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有机化学实验报告实验名称:环己酮的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工11-2班姓名:赵应松学号11402010242指导教师:方烨汶张莉日期:2012年10月25日实验目的学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法;进一步了解醇和酮这件的联系和区别。实验原理主要试剂及仪器试剂:环己醇(熔点:25.2℃,沸点:160.9℃相对密度:0.9624)、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸)。仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。试剂用量规格药品名称环己醇冰乙酸次氯酸钠亚硫酸氢钠氯化铝沸石碳酸钠氯化钠无水硫酸镁药品用量5.2ml25ml38ml适量3.01g适量适量适量适量实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置实验步骤及现象步骤现象投料,将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。慢慢滴加次氯酸钠38ml次氯酸钠滴加完毕无色溶液变成乳白色,温度升高,用碘化钾试纸检验试纸显紫色搅拌完毕溶液呈无色透明状液体加入适量硫酸氢钠,用碘化钾试纸检验试纸不显色开始蒸馏液体暴沸将液体过滤,除去沉积物再次开始蒸馏馏分出现T=90馏分稳定T=93蒸馏完成温度下降加碳酸钠中和至pH=7,再加入氯化钠溶液分层,上层是黄色液体静置,分液出现有机层将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥过滤蒸馏(150℃-155℃)实验数据处理分子摩尔质量(g/mol):10098质量:5gm(理论)=4.9g实际产值:2.189g产率:实际产值/理论值=44.68%实验讨论由于在第一次蒸馏时,溶液暴沸,所以将溶液过滤,除去沉积物,使得损失了大量产品;加热蒸馏不够充分,而且可能有部分蒸汽逸出,导致产品损失;分液静置的时候时间不够长,导致产品损失;最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,使得环己酮没有完全分离出来。注意事项蒸馏时温度不宜升的过快,将导
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