低温甲醇洗操作规程完整

./低温甲醇洗操作规程第一章

工艺原理及流程简述

第一节

工艺和操作原理

1、基本原理

其原理是以拉乌尔定律和亨利定律为基础,依据低温状态下的甲醇具有对H2S和CO2等酸性气体的溶解吸收性大、而对H2和CO溶解吸收性小的这种选择性,来脱除粗变换气中的H2S和CO2等酸性气体,从而达到净化粗变换气的目的。上述过程是物理吸收过程,吸收后的甲醇经过减压加热再生,分别释放CO2、H2S气体。

2、低温甲醇洗工艺的特点

〔1工艺成熟,有多套大型装置长期稳定运行的经验；

〔2对原料气的净化程度较高；

〔3运行费用较低；

〔4洗涤用的甲醇溶剂容易获取。

3、操作条件

〔1温度

本装置洗涤塔采用五段吸收,各段吸收剂-甲醇的温度较低,温度一般在-40~-60℃左右；在较低温度条件下,可以大大提高甲醇的吸收效果；粗煤气的进入C5201的温度愈低,则冷量损失愈少,就可以大大降低冰机的负荷。

〔2压力

吸收压力高,吸收的推动力增大,既可以提高气体的净化度,又可以增加甲醇的吸收能力,减少甲醇的循环量。低温甲醇洗工序的压力由前后工序的压力确定。对于甲醇再生而言,压力愈低愈有利,但是为了把再生过程中释放的CO2和H2S气体分别送往CO2压缩机和硫回收装置,一般情况下再吸收塔、热再生塔的塔顶压力略高于大气压。

〔3溶液循环量

溶液循环量取决于生产负荷和溶液的吸收能力,在保证气体净化度的前提条件下,增加主洗流量,减少精洗流量,可减少再生热负荷,达到节能目的。

第二节

工艺流程叙述

1、原料气冷却

从变换装置来的原料气〔40℃,3.45MPaA进入到低温甲醇洗的原料气/合成气换热器E-5201的管程,与壳程的净化气换热回收其冷量后,再进入到原料气深冷器E-15202的管程,被壳程的4℃级氨冷却到10℃左右,再进入到氨洗涤器C-5207的下部。

来自界区的锅炉给水〔158℃,6.0MPag进入到锅炉给水冷却器E-5224的管程,被壳程的循环水冷却降温后,进入氨洗涤器C-5207的上部,对来自下部的原料气进行洗涤,以减少氨和氢氰酸含量,洗涤水出界区；

向从氨洗涤器C-5207顶部出来的原料气中喷入一定量的低温甲醇,以防气相中的水分在下一步的冷却过程中冷凝结霜,然后原料气再进入原料气最终冷却器E-5203壳程,被管程的低温净化气、CO2产品气和循环气冷却到-17.1℃左右。

2、H2S/CO2吸收

-17.1℃左右的原料气进入吸收塔C-5201的预洗段,在这里,微量成份如NH3、H2O、羰基化合物和HCN等被一小股饱和了CO2的低温甲醇洗涤吸收下来。

粗煤气然后通过升气管进入到C-5201的H2S洗涤吸收段,在此H2S和COS被来自E-5205饱和了CO2的低温甲醇洗涤下来。富H2S甲醇通过液位控制离开C-5201的集液区被送到中压闪蒸塔C-15202的下段进行闪蒸再生。

脱硫后的气体然后通过另一升气管进入C-5201的CO2洗涤吸收段,煤气依次被经-40℃级氨冷却后的含一定量二氧化碳的甲醇、经过闪蒸再生的半贫甲醇、经过热再生的贫甲醇进行洗涤吸收；在C-5201的CO2吸收工段,气体用冷的、经过闪蒸再生的半贫甲醇作为主洗甲醇,用冷的、经过热再生的贫甲醇作为精洗甲醇进行洗涤；后者通过与原料气流量成一定比例的流量比率控制被送到塔顶。由于吸收CO2放热,故甲醇相应地产生温升,当甲醇升温到一定程度时,为了保证CO2的脱除效果,在甲醇沿塔向下流动、洗涤吸收CO2的过程中,引出部分洗涤甲醇到含CO2甲醇中间冷却器E-5204的管程中,用壳程-40℃级氨将其冷却到-36℃左右,然后再返回到CO2吸收段继续洗涤吸收CO2。饱和了CO2的甲醇,通过液位控制离开CO2吸收段,然后部分进入H2S吸收塔给料冷却器E-5205管程,被壳程介质冷却后,一部分与粗煤气流量成比例地送到C-5201的H2S吸收段顶部,用于洗涤H2S；另一部分被送到C-15201的预洗段作洗涤剂用；其余的富CO2甲醇送到C-5202的上段进行降压闪蒸。

出CO2洗涤塔顶的净化气〔ST＜0.1ppm,CO2约3%左右依次进入原料气最终冷却器E-5203和原料气/合成气热交换器E-5201的管程,与壳程的原料气进行热交换回收冷量之后,被送往甲醇合成装置。3、闪蒸再生和H2S浓缩来自C-15201CO2吸收塔工段收液槽的甲醇部分通过H2S-吸收塔给料冷却器E-5205被送到C-5201H2S吸收塔工段的顶部,收液槽剩余大部分液体则被送到中压闪蒸塔C-15202的上部工段。在此,甲醇在中压下闪蒸,以去除部分二氧化碳及溶解的有价值的氢气和一氧化碳。该股气体被送到C-5202的下部工段以进一步减少其中二氧化碳的含量。来自C-5201的H2S吸收段的富H2S甲醇进入C-5202下段进行中压闪蒸,在此可利用的H2和CO以及部分CO2被闪蒸出来。为了减少往复压缩的气体的量,闪蒸汽量的CO2被来自热再生进料泵P-5203A/B的一小股冷甲醇再吸收下来。其余气体出C-5202的下段,去原料气最终冷却器E-5203。出C-5201的预洗甲醇进预洗甲醇闪蒸加热器E-5215管程,被壳程介质加热后,进入预洗闪蒸槽S-5202进行中压闪蒸,闪蒸气与C-5202下段来的闪蒸气体一起作为循环气,在原料气最终冷却器E-5203管程中被加热,再被循环压缩机K-5201压缩升压后返回到出C-5207的粗煤气中。预洗闪蒸后的甲醇进预洗甲醇最终加热器E-5217壳程被加热升温后进热再生塔C-5204。来自C-5202上段的富CO2甲醇进闪蒸甲醇氨冷器E-5208的管程,被壳程介质进一步冷却,然后一部分被送到再吸收塔C-5203的CO2闪蒸段,在此闪蒸出不含硫的CO2产品气。二氧化碳产品气分成两股,分别进入克劳斯气/CO2产品气换热器E-5220和热闪蒸气冷却器E-5216的管程,被壳程介质加热后送到界区；闪蒸后的甲醇一部分被送到再吸收塔C-5203下一段的最上面塔板作洗涤浓缩H2S用,剩余的甲醇通过主洗泵P-5201A/B送到C-5201的上段用作二氧化碳洗涤吸收的半贫甲醇。来自闪蒸甲醇氨冷器E-5208的其余甲醇进再洗甲醇冷却器E-5209的壳程,被管程介质冷却后,被送到再吸收塔C-5203顶段的上部作为硫组分的再吸收剂,在此净化从含硫甲醇中释放出来的CO2气,同时也降压闪蒸出CO2气。来自C-5202下段的富H2S甲醇被分成两股：一股送到再吸收塔C-15203的上段下部,在此释放大量夹带H2S和COS的CO2气,该气体被上部闪蒸了CO2的贫甲醇洗涤H2S和COS后,进入原料气最终冷却器E-5203的管程被壳程原料气加热后,作为CO2产品气被送到界区；另一股富H2S甲醇直接送到C-5203下部H2S浓缩段的下部；从C-5203顶段出来的闪蒸CO2后含H2S的甲醇同样被送到C-5203下部H2S浓缩段的下部。来自界区的低压氮气在氮气换热器E-5210的管程中被壳程的弛放气冷却后进入C-5203底段底部,对上部所有的含硫甲醇进行气提,更多的CO2被氮气气提释放出来。CO2从甲醇中的释放由再吸收甲醇/贫甲醇换热器E-5212壳程的贫甲醇提供热量得到加强：从带升气管的塔盘抽出的甲醇利用再吸收塔循环泵P-5202A/B打到再吸收甲醇/贫甲醇换热器E-5212的管程,在这里被壳程热再生过的甲醇加热后回到C-5203底部的气提段。

