大一下学习分析化学01第一章绪论

1分析化学

AnalyticalChemistry欢迎你2教学要求与安排1.学时：32学时课，(其中理论20学时，10次；实验12学时，4个)。2.教材：《定量化学分析简明教程》第3版，第2次印刷。3.成绩评定：期末考占70%;实验和平时成绩30%4.学习方法：预习、听讲、复习、做作业；课堂讨论；32013年1月9日以来，全国中东部地区陷入严重的雾霾和污染天中，出现了大范围的重度和严重污染。热议环境问题1-大气污染空气质量如何？安全吗？4近日网络热议：许多企业将污水压到一千多米的水层污染地下水？热议环境问题2-水污染水质如何？指标？51分析化学概论1.1分析化学的任务和作用

1.2定量分析过程

1.3定量分析方法

1.4滴定分析法概述61.1

分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学。“表征和测量的科学”定性分析定量分析结构分析7定性分析定量分析污染物质有哪些？污染物质浓度？不同污染物质之间的结合方式？结构分析820世纪以来分析化学的主要变革时期1900～19401940～19501970～Present特点经典分析－化学分析为主近代分析－仪器分析为主现代分析－化学计量学为主理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度极谱电位色谱自动化分析仪联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品9提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化现代分析化学学科发展趋势及特点105数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports1.2定量分析过程大气中氮氧化物测定111.3 定量分析方法

化学分析法(常量组分)

重量分析滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)

光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、

激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收

电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱

色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE

其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析12

按试样量大小分方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10

微量

<10<1

按待测组分含量分

常量组分(>1%)

微量组分(0.01-1%)

痕量组分(<0.01%)

131.4滴定分析法概述1.4.1方法介绍

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3

化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂（In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液141.4.2滴定分析对反应的要求和滴定方式K2Cr2O7+KI（过量）直接滴定1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.快(或可加热、催化剂)3.有适当的方法确定终点(指示剂)I2Na2S2O3

置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3

151.4.2滴定分析对反应的要求和滴定方式KMnO4Zn2+NaOH

返滴定:

Al+EDTA(过量)、间接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(过量)161.4.3基准物质和标准溶液标准溶液:具有准确浓度的溶液1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO32.标定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-

基准物质：用以直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质

1.组成与化学式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.试剂纯度>99.9%;3.稳定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）17实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯

分析纯

化学纯英文标志

GR

AR

CP

BR标签颜色绿

红

蓝

咖啡色181.4.4滴定分析中的体积测量常用容量分析仪器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)19常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管

酸式滴定管烧杯量筒容量仪器201.4.5滴定分析计算国际单位制（SI）的基本单位（7个）：长度(l)－米(m)

质量(m)

－千克（kg）时间(t)－秒(s)电流强度(i)－安培(A)热力学温度单位(T)－开尔文(K)物质的量(n)－摩尔(mol)光强度单位(I)－坎德拉(cd)物理量符号为斜体,单位符号为正体21分析化学中常用的量和单位物质的量:

n

(mol、mmol)摩尔质量:M(g·mol-1)物质的量浓度:c(mol·L-1)质量:m(g、mg)体积:V(L、mL)质量分数:w(%)质量浓度:

(g·mL-1

、mg·mL-1)相对分子量:Mr

相对原子量:Ar必须指明基本单元22A.标准溶液的配制

标定法：

稀释后标定(NaOH、HCl)

n1=n2

c1·V1=c2·V2直接法：用基准物质直接配制(K2Cr2O7)

准确称量并配成准确体积。23例1.1

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7标

准溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)准确称量1.47g(±10%)K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度：通常仅需要溶液浓度为0.02mol·L-1左右,做法是:24

B.标定及滴定计算

例1.4

以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?25

方法一:等物质的量规则

ZA和ZB分别为A物质和B物质在反应中的得失质子数或得失电子数。26例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本单元:

NaOH的基本单元:NaOH等物质的量规则:27MnO4-的基本单元:Fe2+的基本单元:Fe2+等物质的量规则:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O28

例1.4

以K2Cr2O7为基准物质,采用析出I2的方法标定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的浓度,需称多少克K2Cr2O7?如何做才能使称量误差不大于0.1%?

n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-

2Cr3+

2S2O32-

S4O62-解:

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-29m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)·M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)·M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)（？）如何配制才能使称量误差≤0.1%?30称大样

——

减少称量误差

准确称取0.25g左右K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定量转移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份溶液于锥形瓶中,分别用Na2S2O3滴定。31欲标定0.10mol·L-1NaOH:

若用H2C2O4·2H2O

约0.15g应称大样若用KHC8H4O4

约0.5g称小样为好32方法二:换算因数法33例1.6病人血钙的检验：取2.00mL血液，稀释后用(NH4)2C2O4处理，使Ca2+生成CaC2O4沉淀，沉淀过滤后溶解于强酸中，然后用的KMnO4溶液滴定，用去1.20mL，试计算此血液中钙的质量浓度(g·L-1).34Ca2++C2O42-CaC2O4(s)H2C2O4

n(Ca2+)=n(H2C2O4)=n(KMnO4)2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2(g)+8H2O解:1Ca2+1H2C2O45H2C2O42