葡萄糖含量测定

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定摘要运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握NaSO及I标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量TOC\o"1-5"\h\z2 2 3 2的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被I0-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。再将其酸化，用NaSO标2 2 2 3准溶液滴定析出的I。所用指示剂为淀粉。根据所加I标准溶液的量及滴定所耗NaSO标准溶液的量结合2 2 2 2 3反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词葡萄糖注射液间接碘量法返滴定法1引言葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目前有以下几种方法方案一：旋光测定法根据葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液体（5%葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连续测定3次，取平均值。方案二：间接碘量法。碘与NaOH作用能生成NaIO,而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下，未6126与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出，只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2，便可计6 12 6 2 22 3 2算C6H12O6的含量。6126本实验采用第二种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。2实验原理在碱性溶液中，碘与氢氧化钠作用可生成次碘酸钠（NaIO）,葡萄糖能定量的被次碘酸钠氧化成葡萄糖酸（C6H12O7）。过量的NaIO可以转化为NaIO3和NaI。在酸性条件下，NaIO36 12 7 3 3和NaI作用析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出葡萄糖的含量。其反应如下：1、I2与NaOH作用： I2+2NaOH=NaIO+NaI+HO2、CHO和NaIO定量作用： CHO+NaIO=CHO+NaI6 12 6 6 12 6 6 12 73、总反应式： I+CHO+2NaOH=CHO+2NaI+HO2 6 12 6 6 12 7 2

4、C6H12O6作用完后，过量的NaIO发生歧化反应： 3NaIO=NaIO3+2NaITOC\o"1-5"\h\z6 12 6 35、在酸性条件下NaIO3和NaI作用： NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6、析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S203=Na2S406+2NaI\o"CurrentDocument"22 3 2 22 3 24 61、Na2S2O3的标定实验还涉及到Na21、Na2S2O3的标定Cr2O72-+6I-+14H+=KCrO2 2 7VNaSO 2 3Cr3++3I2KCrO2 2 7VNaSO 2 3+2SO2-=SO2-+2I-\o"CurrentDocument"2 3 4 6CrO2-~3I~6SO22 7 2 2 3ccNaSO2 2 36x(cV)6xcx25.00VNa2S2°32、碘的标定I2+2S2O32-=S4O62-+21-1/2cVNa2S2°3Na2S2°3V3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量10葡萄糖含量=—cG)•vG10葡萄糖含量=—cG)•vG)-—c(jNaSO)•v(jNaSO)2 2 2 2 2 3 2 2 325.00M(CHO)X 6 12 6~1000 x1000(g-L-1)计算式:葡萄糖含量4一.一.口.标示量W=C6H12O6X100%50gL3实验仪器及材料3.1仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、锥形瓶（25ml,3个）、酸式滴定管（50ml）、烧杯（50ml）、玻璃棒、碘量瓶3.2药品K?Cr?O7（S）、盐酸（6mol/L）、KI溶液（100g/L）、淀粉（5g/L）、Na?S?O3溶液（0.1mol/L）、I2溶液（0.05mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、葡萄糖注射液（5%）4实验方法0.1mol/LNaS0标准溶液的标定2 2 3KCr0标准溶液的配制2 2 7准确称取1.2~1.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度

NaSO溶液的标定2 2 3准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL6mol/LHC1溶液和10mLlOOg/LKI，立即密塞摇匀，置暗处5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100mL左右，用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。0.05mol/LI溶液的标定2准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。4.3葡萄糖含量的测定用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中，准确加入I2标准溶液25ml,慢慢滴加NaOH边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置10〜15min,加2ml6mol/LHCl酸化，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色，加2ml5g/L淀粉，继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点，记录数据，平行滴定3次，计算其含量。5实验记录及数据处理51Na2S2O3溶液的标定(MrK2Cr2O7=294.18g/mol)编号mK2Cr2O7/gVmlNa2S2O3/Cmol/LNa2S2O3/C平均值/mol/LNa2S2O3平均偏差相对平均偏差/%5.2I溶液的标定编号C /mol/LNa2S2O3V/mlNa2S2O3C/mol/LI2CI2平均值/mol/L12平均偏差相对平均偏差/%编号5.3葡萄糖含量的测定(MrC6H12O6=180.15g/mol)编号1VNa2S2O3/mlC6H12O6含量也C6H12O6含量平均值6126/g/L

平均偏差

相对平均偏差/%5.4样品的检测葡萄糖含量丄一—口.标'示量W= C6H12O6X100%50gL国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,实验得测葡萄糖含量为，低于标示量范围内，说明滴定过程中出现了误差，应重新滴定。6实验结果与讨论6.1测定结果本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液种葡萄糖的含量。其中所标定硫代硫酸钠溶液的标准浓度—；碘溶液浓度为 ；25ml葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为g/L—。经检验，滴定结果低于标示范围，再重新滴定，以判断此试样是否合格。本实验所用样品为葡萄糖注射液（5%）；石家庄四药有限公司生产，规格：500mL,25g；国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%〜105.0%产品批号：111201404；6.2误差分析6.2.1分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；6.2.2滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差；6.2.3滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；6.2.4试剂纯度可能不够和蒸馏水中可能含有微量杂质从而引起系统误差；6.2.5加氢氧化钠速度过快，使过量碘酸钠来不及氧化葡萄糖就发生歧化，使测定结果偏低；6.2.6滴定时滴定管发生漏液现象，滴定前未将滴定管检查好。6.3注意事项6.3.1注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断；6.3.2注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.3确定滴定终点时，要注意在规定时间内不褪色再读数；6.3.4处理数据时注意有效数字的保留。6.3.5做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。口6.3.6碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制和装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。口6.4收获体会分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了碘量法的基本原理，熟练掌握了测量葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。AssayofglucoseintheglucoseinjectionAbstractDeterminationofglucoseintheredoxtitrationoftheprinciplesofdesignglucoseinjectionprogramsandthespecificimplementation.TofurtherunderstandthepreparationandcalibrationofthestandardsolutionofNaSOandI,toconsolidatetheskillsoftheredox22 3 2'titration.ThemethodsandprinciplesoftheSocietyofindirectiodometricmethodfordeterminationofglucosecontent,tofurtherunderstandthebacktitrationskills.Amongthem,theglucosemoleculescontainingaldehydegroups,canbetheIO-quantitativelyoxidizedtocarboxyl.ItcanbeacertainamountofexcessI2underalkalineconditionsbyaddingglucosesolution,thealdehydecompletelyconvertedintocarboxyl.ThenacidifiedprecipitationI2,withNa2S2O3standardsolutiontitration.Indicatorforstarch.AccordingtotheamountofaddedI2standardsolutionandtitrationoftheconsumptionamountofNa2S2O3StandardSolutioncombinedwiththemeasurementoft