从气提段来的N2/CO2混合气与热闪蒸汽和酸性循环气混合。含硫混合物用送到C-5203底部最上面塔板的甲醇重复洗涤浓缩H2S。洗涤了H2S的含N2气体作为放空气,小部分进入氮气冷却器E-5210的壳程、大部分进入冷冻剂再冷却器E-5211的壳程,分别被管程介质回收冷量后,送到尾气洗涤塔C-5206中。在尾气洗涤塔C5206用水洗涤后,尾气中的甲醇含量降的更低,最后通过一个有足够高的烟囱排到大气中。来自再吸收塔C-5203底段的富H2S甲醇经热再生器给料泵P-5203A/B升压后大部依次进入再洗甲醇冷却器E-5209的管程、H2S吸收塔进料冷却器E-5205的壳程和富/贫甲醇换热器E-15213的管程,被依次回收冷量后,送到热再生塔C-5204的热闪蒸段；其余部分来自P-5203A/B的甲醇进中压闪蒸塔C-5202的下段用作闪蒸汽中CO2再洗涤甲醇。4、热再生来自富/贫甲醇换热器E-5213的富硫化氢甲醇,首先进入热再生塔C-5204顶部的热闪蒸段进行降压闪蒸,热闪蒸汽依次进入热闪蒸冷凝器E-5214、预洗甲醇闪蒸加热器E-5215和热闪蒸冷却器E-5216的壳程,并依次被冷却水、预洗甲醇和冷的二氧化碳气冷却下来,然后热闪蒸汽进入再吸收塔C-5203的浓缩段,冷凝液被送到再吸收塔C-5203的最底段,以进一步进行H2S的浓缩。热闪蒸后的甲醇和来自E-5217的被加热后的预洗甲醇分别进入热再生塔C-5204热再生段,通过用来自位于热再生段下部的水浓缩段的甲醇蒸汽和来自甲醇水塔C-5205顶部的甲醇蒸汽进行汽提而得到彻底再生。来自热再生段的含甲醇蒸汽的气体混合物,随后通过一系列的热交换器以冷凝甲醇。首先进入预洗甲醇最终加热器E-5217的壳程,以加热冷态的预洗甲醇〔在预洗甲醇被送入热再生塔C-5204顶部前,然后进入热再生塔冷凝器E-5218的壳程,大部分甲醇被冷凝下来,然后再进入热再生回流槽T-5201分离冷凝液,出热再生塔回流槽T-5201的气体依次进入克劳斯气再热器E-5219的管程和克劳斯气/CO2气换热器E-5220的壳程,被克劳斯气和CO2气进一步冷却,并进入克劳斯气分离器S-5203中,在此甲醇冷凝液被收集并送回到回流槽T-5201,出克劳斯气分离器S-5203的克劳斯气在克劳斯气再热器E-5219壳程中被加热后再进入分离器S-5202,然后送到界区。来自克劳斯气分离器S-5203的部分克劳斯气,进入连接到分离器S-5203的小再吸收塔,被来自再吸收塔循环泵P-5202A/B的一股低温甲醇洗涤〔以防止克劳斯气的微量组分在主循环甲醇中累积后,返回到再吸收塔C-5203用于H2S的浓缩。从各个克劳斯气体冷凝器中得到的冷凝液收集在回流槽T-5201中,通过热再生塔回流泵P-5206加压后,大部分返回到热再生塔C-5204的顶部作回流用；一小部分被引出至界区,以防微量组份在系统中有累积。完全再生的甲醇在热再生塔集液槽收集,然后由二氧化碳吸收塔给料泵P-5204A/B送至富/贫甲醇换热器E-5213和再吸收甲醇/贫甲醇换热器E-5212的壳程,被冷却到-55℃左右,其流量经与粗煤气流量成比例性控制后,返回到吸收塔C-5201顶部作为CO2洗涤吸收用贫甲醇。5、甲醇水蒸馏热再生后的一小部分甲醇被送到C-5204的水浓缩段,经热再生塔再沸器E-5221供热,在该段进行精馏：一方面达到该段底部产品中水的浓缩,另一方面产生用于汽提的必要甲醇蒸汽进入上部的热再生段。利用甲醇水塔给料泵P-5205A/B将浓缩后的甲醇水送到甲醇水塔C-5205的中部,在此,进行水和甲醇的蒸馏分离。该塔塔底物料被甲醇水塔再沸器E-5222再沸。C-5205顶部出来的甲醇蒸汽被送到热再生塔C-5204用作气提介质,而底部出来的物料为污水,进入污水冷却器E-5223中被冷却后,大部分被送到尾气洗涤塔C-5206,其余的被送出界区去生化处理。6、排污系统由于低温甲醇洗装置存在连续不断的少量的甲醇损失,故用补充甲醇泵P-5208从新鲜甲醇槽T-5203中把一小股甲醇补充到热再生塔C-5204再生段的顶部。此外；设置地下排污槽T-5202,以在低温甲醇洗系统的几个低点排放口排放残留甲醇。该容器配置一台地下排液泵P-5207,以把甲醇送回工艺系统。7、尾气洗涤塔甲醇水塔C-5205的底部产品是水,该水在污水冷却器E-5223中被冷却下来,一小部分被送到界区；大部分来自污水冷却器E-5223的污水与来自界区的脱盐水一起送到尾气洗涤塔C-5206的上部,对来自换热器E-5210和E-5211的放空气进行洗涤,以回收甲醇,降低放空气中甲醇的含量。离开C-5206顶部的尾气通过足够高的火炬放空。含甲醇水经洗涤水泵P-5209A/B送到污水冷却器E-5223,在此被加热后,进入甲醇水塔C-5205进行分离。第二章

低温甲醇洗装置的开停车第一节

开车条件及准备工作1、

甲醇系统各项检修项目按计划检修完毕。2、

各机泵的电机单体试车合格,与机泵已对中连接好。3、

空分装置已开车正常,外送合格氮气、仪表风、工厂风,且保证正常用量。4、

各仪表安装正确,调试合格〔最终调试的除外。5、

循环水已送入界区,各换热器进出口阀全部打开。6、

公用工程已送出合格锅炉给水、除盐水。7、

煤气化装置、污水处理装置具备接受处理污水条件。8、

锅炉厂开车正常,已具备外送高、中、低压蒸汽条件。第二节

低温甲醇洗装置的开车一、开车准备在水循环完成之后,装置已准备好实际运行。在开车之前,特别注意确保如下准备工作已完成：1、

所有准备工作已完成,特别是消防水总管已正常,安全阀和校验过的仪表〔孔板已安装。2、

操作人员已熟悉装置以及甲醇和H2S的处置方法。3、

现场急救箱和组装点已准备好,位置已标明。4、

下游装置,特别是火炬系统和克劳斯装置已具备接受气体。5、

高压和低压氮气已经具备使用。6、

公用工程具备条件,制冷装置-冰机低速慢转,已经具备向蒸发器供应液氨条件。7、

系统用合格氮气置换合格并封闭。8、

低温甲醇洗装置的工艺气进出口阀关闭。二、确认下列工作完成1、关闭下列阀门〔1

对所有运转设备P5201―P5209泵进出口阀、最小流量阀全部关闭。〔2

关闭所有去T5202槽的排液阀。〔3

关闭所有与其它工号有关联的阀门：粗煤气管线〔GR5201上界区阀；〔VHN5202管线上高压N2进气截止阀；去甲醇合成工序管线〔GSY5204上界区阀,〔GSY5205管线上去火炬放空阀；去界区外CO2气管线〔COO5202上界区阀,去C5206CO2气管线〔COO5203上放空阀；循环气去S5201管线〔GEP5220上截止阀,循环环气去火炬放空管线于GF5208上截止阀；锅炉给水至E5224前管线〔BFW5201上界区阀；去C5206脱盐水管线〔DW5201上界区阀；出C5203去E15211尾气管线〔GFF5201上截止阀；出E5219去硫回收工序管线〔GCL5208上界区阀；出E5219去火炬放空总管管线〔GCL5210上界区阀；出C5205去生化水处理管线〔WWB5201上界区阀；由甲醇罐区往C5204补甲醇管线〔FM5225上界区阀；进C5206低压蒸汽管线上界区阀。〔4

按照PID图所示,所有盲板均处于正确位置〔5

关闭所有取样点根部阀；〔6

所有自动调节阀控制处于关闭状态,确认以下调节阀及前、后截止阀和旁路阀处于关闭状态：LC5205LC5208FFC5206FC5208FFC5209FC5211LC5218LC5219FC5213

