硫酸亚铁铵滴定法

硫酸亚铁铉滴定法采用磷酸及高氯酸溶样，氧化至高价态，然后用硫酸亚铁铉滴定就可以了。试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铉将二价锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铉标准溶液滴定。其反应式如下：2Mn2++5S2O82-+8H2O=AgNO3=2MnO4-+10SO4+16H+5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O铭、钒、铈定量干扰。本法适用于1%以上锰的测定。【分析步骤】称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3〜5mL硝酸，置于高温电炉上(360°C)加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热全瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70C左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL10g/L硝酸银，10〜15mL200g/L过硫酸铉溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却全室温，用硫酸亚铁铉标准溶液滴定至浅红色，加入3〜4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定全亮黄绿色，即为终点。【注意事项】加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。【计算】Mn(%)=100TV/G式中T一滴定度，与1mL硫酸亚铁铉标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；V一滴定时消耗硫酸亚铁铉标准溶液的体积，mL；G一称取试样量，go硫酸亚铁■容妹法测定镒•、分析匝理本方法适吕「•澜定金属链及舍链较鬲|'|勺合令-在160E至25DX?磷酸溶液中,同体硝酸核能定♦地使错新化为三价,反应按卜」七也行；MnHPOj12NH4NO3+n3PO4-Nn4MnH?(PO4)2Nll^OnTINO；TI2O过量的循酸穗"J-j.产生iT；j亚硝酸朴进行反应:NH/+皿-=土+21bO使反应中反成的W.硝酸盐党全分解,血使.价盆氧化.至一价铭的反应也行到底，钥也定-量地参与反应,1%的钥>11当丁】.08%的钻，1询金属曾利链合金中不莒乳故可以不必进行校II"二、分析试剂I、磷酸2、 盐酸；14-13、 俏酸镣:|也体4、 硫酸亚铁俄标却藉液:(1.15()OrmdL称取硫酸乖.铁锐CNH4)：Fe(SO<? 6H2O]58.5克溶于1000ml,疏酸伞5»|"0.0l500moUl:重铭酸钾溶液标定’吸取巾佶酸钾标准溶掖见I,加水约塑ml,硫酸(1+1)3ml圾磷酸(J+U3ml,指小利2?P：|,I]，11濮溶液滴定至福色终点”按卜式计算亚铁标准溶液的摩尔浓度().()1500X*XECFef)= VFe(2+)V=滴淀时消耗的硫酸卯铁铉标准溶液的体积(ml):5、 ：重恪酸押怀准溶液：0.01500molL称取重.路酸钾22。的立溶TSOOml水中，摇匀..6、 指小剂溶液;称取茉代邻氨塞苯甲酸0,2扎碳醺钠0.2克溶J]00ml热水三、分析方法称取0.5000克试样于250ml锥形瓶中，加入磷酸18ml,硝酸（1+1）5ml,加热至微微冒磷酸白烟，立即加入同体硝酸铉1.2克左右（用牛们勺加一勺）,不断摇动并吹去（用吸耳球）黄烟，此时盆轼化为三价，冷却至温热（50・60・C）,加水30ml,冷却。用硫酸亚铁铉标准溶液滴定至浅红色，加指示剂5滴，继续滴定至黄绿色。试样中的镐的含量可按下式计算：VX