热分析STA449F3操作规程

NETZSCHNETZSCHSTA449F3操作规程一、操作条件试验室应尽量远离振动源及大的用电设备,室内配备空调,以保证温度恒定。计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进展保护Ar、N2He0.03~0.05Mpa，20ml/min。开机后，保护气体开关应始终为翻开状态。吹扫气体(Purge1/Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或体(如：CO、H2性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气流速100ml/min，可依据样品反响状况自20ml/min测量，慎重考虑静态及真空测量模式，尤其是真空测量模式应尽可能避开。2C。真空泵：为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进展反响，需要二、样品预备测试用的坩埚(包括参比坩锅)必需与仪器设置中所选用的坩埚类型一样。。为了保证测量精度，测量所用的AlO坩锅(包括参比坩锅)必需预先进展热处理23到等于或高于其最高测量温度。1/315mg在测试中样品温度梯度，确保测量精度。对于热反响猛烈或在反响过程中易产生气泡的样品，应适当削减样品量。除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反响物因反响猛烈而溅出而污染仪器。读数才有效。三、开/可不必关机，避开频繁开机关机。STA449F313以及流量更改可通过测量软件——诊断——MFC设置。〔可加不连续电源〕，30℃〔炉体风扇停顿工作〕之后进展。最好将样品取出，空坩埚可保存在支架上。四、样品测试程序TG-DSC样品支架进展测试为例测试前必需保证样品温度到达室温及天平稳定，然后才能开头。升温速度除特别要求外一般为10K/min到30K/min。测试程序中的紧急复位温度(EmergencyResetTemperature)将自动定义为程序中的最高温度＋10C，也可依据测试需要重设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。样品测试模式：该模式无基线修正功能，仅适用于校正仪器时测量标样用。点击进入测量程序。选“文件”菜单中的“建”进入编程文件。〔坩埚及参比信息均不填〕。对话框前如注有红色实心圆圈表示必填工程，假设不填则无法往下进展。温度校正文件以及灵敏度校正文件均选“不使用”。点击“下一步”。此时进入温度把握编程程序，按测试要求编辑程序。点击“下一步”。。点击“下一步”。会显示刷仪器，然后跳出测量开头对话框，点击“初始化气体开关”后直接点击“开头测量”，即可。仪器开头测量，直到完成，软件自动依据设定路径保存数据。修正测试模式：该模式主要用于基线测量。为保证测试的准确性，一般来说样品测试应使用基线。点击进入测量程序。选“文件”菜单中的“建”进入编程文件。empty〔坩埚及参比信息均不填〕。点击“下一步”。件。点击“下一步”。与样品测量时全都，可使用“初始等待”功能。点击“下一步。”C/NETZSCH/Proteus/data5。点击“下一步”。会显时间完毕让其自动开头测量，也可以在初始温度根本稳定后手动点击“开头测量”。仪器开头测量，直到完成，软件自动依据设定路径保存数据。样品+修正测试模式：该模式主要用于样品的测量。点击进入测量程序。选“文件”菜单中的“翻开”选项，选中相应的基线文件，点击翻开，进入编程文件。〔坩埚及参比信息均不填〕，选择数据储存路径。〔注：翻开的基线必需是试验“正常完毕”才可以进展样品+修正模式的测量〕一样，但最终完毕温度可以等于或低于基线的完毕温度(即只能转变程序最终温度)。稳定后手动点击“开头测量”。仪器开头测量，直到完成，软件自动依据设定路径保存数据。抽真空及置换惰性气体操作。1)抽真空操作分为手动抽真空和自动抽真空两种模式，均通过软件操作。2)真空泵使用的环境温度一般在12-40C之间,且真空泵不能在真空状态下启动，即只能在常温常压下启动。抽真空完毕后，只有当充气完成后才能翻开〔缓慢翻开〕排气阀门。五、标准样品校正文件的生成一般状况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更一次。校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。校正文件必需由四个以上标样的测试数据产生。操作程序：进入测量程序。用样品测量模式分别对In,Sn,Bi,Zn,Al,Ag,Au,Ni中的五至六个In,Bi,Zn,Al,Au5算。生成校正文件。点“温度校正”后，选文件菜单中的建确定确定进入温度校正文件生成一输入。最终点击计算名后即生成温度校正文件。uV*s/mg。六、留意事项保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避开用手触摸。应尽量避开在仪器极限温度(1500C)四周进展恒温操作。200C在测量过程中，仪器的最大升温速率为50K/min，最小升温速率为0.1K/min。推举10K/min到30K/min。腐蚀性气体带出去。2222F2在高温下气氛与铂发生反响的温度H600CHSHCl600C在高温下Cl2在高温下SOSO2NH3NOxCxHyCO在高温下600C在高温下1000C，会分解出碳600C必需留意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与密封件发生反响。坩埚坩埚Pt/RhAlO23AlPt+AlO23AlO+IrO232C样品黏土？？？No矿物？？？No盐类NoNoNoNo玻璃NoNoNo？高聚物含碳材料？？？？金属No*NoNo铝/铝合金No*No镁/镁合金No*？No？？铜/铜合金No*No？铁/铁合金No*？No？No镍/镍合金No*？No？No钛/钛合金No*？No？No锡/锡合金No*No金/银合金No*No？铬，钼，钴合金No*？No？No陶瓷？？？NoAlO？23ZrO？2IrO/MgO？2SiONoNoNoNo2AlN？？？？？BN？？？？？MgBNo*No*No*No*No*No*2SiCNo？？？无机物？？？？？？硅NoNoNoNo？氧化铁NoNoNoNo氧化铅No？？？？No氟化镁NoNoNo？氧化铜NoNoNoNo石墨？？？？？碳酸盐？？？No硫酸盐？？？NoSiN3SiN34No？？？ 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反响的状况下，建议用其它的炉子预烧。 分析金属样品时，最好使用惰性气氛〔N2,Ar,He〕。 氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。 “＊“ 样品熔融后与坩埚的反响将会损坏传感器，必需