FC5214LC5224LC5225FC5218LC5231LC5229FC5237FC5223FC5224LC5235FC5226FC5227LC5240LC5239FC5228FC5229UV5206

FC5236FC5216〔7

确认所有联锁处于复位状态。〔8

打开以下压力控制阀门：PC5204PC5209PC5213BPC5245PC5247PC5248A、BPC5250阀的前、后截止阀〔9

打开所有压力表、液位计、流量计仪表根部阀；〔10

将下列压力按下列设定值设定控制值：PC5204：3.25MPa；PC5209：0.07MPa；PC5213：0.90MPa；PC5245：

0.15MPa；

PC5248：0.98MPa；

PC5250：0.20MPa；

PC5247

0.219MPa三、系统充压利用高、低压氮气充压,塔的充压速度按照1bar/min的速率充到正常或接近正常操作压力。该充压也有助于将调节阀、下游泵保持在操作围之。泵初次在甲醇环境中使用之前,应处于关闭位置和手动模式下。按照系统进行分别充压。1、吸收系统由VNH5202引入高压N2充压；打开VHN5202管线上第一道阀门,用VHN5202上第二道阀门控制充压速度,向吸收系统充压到PC5204指示3.239MPa。2、C5202由VNH5203引入高压N2充压,打开VHN5203上进C5202阀门,用止逆阀后阀门控制升压速率,充压至0.903Mpa,由PC5213控制。3、

C5203由LPN5207引入低压N2充压,打开LPN5207上进C5203阀门,控制升压速率,充压至0.07Mpa,由PC5209控制。4、C5204由LPN5208引入低压N2充压,同时通过C5205去C5204甲醇蒸汽管线向C5205充压,打开LPN5208上进C5204阀门,控制升压速率,将C5204Ⅰ段充压至0.20Mpa,由PC5250控制,将C5204Ⅱ段、C5205充压至0.15Mpa,由PC5245控制。5、

S5202当吸收系统充压正常后,主控人员开启Lv5208阀,将S5202充压至0.984Mpa,由PC5248控制。四、甲醇的充填1、向T5203充填甲醇：控制室打开Hv5209阀门,由甲醇罐区向T5203充甲醇,在T5203液位在30%后,现场打开P5208入口阀,P5208充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,准备开启P5208向C5204Ⅱ段充甲醇。如果首次充填甲醇,充填的甲醇量比正常运行期间需要补充的甲醇量大,利用界区外来的3″充填管线连接到热再生塔C5204的第I段〔热闪蒸收液槽,甲醇通过Lv5231被送到热再生塔H2S闪蒸段。2、C5204Ⅱ段充甲醇：当T5203液位达到80%时,现场开启P5208向C5204Ⅱ段充甲醇,建立C5204Ⅱ段液位；3、C5201Ⅰ、C5204Ⅲ段液位的建立：当C5204Ⅱ段液位LI5227到30%时,现场打开P5204泵入口阀,P5204充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,准备开启P5204,当液位LI5227到50%时,启动P5204,缓慢地注入E5213的壳程、E5212的壳程和吸收塔C5201的CO2洗涤段收液槽。控制室人员通过调节阀FFC5229控制向C5201Ⅰ段加液量,建立C5201Ⅰ段液位,当甲醇流经E5212、E5213时,现场操作人员要对换热器进行排气。控制室人员通过调节阀LC5229控制向C5204Ⅲ段的加液量,至C5204Ⅲ段液位为50%；4、C5201液位的建立：当C5201Ⅰ段液位LI5209显示为50%时,现场人员缓慢开启MR5202管线上蝶阀,使C5201Ⅰ段甲醇缓慢注入E5204后进入C5201Ⅱ段,同时现场操作人员要对E5204进行排气。当C5201Ⅱ段液位LT5210达到50%时,控制室人员缓慢开启调节阀FC5207、FFC5206,使甲醇缓慢注入E5205后向C5201Ⅲ、C5201Ⅳ段注入甲醇,建立C5201Ⅲ、C5201Ⅳ段液位,在甲醇流经E5205时,现玚人员要注意排气。从C5201预洗段收液槽向E5215的管程和E5217的管程充液注意排气。5、C5202液位的建立：当LT5249液位显示为50%时,主控人员缓慢开启调节阀Lv5210,向C5202Ⅰ注甲醇,建立C5202Ⅰ段液位；当LT5207液位显示为50%时,主控人员缓慢开启调节阀Lv5207,向C5202Ⅱ段注甲醇,建立C5202Ⅱ段液位；6、C5203液位的建立：当C5202Ⅰ段LT5218液位显示为50%时,控制室人员缓慢开启调节阀Fv5213、Lv5218使甲醇经过E5208、E5209后向C5203Ⅰ、Ⅱ段补甲醇；当C5202Ⅱ段LT5219液位显示为50%时,控制室人员缓慢开启调节阀Lv5219、Fv5214向C5203Ⅰ、Ⅲ段补甲醇；当C5203Ⅲ段LT5224液位显示为30%时,现场打开P5202泵入口阀,P5202充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,准备开启P5202,当LT5224液位显示为50%时,启动P5202,使甲醇经过E5212后向C5203Ⅳ段补甲醇,在甲醇经过E5212时,现场人员要对换热器进行排气。7、C5204Ⅰ段液位的建立：当C5203Ⅳ段LT5225液位显示为30%时,现场打开P5203泵入口阀,P5203充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,准备开启P5203,当LT5225液位显示为50%时,启动P5203,使甲醇经过E5209、E5205、E5213后向C5204Ⅰ段补甲醇,在甲醇经过E5209、E5205、E5213时,现场人员要对换热器进行排气；当C5204Ⅰ段液位显示LT5231为50%时,停P5203、P5204、P5202、P5208。8、C5205液位的建立：控制室人员开启入C5206脱盐水阀FC5229,C5206建立液位,当LT5240液位显示为30%时,现场打开P5209泵入口阀,P5209充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,准备开启P15209泵；当LT5240液位显示为50%时,现场启动P5209泵,使水缓慢注入E5223后进向C5205补水；当C5205液位LT5239显示为10%时,停P5209泵,关C5206脱盐水补水阀Fv5229。9、C5207液位的建立：联系调度送锅炉水,控制室人员开启C5207的锅炉水上水阀FC5202,建立C5207,在水经过E5224时,现场人员对E5224进行排气,当C5207液位LT5205显示为50%时,关Fv15202阀。10、注意事项〔1在各塔建立液位时,当P5208打液量不足以满足液位建立需要时,要及时停泵补液,采用间断开停的办法建立各塔液位,如甲醇罐区具备送甲醇条件时,可联系甲醇罐区,开启补液泵,由FM5225管线先向C5204Ⅰ段补甲醇,待C5204Ⅰ段液位建立后,通过调节阀LC5231向C5204Ⅱ段补甲醇,然后再依次建立各塔液位；〔2在甲醇流经各换热器时,要在引液时排气。〔3充液过程中,注意观察C5204收液槽的液位,需要时从界区外引入纯甲醇以维持收液槽的液位。〔4继续进行甲醇循环,注意观察所有收液槽的液位,在需要时对仪表进行校验。〔5通过PC5204,PC5209和PC5247来维持装置的压力。〔6只要液体一进入塔,就要检查和比较液位显示器以及就地视镜〔在安装位置。观察高低液位报警和联锁开关。五、主甲醇回路的开车1、主甲醇循环回路甲醇循环的建立1.1主甲醇循环回路甲醇循环的建立流程图：1.2建立主循环回路甲醇循环的操作步骤：〔1在确认各塔、换热器液位建立后,具备建立甲醇循环条件,现场人员打开P5204泵入口阀,P5204充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,开启P5204泵,使甲醇缓慢流经E5213、E5212壳程至C5201Ⅰ段,注意观察C5204Ⅱ段液位,控制液位LI5227不低于30%,通过FFC5209调节泵的出口流量,当液位低时,开启P5208泵向C5204Ⅱ段补甲醇；〔2现场人员开启MR5202管线上蝶阀,使甲醇从C5201Ⅰ段经E5204进入C5201Ⅱ段,控制C5201Ⅰ段液位LI5209不低于50%；〔3控制室人员开启FFC5206、FC5206调节阀,使甲醇通过E5205从C5201Ⅱ段进入C5201Ⅲ、Ⅳ段,同时开启LC5210、LC5207使甲醇进入C5202Ⅰ、Ⅱ段；〔4当C5201Ⅳ段液位LT5208显示为50%时,控制室人员开启LC5208阀,建立S5202液位,同时开启LC5235,建立预洗甲醇循环；〔5控制室人员开启Fv5213、Lv5218使甲醇经过E5208、E5209进入C5203Ⅰ、Ⅱ段；〔6控制室人员开启Lv5219、Fv5214使甲醇进入C5203Ⅰ、Ⅲ段；〔7当LI5222液位显示为50%时,现场人员打开P5201泵入口阀,P5201充液排气,确认润滑、供电、盘车、热风无问题后,开启P5201泵,使甲醇流入C5201Ⅰ段,建立半贫甲醇循环回路甲醇循环；同时,现场人员打开P5202泵入口阀,P5202充液排气,确认润滑、供电、盘车、无问题后,启动P5202,使甲醇由C5203Ⅲ段经E5212进入C5203Ⅳ段；〔8当C15203Ⅳ段液位LT15225显示为50%时,现场人员打开P15203泵入口阀,P15203充液排气,确认润滑、供电、盘车、无问题后,启动P15203,使一小部分甲醇通过Fv5211送回C5202中压闪蒸II段；其余的大部分用于向E5209的管程、E5205的壳程、E5213的管程充液,并返回热再生塔C15204I段。注意观察所有收液槽的液位,当需要时连续补入纯甲醇。〔9控制室人员开启Lv5231阀,使甲醇由C5204Ⅰ段进入C5204Ⅱ段；至此,主甲醇循环回路甲醇循环建立。1.3甲醇循环注意事项：a甲醇循环后温度不能超过50℃,在达到45℃之前氨蒸发器必须投运,以防保冷材料熔化。b甲醇循环后将各回路的循环量调整在设计值的50%。c泵的操作按照泵的操作规程进行,不允许泵干运转,流量不能小于泵的最小流量。d现场要检查各泵的运行情况,备用泵应处于备用状态,P5201、P5202、P5203备用泵入口阀开,冷泵管线阀门开。e甲醇循环后,要取样分析C5204底部甲醇的水含量。2、冷却器E5224、E5214、E5218冷却水的投用打开E5224、E5214、E5218冷却水回水管线〔或设备上的排气阀,打开冷却水进口阀门,充液排气后关闭排气阀,打开冷却水回水阀,关冷却水旁路阀,用回水阀控制水量,控制TG5207为40℃,TG5254为42℃,TG5248为40℃。3、控制系统压力在甲醇循环过程中,要通过PC5204控制好吸收系统压力为3.25MPa,通过PC5209控制好CO2管线压力为0.07MPa,通过PC5245控制好热再生塔C5204中释放出的氮气压力为0.15MPa,必要是要通过充N2阀向系统充压。4、投用氨冷器甲醇流量被逐步提高到正常值的50-80%后,投用E5211、E5204、E5208氨冷却器：〔1确认氨冷器与氨压缩机之间气氨、液氨流程畅通。〔2现场打开Lv5212、Lv5220前后截止阀；主控手动缓慢打开Lv5212向E5204缓慢充氨,控制TI5220降温速度在1-2℃/h；打开Lv5220向E15208缓缓充氨,控制TI5226降温速度在1-2℃/h。〔3在氨蒸发器投用后,热再生塔〔C5204必须马上投用。打开到C5204Ⅳ段收液槽的给料阀Lv5229,缓慢向E5221的管程充液,并缓慢打开Fv5236,把蒸汽引入热再生塔再沸器E5221。注意打开P5204泵的中间抽出阀门。5、热再生塔〔C5204投用后,在回流罐T5201的液位LT5234显示为50%时,现场人员打开P5206泵入口阀,P5206充液排气,确认润滑、供电、盘车、无问题后,启动P5206,把T5201的甲醇送回C5204。将热再生塔上的破真空器PCV5242投入使用。6、注意事项

