSO4等，可选用__________。（3)从晶体1→晶体2，该过程的名称是__________。（4)在得到皓矾时，向晶体中加入少量酒精洗涤而不用水的原因是_____________________________________________________________________.答案（1)20%的H2O2将制氢废液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，同时避免引入新的杂质（2)bcd(3）重结晶（4)为了冲洗掉晶体表面的杂质离子;防止晶体溶解，影响产率解析(1)根据Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋沉淀的pH值，为了沉淀Fe3＋、Fe2＋而不沉淀Zn2＋，应用H2O2，把Fe2＋氧化成Fe3＋。(2)为了促进Fe3＋水解应降低H＋的浓度，但不能引入杂