酚酸的提取方案_第1页
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文档简介

一脱脂1称取200g小麦麸皮样品|（不同粉碎程度），倒入烧瓶2量取800ml正己烷到烧瓶，震荡1h。3使用定性滤纸过滤。4.重复脱脂一次。使用氮吹仪十燥。（冷冻■燥）二提取2在室温条件下，使用有机溶剂（80%乙醇，甲醇/丙酮/水混合溶剂，乙酸乙酯/乙醚混合溶剂，乙醇/丙酮冰混合溶剂），搅拌，提取1h。重复一次。（混合溶剂的比例以及体积？）3离心机分离。得上清液和滤渣。三萃取方法一;碱一酸法提取酚酸（一） 游离型酚酸作?入）萃取取6mL上清液，氮吹仪蒸干。用HCl溶液调至pH2，用6mL的乙醚萃取3次，有机相混合后用氮吹仪蒸干，用2ml的色谱纯的甲醇复溶，得到游离型酚酸（FPA）.（二） 总酚酸的萃取1上述游离酚酸萃取后的水相用2mol/L的NaOH溶液调至pH7，2用5mL2mol/L的NaOH溶液碱解4h，3用6mol/L的盐酸调pH2,用10mL乙醚萃取3次，有机相氮吹仪蒸十后，用2mL甲醇复溶，得到碱解可溶共价结合型酚^BHPA），4水相用5mL6mol/L的HCl溶液在95°C中酸解20min，冷却后用10mL乙醚萃取3次，有机相用氮吹仪蒸干后，用2mL甲醇复溶，得到酸解可溶共价结合型酚酸(AHPA)O总的可溶酚酸=酸解可溶共价结合型酚酸(AHPA)+碱解可溶共价结合型酚酸(BHPA)+游离型酚酸(FPA)不溶性酚酸的萃取1氮吹仪干燥后滤渣称重，取50mg,用4mL2mol/L的NaOH溶液碱解4h，2于室温条件下4000r/min离心15min，3上清液调pH2，用无水乙醚萃取3次，4有机相混合后用氮吹仪蒸干后，用2mL甲醇复溶，得到碱解束缚型酚酸(BBPA)。5残渣用4mL6mol/L的HCl溶液于沸水中酸解1h，冷却后室温条件下4000r/min离心15min，上清液用10mL乙醚萃取3次，5有机相混合用氮吹仪蒸十后，用2mL甲醇复溶，得到酸解束缚型酚酸(ABPA)。不溶性酚酸=碱解束缚型酚酸(BBPA)+酸解束缚型酚酸(ABPA)方法二：碱法提取酚酸。游离型酚酸(FPA)^^取6mL上清液，氮吹仪蒸干。用HCl溶液调至pH2，用6mL的乙醚萃取3次，有机相混合后用氮吹仪蒸干，用2ml的色谱纯的甲醇复溶，得到游离型酚酸(FPA).（二） 总酚酸的萃取1上取6ml上清液，用2mol/L的NaOH溶液调至pH7,2用20mL2mol/L的NaOH溶液，在室温条件下，碱解4h,3用6mol/L的盐酸调pH2,用10mL乙醚萃取3次，有机相氮吹仪蒸十后，用2mL甲醇复溶，得到总的可溶性酚酸。（三） 不溶性酚酸萃取1氮吹仪干燥后滤渣称重，取50mg，用4mL2mol/L的NaOH溶液碱解室温条

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