〔1为了甲醇回路的稳定运行,所有压力控制器〔PC5204、PC5209、PC5213、PC5245应投到自动模式；从再吸收塔C5203经过尾气洗涤塔到大气的尾气打开。〔2保证氮气连续供应,确保各塔的稳定运行。六、甲醇水分离系统的开车通常甲醇会从水循环中收集留在系统中的水。这样会导致甲醇中的水含量升高至超过规定的最高限1%。超过的水应在引入原料气之前除去。因此甲醇水塔C15205必须在甲醇循环建立之后和引入原料气之前开车。1、具体开车步骤：〔1确认PC15247压力为0.219MPa,如压力过低,由LPN15208引入低压N2充压向C15205充氮气。〔2把到火炬的压力控制器PC15245投到自动模式,关闭Pv15247阀。〔3打开Fv15229,建立C15206液位；液位正常后,现场打开P15209泵入口阀,P15209充液排气,确认润滑、供电、盘车无问题后,启动P15209。通过E15223和Lv15240把脱盐水送到甲醇水塔C15205,当在C15205中能看到足够高的液位时,停止送水。只有塔加热后C15205收液槽液位消失时再送入更多的水。〔4控制室人员手动打开Fv15225,缓慢地引蒸汽入E15222,启动甲醇水塔再沸器E15222。〔5在C15205顶部温度显示器T15257指示到约96℃后,现场人员启动P15205,控制室人员打开Fv15227进料,且打开Fv15226进行回流,控制在正常流量的30%。〔6调整蒸汽流量直到温度指示TI15260为118℃后,把串级控制器TC15260/FC15225投到自动。〔7在C15205塔运行稳定后,从C15205底部取样。如果底部产品已达到要求的规格,不纯水可以送到界区外。同时把一小股脱盐水送到C15205以连续冲洗下部塔盘和塔收液槽。〔8把进料量FC15227和回流量FC15226提高到正常值。至此,甲醇水分离开车正常。2、注意事项〔1甲醇和水的沸腾温度,及相应的TC15260设定值,依赖于操作压力。〔2当循环甲醇〔从P15204来中水含量高时〔这种情况可能会在甲醇初次充填到低温甲醇洗装置后或甲醇水塔运行故障后出现,可以通过使用从纯甲醇罐T15203来的新鲜的、无水的甲醇代替从P15204来的甲醇水溶液作为回流来加快降低循环甲醇中水含量的工艺。因为正常情况下,P15204用作回流。建议首先用正常的回流甲醇稳定C15205,然后再切换到新鲜甲醇。〔3TC15260安装在C15205的第22块塔盘上。为了甲醇/水塔更好地运行,TC15260可以根据塔的温度曲线安装在第17或第19块塔盘上。〔4甲醇水塔的运行对给料和再沸器热负荷的变化十分敏感。因此,这些参数任何的改变都应慢慢的逐步完成。七、导入原料气1、确认以下条件具备：〔1全部甲醇循环回路已运行稳定,循环量在设计值的40％以上,自动调节均已投入自控,主甲醇回路与原料气流量按比例设定,预洗甲醇为100%流量。〔2E15204出口甲醇温度TI15220≤-36℃；C15201H2S吸收段出口温度TI15213在-22.3℃以下。〔3分析甲醇中水含量＜1％。〔4C15205甲醇水塔操作稳定,且甲醇水塔C15205在满负荷下运行。〔5氨压缩机运行正常。〔6在线分析仪表AI15201已具备投运条件。〔7前系统可供给合格粗煤气,负荷50％以上。〔8新鲜甲醇罐T15203贮存一定的备用甲醇。〔9现场打开Fv15204前后截止阀、投用一个喷射管口,另一个作为备用,主控打开FC15204,将流量调整至0.21m3/h投自控。〔10打开FC15202,建立洗涤流量2m3/h；投用LC15205,打通洗涤水排放流程〔注意打开到S15107的截止阀。〔11确认E15202气氨管线畅通,将PC15206设定在0.496MPa并投自动,打开Lv15202,投用E15202,要避免E15202氨侧温度低于+4℃以防止原料中水的结冰。2、粗煤气的导入〔1现场缓慢开启原料气进口大阀旁路阀进行充压,压力平衡后,开启原料气进口大阀,关闭旁路阀；〔2用PC15204控制系统压力,关闭VHN15202管线上的氮气充压阀；主控缓慢打开PC15204,逐渐关小PC15129把原料气缓慢引入低温甲醇洗装置；〔3系统引入煤气后,控制室人员手动开启Fv15216阀,系统引入气提氮气；〔4导气后,控制室人员要密切注意C15201、C15202、C15203、C15204、C15205各塔的压差变化,及时调整甲醇循环量；〔5导气后,密切注意各点温度变化,及时调整各氨冷器的液位；〔6当C15202、C15203、C15204压力达到正常后,现场人员关闭手动充氮阀；〔7循环气压力可由PC15213B来控制放入火炬系统；〔8当AI15201

H2S+COS＜0.1ppm

C02＜3.02％

PC15204为3.329MPa时,分析合格后,外送净化气到合成装置；〔9克劳斯气的送出：控制室人员开启FC15224,将FT15224流量设定为1.667NM3/H后投自动；根据克劳斯气H2S浓度分析,开启克劳斯气浓缩管线上阀门Fv15223,并调整其流量在正常围。缓慢打开Pv15247阀门,将PC15247压力设定为0.219Mpa后,投自动后把克劳斯气送到硫回收装置；〔10循环气的送出：确认C15202闪蒸气压力稳定,缓慢开S15201入口阀,把循环气引入压缩机；按启动程序起动K15201；将循环气送至C15207后。3、注意事项〔1当进入装置的原料气量增加时,适当调整甲醇流量、锅炉给水流量、全装置运行温度调整到正常围。〔2在用于硫浓缩的克劳斯气从S15203到再吸收塔C15203的循环投用前,启动P15202向克劳斯气分离器S15203进行甲醇进料。八、短期停车后的开车短期停车一般指前系统停车,而空分仍保持正常的情况下,循环保持运行；按原始开车第七步骤进行。若循环停止,短期停车后的开车步骤为：按原始开车第五至七步骤进行。九、长期停车后的开车长期停车按计划停车步骤进行,要停甲醇循环,降压到0.2MPa带压保护〔压力下降时,要充N2。长期停车后的开车与大检修后开车方法相同第三节

低温甲醇洗装置的停车一、准备工作低温甲醇洗装置正常停车时,系统的甲醇应保持较低的量。部分排出的甲醇应是贫甲醇且无气体存在。因此,在完成停产前应尽量降低收液槽液位,同时把不纯甲醇储存在地下排液罐T15202中；如有必要,应安排临时设施来贮存甲醇。二、系统停车1、计划停车程序〔1

通知调度,低温甲醇洗后系统做停车准备,系统放空全部通过PC15204控制。〔2

系统逐渐减少负荷,缓慢增加PC15204设定值,使Pv15204逐渐关小直至煤气流量为零,系统放空全部通过变换装置的PC15129进行放空。〔3

现场关闭管线GR15201上粗煤气入口截止阀,关闭管线GSY15204上净化气出口截止阀,主控把PC15204手动全关。〔4

停循环气压缩机K15201,关闭PC15247停止向硫回收装置送克劳斯气。〔5

当粗煤气退出,向C15201、C15202中充高压N2及向C15203、C15204、C15205充低压N2维持循环并进行再生。〔6

主控关闭Fv15204,停喷淋甲醇。关Fv15202,停C15207锅炉水。〔7

低温甲醇洗装置保持循环再生4-6小时。〔8

关闭E15202、E15204、E15208各氨蒸发器液位调节阀Lv15202、Lv15212、Lv15220及前截止阀。〔9

停甲醇循环按程序停P15204、P15201、P15203、P15202、P15206、P15205、P15209；停车要求控制好各塔、各容器的液位。各循环回路停车要逐步进行,防止甲醇带出系统。停气提氮,停高压氮和低压氮；甲醇循环停止后要求立即关闭Lv15210、Lv15207、Lv15208、Fv15208、Fv15209、Lv15218、Fv15213、Lv15219、Fv15214、Fv15218调节阀的截止阀,防止高压系统气体串入低压系统。〔10

关闭Fv15225、Fv15236,把各台再沸器蒸汽阀关闭后,关闭疏水器后截止阀,打开阀前导淋排净冷凝液。〔11

如果设备需要检修,需排净部的甲醇时,除卸压隔离外,抽取各设备底部导淋盲板,将逐一打开排放阀排放甲醇至地下槽。〔12

确认系统甲醇排净后,在交付检修前对系统进行水冲洗及水循环和N2置换干燥；必要时用工厂空气将N2置换,使O2≥20％以上,方可进入设备检修。2、短期停车短期停车需要维持甲醇循环,具体步骤见计划停车步骤1-8。3、紧急停车程序本停车程序主要是针对发生停电、大量泄漏、着火等及危及人身、设备安全的事故,防止事故扩大化等紧急情况下而使用。具体见第五章,大体步骤如下：〔1确认需要紧急停车；〔2立即现场关闭出口净煤气管线大阀；〔3现场立即停掉运转机泵；〔4关闭Lv15208、Fv15209、Fv15208、Fv15213、Lv15219、Lv15218、Fv15214调节阀的一道截止阀,防止高压系统气体串入低压系统；〔5根据事故情况再进一步进行隔离、卸压、排液等处理。三、注意事项:1、正常情况下,所有到排液系统的八字盲板都应在封闭位置。2、在打开到任何到排液系统的连接前,要确认将要进行排放的系统的压力低于地下排液槽T15202的设计压力。3、切勿使地下排液槽溢流。四章

低温甲醇洗装置的正常操作一、低温甲醇洗的正常操作1、气体在甲醇中的溶解度下面给出了甲醇中不同气体在0°C和1bar分压下,粗略的吸收系数。该表有助于理解装置的理论基础。吸收系数的单位是Nm3/<m320°CXbar>。气体成份

吸收系数HCN

2000NH3

400H2S

30COS

20CO2

6CH4

0.5CO

0.2N2

0.15H2

0.1应该注意到CO、N2和H2的溶解度基本与温度无关,但其它气体的溶解度将随温度的降低而升高。这点的重要意义在于降低温度将不会减少CO的同步吸收。在液体甲醇中部分气体成份的负荷几乎与其在气相中的分压成正比。上面的数值也将意味着：〔1COS和CO2在热再生塔中比H2S或甚至是HCN容易气提。〔2HCN和NH3非常高的溶解度使得在吸收塔C15201预洗段用一股流量很小的溶剂就能把它们脱除。2、原料气的冷却＆氨的脱除在本工段,原料气冷却到吸收塔预洗段操作所必需的温度。降低原料气中的氨含量,以防止氨的累积和在热再生塔C15204顶部形成碳氨。这也有助于减少装置的甲醇排放量。原料气在原料气/合成气热交换器中被合成气冷却。在冷却器E15202壳程的制冷剂在升高的压力〔与+4℃对应的蒸发压力下蒸发。这对避免温度过低引起管程结冰是必要的。过量的结冰会逐渐引起换热器堵死。出口温度与制冷剂压力串级。冷却器E15202的出口温度TC15205与制冷剂压力PC15206串级,PC15206的设定点随出口温度的降低而降低,反之亦然。原料气带入的大部分氨在C15207中被吸收。40℃锅炉给水与原料气逆流接触以脱除氨。随着原料气流量的增加或氨含量的增加,高锅炉水流量也将增加,控制氨含量小于20PPm。。大量的水在E15201、E15202中冷凝,但与操作温度相对应的水蒸汽进入甲醇溶剂系统。这会逐渐使甲醇稀释。为了把甲醇中水含量保持在允许围,一小股甲醇介质在甲醇水塔C15205中被连续精馏。一小股甲醇喷射到氨洗塔C15207下游的原料气中,以防止在原料气最终冷却器E15203中的结冰。通常在原料气量变化时,通过Fv15204的喷射甲醇量是不变的。3、C15201的预洗工段原料气在吸收塔C15201的预洗工段被甲醇洗涤以去除HCN、NH3之类的微量成份。由于这些成份非常高的溶解度,所以只需要很小的溶剂量即可。注意:预洗段的温度依赖于原料气的温度T15212。预洗甲醇流量通过Fv15207控制。在原料气量变化时,本流量通常不作调整。4、气液比物理吸收要求的甲醇循环率与要脱除的组份的量无关,直接与需加工的气体总量成比例。甲醇流量采有比值控制,并根据氨冼塔C15207后的原料气流量进行调整。氨冼塔C15207出口的原料气流量FI15203与洗涤塔C15201的H2S吸收段流量FFC15206和精洗甲醇流量FFC15209是比值调节,因此,当原料气流量发生变动时,甲醇流量应相应调整；尽管较高的甲醇流量可以使气体净化更好,但它也可能会对下游装置起副面影响。例1：再吸收塔C15203,需要利用一个最佳量的再吸收甲醇去吸收"所有"H2S/COS。另外的再吸收甲醇将再吸收更多的CO2,并把它带到热再生塔〔如果再吸收塔C15203下段低部塔盘部分不能增加气提氮气的量。这将导致克劳斯气被稀释。例2：太多的甲醇送到C15201的CO2洗涤段,在下游的CO2闪蒸段将达不到希望的低温,因为每吨液态甲醇闪蒸出的CO2量将降低。因此,建议到任何设备的部分气体负荷,甲醇流量应相应调整。同样的道理也适用于气提氮气。气提气体的流量应根据被气提的液体甲醇作相应的降低。到中压闪蒸塔C15202的再吸收甲醇不完全是一回事。再吸收甲醇的负荷是主要的,也就是说,当气体被送到循环压缩机而不是火炬时,是为了吸收一定的量CO2,也就是为了减轻循环压缩机负荷。只有在循环压缩气体被焚烧时,降低其中的H2S含量才是重要的。5、CO2的产率在原料气量和其中CO2含量固定的情况下,可采用如下手段提高CO2产率：?

尽可能降低到吸收塔工段的甲醇流量使每吨液体甲醇中溶解更多的CO2,这样可导致在C15203中闪蒸出更多的CO2。?

在CO2压缩机〔界区以外允许围尽量降低C15203中的压力。?

通过Lv15219把送到C15203〔C15203的上段的甲醇比通过Fv15214送到C15203〔C15203的下段的甲醇多。注意：这种操作方式要求从C15202上段送到C15203更多的再吸收甲醇,因为产品的规格比到烟囱的尾气规格更高。6、克劳斯气的硫浓缩为了通过CO2的闪蒸提高克劳斯气的H2S浓度,富H2S甲醇在E15212加热并在C15203最低的塔盘工段用氮气气提。CO2气提的额外效果是被气提甲醇的温度降低,该温降对于E15209和E15205的管程起冷却作用。调整、提高劳斯气浓度的第二层手段是通过Fv15223控制从S15203到C15203的循环克劳斯气。克劳斯气循环中CO2的部分送到C15203,但H2S被再吸收下来送回热再生。注意这种H2S的再吸收将提高冷冻负荷,因此克劳斯循环气不应开得比要求的更大。必需的克劳斯循环气量根据克劳斯气的H2S分析结果进行调整。注意克劳斯循环气绝不能在没有到S15203的再吸收甲醇〔通过Fv15224的情况下投用,目的是为了避免主甲醇回路微量成分的积累〔如：可能会引起腐蚀的HCN浓度以及可以形成碳铵堵塞热再生塔顶部系统换热器管束的NH3。一般来说,由于局部的负荷,该再吸收甲醇不会减少。7、热再生塔C15204热再生塔C15204基本上一个热气提塔。用于此的气提甲醇蒸气主要在热再生塔蒸汽再沸器E15221中再生,部分再生发生在甲醇水塔再沸器E15222。来自C15203、E15213来的富H2S甲醇在塔的中部〔第11到42块塔盘被气提,以去除H2S,COS。

CO2比H2S容易气提。从第42块塔盘进入第42到第50块塔盘的气提蒸汽用以气提E15217来的富气预洗甲醇,然后进入第51到第57块塔盘以气提从P15206来的回流液。HCN和NH3溶解度很高。上部塔盘的液体负荷会引起HCN和NH3气提的理想液气比。回流对热再生塔的操作来说并不是必需的。它仅是流到塔里进行气提的液体之一。C15204的最上部是一个热闪蒸段。热再生塔最顶段CO2的量是与顶部热闪蒸段的压力成比例的〔由PC15250控制。压力越高残留在离开热闪蒸段的甲醇中的CO2量就越多。溶解的利用H2S气提并随克劳斯气带走。因此克劳斯气中CO2含量可以通过热闪蒸段<PC15250>操作压力来调整。热再生塔C15204的热量要求：:由于三个原因,热再生塔需要从再沸器得到热量：?

为了把进来甲醇加热到C15204收液槽温度。?

为了将甲醇蒸发,作为气提甲醇蒸汽。?

为了弥补进来的富气甲醇闪蒸引起的冷却作用。这可以解释为什么当原料气进入低温甲醇洗装置

时热再生塔热量需求会增加。热再生塔再沸器E15221负荷:对热再生塔,再沸器能力〔或甲醇蒸汽不与将被进行气提的富甲醇成比例减少。最好的操作经验是将再沸器的能力保持在较高围。过分气提没有什么不利,换句话说,它使热再生塔的运行更安全,且可以保证HCN的气提。但是,应避免塔盘、冷凝系统或回流泵的过载。特别注意：在热再生的甲醇<P15204>中,HCN浓度应保持在50mg/l以下,以防止腐蚀。热再生塔II段顶部温度:热再生塔II段顶部温度TI15243通过FC15236控制,它控制到热再生塔再沸器E15221的低压蒸汽流量,从而将热量输入到热再生塔。?

注意：顶部气相温度由压力和顶部甲醇蒸汽中的惰性气〔=克劳斯气浓度决定。顶部产品中较低的惰性气浓度会导致较高的温度。建议通过将再沸器温度提高到一个瓶颈温度〔塔盘、冷凝系统、回流泵出现过载来寻找最佳的顶部温度。这个点或某个略低的蒸汽流量应该是FC15236的设定值。操作压力：PC15245/15247控制热再生塔和甲醇水塔的压力。最好的操作经验是永远不要改变压力控制器的设定值。系统的压力应该：.?

稳定而恒定,因为压力变化会干扰甲醇水塔的运行。?

高到足够把酸性气体送到克劳斯装置。?

不能过低,因为较低的压力下蒸汽体积会增大,从而两个塔的塔盘会出现过载。当原料气故障时,打开到热再生塔塔顶系统的氮气,目的是：?以避免在热再生塔系统出现真空。?维持一个恒定的压力,这对甲醇水塔的操作是非常重要的。?为了能有一个载气,它可以从热再生塔顶冷凝系统和回流系统去除HCN和NH3,而在原料气切断后,维持一段时间的完全气提/热再生。C15204的操作温度:只要热再生塔投入运行,温度就不是关键的。唯一的关键因素是液气比。C15204的底段:在下部塔盘段,升气管塔盘下,浓缩一小股甲醇介质中的水含量。该股水浓缩后的甲醇作为甲醇水塔的给料。浓缩段没有需要操作工特别注意的地方。8、热再生塔的顶部冷凝热再生塔顶部蒸汽用四个甲醇回收的换热器来冷却,它们是：?

预洗甲醇最终加热器E15217这台换热器是为了把预洗甲醇在进入热再生塔前加热冷的预洗甲醇。出口温度没有任何参数控制。?

热再生塔冷凝器E15218这台换热器冷凝大部分的甲醇蒸汽。在冷却水温度低的情况下,冷却水阀应当限流以保证有足够的热量用于尾气/克劳斯气的升温。但是过高的出口温度〔TI15245会干扰克劳斯气分离器S15203要求的低温。?

在E15219、E15220中,克劳斯气被深度冷却,以调整克劳斯气中的甲醇含量。9、甲醇水塔C15205低温甲醇洗装置循环甲醇中水含量必须保持在≤1%的限定围。这是通过在甲醇水塔C15205中精馏一小股甲醇来实现的。位于塔中部的控制器TC15260维持塔的温度曲线,TC15260与E15222的低压蒸汽加入量FC15225进行串级调节,这可以控制塔顶和塔底产品的纯度。应该注意到甲醇水塔塔顶蒸汽占有了热再生塔总气提蒸汽量的总量。甲醇水塔不稳定的热量输入会引起到热再生塔的气提蒸汽不稳定供应。最好永远不要改变压力控制器PC15245、PC15247的设定值。系统压力的改变将改变塔中甲醇、水的沸腾温度。这样就必须相应地改变甲醇水塔温度控制器的设定值。精馏塔一般在满负荷下运行,即使到低温甲醇洗装置的原料气不是满负荷。如果由于某些原因,精馏塔在较低负荷下运行,回流不应比送到第24块塔盘的甲醇进料所成的比例值更小。注意：C15205装的是筛板,筛板有在低流速下滴落的趋势。由于这种流动,塔效率降低。建议不要在低于70%负荷下运行。注意检查底部和顶部产品质量。注意,由于甲醇和水的平衡,塔顶蒸汽的水含量不能低于回流到精馏塔中水含量的一半。塔顶和塔底介质基本上是纯甲醇和纯水。因此,塔顶和塔底温度是甲醇和水的沸腾温度。相应地,这些温度对于显示出两种产品的纯度不适合。甲醇水精馏塔的一个明显特征是它在低温甲醇洗装置中对循环甲醇的清洗效果。任何溶解,悬浮在甲醇中的异物〔包括细锈粉、气化来的碳黑、硫化物、灰尘或安装时留下的油等都可以通过废水连续排出系统。甲醇水塔在工艺上的这种清洗作用要求塔在满负荷下连续运行。建议有一股新鲜水连续冲洗塔的较低部分和收液槽。这是为了防止结垢物质在塔中的积累。由于这个原因,尾气洗涤塔C15206应在C15205投用后马上开车。10、甲醇排放<1>NH3路线/性质氨在吸收塔C15201的预洗工段被吸收。预洗甲醇在E15215被加热并在预洗闪蒸罐S15202中闪蒸。闪蒸后的液体经过预洗甲醇最终加热器E15217后被送到热再生塔II段。在热再生塔II段氨被气提出来部分被在热再生塔顶部冷凝区冷凝下来的甲醇再次吸收。这股甲醇冷凝液被送到热再生塔顶部作为回流液。因此会发生氨在系统中的累积。氨被部分溶解是由于较弱物理键和由于较强化学键。氨的积累可以达到很高的浓度,以致在热再生塔主段的H2S气提会由于氨在顶部的气提而不彻底。最后,氨会在热再生的甲醇中生成<NH4>2S,当甲醇送到吸收塔C15201塔顶时,硫氨分解释放出H2S,因此导致H2S进入合成气中。高氨浓度对热再生塔顶部系统的另一个影响是堵塞冷交换器E15219/1520。<2>预防措施C15204热再生塔顶的回流甲醇中氨含量应保持在5-10g/l以下,相应地在热再生后甲醇中低于20mg/l。如果热再生塔回流和再生的甲醇中氨含量太高〔尽管热再生塔气提作用已经加到最大,可以通过由Fv15237把一小股回流甲醇排到界区外来降低氨含量。排放流量取决于回流甲醇中的氨浓度。因此,为避免H2S漏入合成气和/或热交换器堵塞,到热再生塔顶的回流甲醇中氨含量应保持在5-10g/l以下,相应地在热再生后甲醇中应低于20mg/l。〔一般把这股排放的甲醇送到适当的装置焚烧。11、制冷制冷装置也用于补充低温甲醇洗装置的冷损。冷量损失来自以下几点：?

用于冷甲醇的泵的热量输入。?

在E15213冷端的温差<Δt>。?

从E15213到C15021离开低温甲醇洗装置冷段时仍溶解在富甲醇中的气体的溶解热,这部分气体的的吸收热对低温甲醇洗工艺冷段输入较大的热量。由于这部分气体只有在低温甲醇洗工艺热段被释放,它们的冷量没有得到回收。?

所有离开低温甲醇洗工艺冷区的气体比进口的温度低。?

设备和管道保温带来的冷量泄漏。.12、冷却器中液体制冷剂的液位低温甲醇洗装置通过制冷剂在冷却器E15202、E15204、E15208的壳程蒸发来冷却。冷却器中液体制冷剂液位控制各冷却器的冷却能力。制冷剂的最大可能液位可使低温甲醇洗装置的冷却效果最好,但由于制冷剂的湍动沸腾,在冷却器没有明显液位。最大可能液位应是没有液体带到制冷装置压缩机入口分离罐的最高液位。一般来说,每个冷却器的最大可能液位分别进行界定。因此应逐渐提高冷却器液位控制器的设定值,只到观察到带液为止。13、"合成气到火炬"的压力控制器压力控制器PC15204有以下几个作用：?

用于慢慢地把原料气送到低温甲醇洗装置。当气体炉已开车并稳定后,到低温甲醇洗装置的界区隔离阀打开,"合成气到火炬"压力控制慢慢地打开以使原料气通过吸收塔工段。?

应采用同样方法将合成气送到下游装置。在界区隔离阀打开后,为了将合成气送到下游装置,慢慢关闭"合成气到火炬"的PC。?

在"正常运行"的情况下,当超出规格要求时,将合成气放空到火炬。?

可以保护按照设计压力和安全减压阀有关的设计原理安装在原料气/合成气路线上的安全阀。由于该原因,"合成气到火炬"的PC的设定压力应当调整到正常的操作压力以上,但是应当低于安全减压阀的设定压力。14、低温泵的循环管线用于富气液体操作的泵和在低于环境温度下工作的泵需将循环管线安装到备用泵上,反之亦然。应当将一小股冷工艺液体连续不断的从运行泵送到处于停车状态的备用泵。这小股冷流体使备用泵保持在正常的低运行温度。这样做是为了防止冷液体的热冲击和闪蒸,该冲击和闪蒸会使泵在正常运行温度下启动时产生汽蚀。泵也可能会入口松动。15、从高压区到低压区的隔离以下两个系统要求有这种保护：<a氨洗涤器和吸收塔收液槽通常,低温甲醇洗吸收塔C15201＆C15207的收液槽安装有额外的仪表,目的是防止在液位控制器故障的情况下,气体通过液位控制阀串到低压系统。这种情况可能会在液位仪表故障不能检测出收液槽倒空时发生。气体从高压系统串到低压系统会引起安全阀起跳并损坏下游设备的件/塔盘。<b>防逆流保护在流量控制阀下游的压力降低时,流量控制器会进一步开大控制阀。当上游压力降到下游压力之下时可能会发生逆流。热再生系统<=上游低压>高压保护:热再生后的甲醇通过P15204由C15204送到吸收塔C15201。尽管P15204上有止逆阀,但仍安装了防逆流系统,安装FS15209是作为第二安全装置。如果甲醇流量降到一规定值之下或者如果P15204跳车时发生流量终止,应当关闭控制阀Fv15209。一般情况下,为了保留正向流动,联锁必须旁路。通过泵的逆流可能会引起泵及其电机损坏,或引起热再生塔系统的超压。16、自由收液槽液位主甲醇回路,热再生后甲醇从C15204开始送到吸收塔C15201,经过中压闪蒸塔和再吸收塔,返回热再生塔,这是通过一系列的流量控制器和液位控制器进行控制。这样的系统要求〔至少一个"自由"收液槽,即不带液位控制的收液。自由收液槽提供了整个系统对甲醇补充〔或任何过剩的要求。该自由收液槽为热再生塔的上游收液槽。要求提供一个液位开关<LS15227>。例1:从P15204至吸收塔C15201项部的甲醇流量被增加。结果,自由收液槽液位会下降,直到一系列的流量/液位控制器把多余的甲醇送回热再生塔。例2:切断到吸收塔的原料气。结果,保留在吸收塔塔盘上的液体会相应减少,从而自由收液槽液位会上升。为了避免自由收液槽液位过高〔这将会淹没下面的水浓缩段和再沸器,LS15227打开Uv15206把甲醇排到新鲜甲醇贮罐T15203。如果自由收液槽出现低液位报警,必须启动新鲜甲醇泵。在P15208正在修理的情况下,甲醇可以先从T15203排到地下排放槽,然后通过P15207泵送到热再生塔。如果出现C15204自由收液槽液位快速上升或下降,良好的操作经验是改变其它甲醇收液槽的液位设定值以进行储备或减少该处的甲醇贮存量17、再吸收塔C15203的收液槽C15203的液位控制,即与FC15218〔控制到C15204流量串级的LC15225遵循与热再生塔收液槽同样的原理。在液位控制的"死区",液位允许自由变化。串级的流量控制的设定值只能在"死区"之上或之下的液位值下进行改变。这样做可以保证到C15204的甲醇流量稳定,以进行良好的热再生。18、排放气洗涤塔C15206的防冻如果尾气温度太低和脱盐水温度降到冰点之下,用于洗涤尾气的脱盐水在C15206填料床层有可能结冰。尾气温度通过TC15265控制并通过加入低压蒸汽防止结冰。连接到C15206的2″低压蒸汽管线也可用于防止填料床层结冰。床层结冰时,填料试床层压降增大,通过LI15242高液位可以反映出来。注意：TC15265的设定值应提高约5℃以补偿干尾气中水蒸汽带来的冷却影响。19、加减负荷原则加负荷,先加甲醇循环量,稳定后再加粗煤气负荷；减负荷,先减粗煤气负荷,稳定后再减甲醇循环量。20、循环气压缩机K15201的开车、停车具体见循环气压缩机操作规程二、正常维护1、泵入口过滤器的清洗为了去除甲醇、H2S、HCN等〔有害介质,在打开过滤器进行清洗前应进行置换。关闭上游和下游隔离阀,用氮气通过入口过滤器、泵壳和管道把有害介质置换到排液系统。2、自燃的硫化亚铁当硫化氢<H2S>与铁接触时能生成硫化铁。这种硫化铁是亚态的〔在空气中能自燃,即它能与氧气反应转化为氧化铁〔生锈。由硫化亚铁燃烧产生的热量不容忽视。在这种情况下钢管道和容器会被这种热量熔化。可以通过用氮气置换出空气或用水润湿设备来防止发生上述问题。在壁上有硫化铁沉淀的容器或这种沉淀物可能出现的地方,都不能曝露到空气中,必须充满惰性气体或水。带硫化铁沉淀的热管道在任何情况下都不允许用空气来冷却。如果要除去在正常运行中沉积在容器上的硫化气体或液体,应当特别注意防止自燃发生。在诸如热再生塔和其顶部的冷凝系统的装置工段中,带有高浓度的硫含量的载气或液体极易形成自燃的硫化亚铁。3、甲醇在塔中的原始储存在各设备进行有计划的部检查时,甲醇必须排放并贮存到地下排液槽T15202、新鲜甲醇槽T15203和/或一个位于低温甲醇洗装置界区外的甲醇贮罐中。注意：也可以把大的低温甲醇洗塔用于甲醇的原始贮存。特别是吸收塔C15201。在原料进口管线盲死〔防止甲醇淹没原料气预冷部分,或者在气体入口〔出口管线盲死的情况下,再吸收塔是可以用作此用的。4、甲醇水塔塔盘的清洗随原料气进入低温甲醇洗置的重碳氢化合物/组份〔固体、焦油、苯酚等会在甲醇水塔C15205积聚。这种积聚会加快塔盘积垢。因此建议对甲醇水塔C15205的塔盘进行定期检查。检查周期可根据以往积垢的经验确定。而在低温甲醇洗装置运行期间,甲醇水塔可以进行隔离并进行清洗。尾气洗涤塔C15206运行与否是可选的,决策由车间主管作出。甲醇水塔的隔离和清洗不是一件几小时就能做完的事。这项工作需要几天来做,具体时间长短取决于可用的人力及其经验。低温甲醇洗装置可以在甲醇水塔停运的情况下运行〔不会对产品质量产生任何负面影响。甲醇水塔停车的主要影响是循环甲醇中水含量增高。装置正常运行的前提下甲醇中水含量最大2-3wt%是可以接受的〔在某些装置中甚至有过5wt%的情况。但应安排临时设施来接受从热再生塔C15204底部排出的甲醇以维持甲醇中水含量在要求的水平。甲醇水塔停车对低温甲醇洗装置运行的影响：1.

循环甲醇中的水含量随时会增高〔注：水含量的增长速度可以通过装置的水平衡计算出来；2.

热再生塔底部沸点增高〔由于热再生塔底部甲醇中的水含量增高；3.

输入到热再生塔的热量减少；4.

热再生塔汽提蒸汽减少,这将导致再生后的甲醇中H2S含量增高,并最终引起产品中H2S超标。预防措施:1.

C15204水浓缩段富水甲醇排放。由于装置中甲醇贮存设施能力有限〔由于新鲜甲醇贮槽和地下排液槽贮存能力较小,应安排临时设施,如贮槽、槽车等来贮存从热再生塔底部排出的甲醇。〔注：排出的这部分甲醇可以在甲醇水塔重新投运后送回甲醇水塔处理。2.

从新鲜甲醇贮槽T15203把新鲜甲醇补充到热再生塔顶部。3.

监测热再生后甲醇中的水含量。甲醇水塔的停车及维护:1、

关闭到再沸器E15222的蒸汽供给。2、

关闭C15205顶部管线上的截止阀,并把盲板转到盲位。3、

关闭到C15205的回流供给和所有给料管线阀门。4、

把塔底物排放到界区,并隔离不纯水管线。5、

把塔冷却到室温。6、

用空气把塔置换出来,做好人员进塔的准备〔检查氧含量并采取正压隔离措施。7、

打开人员通道并检查结垢情况。8、

清洗塔盘〔可以在塔外或塔用水冲洗,也可以根据结垢物的性质采用化学清洗。9、

塔盘清洗结束后封塔。10、

拆除所在临时盲板,然后用氮气使塔惰性化。11、

按正常程序进行塔的开车。三、故障处理表下面叙述了可能的故障、原因和采取的措施。1、合成气中H2S+COS含量高

可能原因1

到吸收塔C15201H2S吸收段甲醇流量不足。2

到吸收塔C15201H2S吸收段甲醇温度太高。3

吸收塔C15201中压力太低。4

热再生后甲醇中H2S含量太高,甲醇再生不合格。5

热再生塔回流/热再生后甲醇中NH3含量过高。6

甲醇水含量超标。7

设备漏：如原料气终冷器E15203漏。2、CO2产品气中H2S+COS含量高

可能原因1

到吸收塔C15201H2S吸收段甲醇流量不足。2

到吸收塔C15201H2S吸收段甲醇温度太高。3

吸收塔C15201中压力太低。4

热再生后甲醇中H2S含量太高,甲醇再生不合格。5

热再生塔回流/热再生后甲醇中NH3含量过高。6

设备漏：如原料气终冷器E15203漏。7

C15203顶部的洗涤甲醇流量F15213偏低。3、热再生后的甲醇中残留H2S含量高热再生后的甲醇中残留H2S应降到最低限度。如果合成气<CO2产品气和尾气>符合规格,热再生后的甲醇肯定得到了彻底再生。换句话说,除克劳斯气外,H2S气提不彻底通过产品气中H2S的增加反映出来。热再生后的甲醇中残留H2S的分析不列入正常分析项目。残留H2S持续高的可能原因1

原因:气提蒸汽不足。措施:提高输入到热再生塔的热量。如有必要,提高甲醇水塔负荷。2

原因:热再生塔回流/热再生后甲醇中NH3含量高。

措施:置换回流槽中的甲醇以降低NH3含量。残留H2S间断性高的可能原因:

一般:到"热再生/甲醇水分离"系统液体量突然增大。1

原因:从地下排液槽泵P15207到回流罐突然全流量。措施:从排液槽出来的量应逐步增加。2

原因:由于串级调节系统TC15260/FC15225参数整定不当引起从甲醇水塔顶部来的蒸汽波动过大。3

原因:由于整个甲醇循环回路的液位波动再吸收塔的Lv15224突然全开。措施:提高再吸收塔液位控制器设定值,如有必要,或下游的更合适的液位控制器的设定值,或把液位控制器切到手动一段时间。4、产品合成气<或CO2产品气>中H2S+COS+CO2含量高1

原因:原料气最终冷却器E15203中原料气泄漏到合成和CO2产品气。措施:1.分析E15203是否有泄漏。

2.停车并堵漏。5、尾气介质中H2S/COS含量高

可能原因1

到C15203气提段、经过Z15202塔盘段的甲醇流量比率太小〔对良好的克劳斯气浓缩来说气提氮气可能超过了要求的量。2

到C15203气提段、经过Z15201塔盘段的甲醇流量比率太小。3

进入C15203气提段的甲醇温度偏高。4

气提氮气量太大。6、合成气中CO2含量高

可能原因1

到吸收塔CO2洗涤段甲醇流量低。2

洗涤甲醇温度偏高。3

吸收塔C15201的压力低。4

甲醇再生不合格。5

Hv15201的阀门漏。6

设备漏：如原料气终冷器E15203漏。注意：热再生不足原因的可能性非常小。7、循环甲醇温度高循环甲醇的低温并不是它的最终目的。严格地讲,当气体净化程度很好时甲醇温度就足够低了。

可能原因1

一个或多个甲醇冷却器〔=制冷剂蒸发器液位太低。2

制冷剂压缩机出口压力太低。3

甲醇冷却器的制冷剂侧密封油积聚。油从制冷剂压缩机进入甲醇冷却器E15202、E15204、E15208。〔如透平压缩机采用干气密封时此条不适用。4

到吸收塔/再吸收塔工段的甲醇进料比太高。5

由于氨冷却器E28041A/B漏,造成水进入氨系统〔冰机停车时易发生此事。措施

1.对全气体负荷:把甲醇比率减小到工艺流程图上规定的数值或更低。2.对部分气体负荷：按比例减小甲醇流量。8、克劳斯气浓度不够

可能原因1

原因:再吸收塔C15203中甲醇从H2S浓缩段带入太多CO2。措施:1.提高到H2S浓缩段的气提氮气量。

2.尽可能减少所有甲醇流量,逐渐减少从H2S浓缩段来的甲醇流量。2

原因:从克劳斯气分离器S15203循环到C15203的克斯气流量不足。3