特种玻璃高纯重质氧化镁

1T/QASXXX—XXXX特种玻璃高纯重质氧化镁本文件规定了特种玻璃高纯重质氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和储存。本文件适用于由化学合成氢氧化镁煅烧的重质氧化镁。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T3409-2006工业用化工产品铁含量测试的通用方法1.10-邻菲罗啉分光光度法GB/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的标示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂和制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂和制品的制备第2部分：杂质标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂和制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量分子式：MgO相对分子质量：40.31（按2010年国际相对原子质量）5分类及用途特种玻璃高纯重质氧化镁分为两类：1类：主要应用于基板玻璃（TFT）,如可用作液晶面板；II类：主要应用于盖板玻璃，如可用于手机、导航仪等触摸屏领域。6技术要求2T/QASXXX—XXXX6.1外观：白色重质粉末。6.2技术要求应符合表1规定。表1技术要求--------00000202--------堆积密度g/cm7试验方法警告本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上请立即用清水冲洗，严重者立即就医治疗。7.1一般规定本文件所用的试剂和水在没有其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验时所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。7.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白搪瓷上用目视法判定外观。7.3氧化镁含量的测定7.3.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子，在PH值为10时，以铬黑T作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁的含量。7.3.2试剂7.3.2.1盐酸溶液：1+1。7.3.2.2氨水溶液：1+1。7.3.2.3三乙醇胺溶液：1+3。3T/QASXXX—XXXX7.3.2.4氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH=10）。7.3.2.5硝酸银溶液：10g/L。7.3.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴：c(EDTA)=0.02mol/L。7.3.2.7铬黑T指示剂。7.3.3分析步骤7.3.3.1试验溶液A的制备如下：称取5g试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，用少量水湿润，加入约55mL的盐酸溶液，搅拌至试样完全溶解，盖上表面皿，煮沸3min-5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检查）。冷却后将滤液和洗液全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。此为试验溶液A，用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定，保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。7.3.3.2测定方法如下：用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25ml该试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水，用氨水溶液调节PH值至7-8（用PH值试纸检验），加入5ml三乙醇胺溶液，10氨-氯化铵缓冲溶液甲，0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色。7.3.4结果计算氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数ω(1计，数值以%表示，按式（1）计算：式中：V1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mlV2——7.4中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液准确数值，单位为摩尔每升（mol/Lm——试样质量的数值，单位为克（gM——氧化镁（MgO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.31）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7.4钙含量的测定7.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子，在PH值为12.5时，以钙试剂羧酸钠盐指示剂作为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。7.4.2试剂7.4.2.1氢氧化钠溶液：100g/L7.4.2.2三乙醇胺溶液：1+37.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴：c(EDTA)=0.02mol/L;7.4.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。7.4.3分析步骤4T/QASXXX—XXXX用移液管移取50ml试验溶液A（6.4.3.1），置于250ml锥形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现浑浊时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴滴定至溶液由酒红的变成纯蓝色。7.4.4结果计算氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式（2）计算：式中：V2——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）;c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;m——7.4.3.1中试样质量的数值，单位为克（g）;M——氧化钙（CaO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=56.08）.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%.7.5不溶物7.5.1仪器、设备高温炉：温度可控制在875℃+25℃。7.5.2分析步骤将6.4.3.1保存的残渣及滤纸转入预先于875℃+25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于电炉上干燥，灰化后，置于高温炉中，于875℃+25℃。灼烧至质量恒定。7.5.3结果计算盐酸不溶物含量以质量分数ω3计，数值以%表示，按式（3）计算：式中：m1——灼烧后坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（gm2——坩埚的质量的数值，单位为克（gm——6.4.3.1中试料质量的数值，单位为克（g取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。7.6硫酸盐含量的测定7.6.1方法提要在酸性溶液中，硫酸银与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊溶液比较浊度。7.6.2试剂7.6.2.1盐酸溶液：1+5.7.6.2.2氨水溶液：1+9.7.6.2.3氯化钡溶液：（BaCl2.2H2O）：100g/L。5T/QASXXX—XXXX7.6.2.4硫酸盐标准溶液：1ml溶液含硫酸盐（以SO4计）0.1mg；用移液管移取10ml按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.3分析步骤7.6.3.1测定方法如下：移取一定量的试验溶液A(6.4.3.1)(1类优等品移取10ml、一等品移取3.30ml，2类优等品移取4.00ml、一等品移取2.50ml、合格品移取2.00ml)置于50ml比色管中，加水至约20ml，用氨水溶液调整溶液呈中性（用PH试纸检查）。加入1ml盐酸溶液、2ml氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。置于40℃~50℃水浴中，10min后比较浊度。试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。7.6.3.2标准比浊溶液的制备方法如下：移取2.00ml硫酸盐标准溶液，置于50ml比色管中，以下按照7.6.2.5.1中所述“加水至约20ml……10min后比较浊度进行操作。7.7余物的测定7.7.1方法提要将试样倒入筛中，用软毛刷轻刷至无粉末试样通过，称量筛余物。7.7.2仪器、设备7.7.2.1试验筛：R40/3系列，∮200×50-0.15/0.1（GB/T6003.1-1997）7.7.2.2软毛刷：毛长约3cm～5cm。7.7.3分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g。移入试验筛内，用软毛刷轻刷试样，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。7.7.4结果计算筛余物以质量分数w4计，数值以%表示，按式（4）计算：式中：m1——表面皿和筛余物的质量的数值，单位为克（gm2——表面皿的质量的数值，单位为克（gm——-试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.005%。7.8铁含量的测定7.8.1方法提要同GB/T3049-2006中的第3章。7.8.2试剂同GB/T3049-2006中的第4章。6T/QASXXX—XXXX7.8.3仪器、设备分光光度计：配有光程为2cm的比色皿。7.8.4曲线绘制按GB/T3049-2006中6.3操作，使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。7.8.5测定用移液管移取20ml试验溶液A（6.4.3.1），置于100ml容量瓶中，以下按GB/T3049-2006中6.4所述“加水至约60ml……测定两个试液（6.4.1）的吸光度”进行操作。同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。根据测得的相应吸光度从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。7.8.6结果计算铁含量以铁（Fe）的质量分数w5计，数值以%表示，按式（5）计算：式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mgm0——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mgm——6.4.3.1中试料质量的数值，单位为克（g）。7.9锰含量的测定7.9.1方法提要在磷酸存在的强酸性介质中，用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计在525nm下，测量其吸光度。7.9.2试剂7.9.2.1磷酸。7.9.2.2高碘酸钾。7.9.2.3硝酸溶液：1+1。7.9.2.4锰标准溶液：1ml溶液含锰（Mn）0.050mg；用移液管移取5ml按HG/T3696.2配置的锰标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液使用前配置。7.9.3仪器、设备分光光度计：配有光程3cm的比色皿。7.9.4分析步骤7.9.4.1工作曲线的绘制如下：在6个250ml烧杯中依次加入0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml锰标准溶液，各加水至约40ml，分别加入10ml磷酸、0.5g高碘酸钾，加热煮沸至高锰酸根的紫红色出现，再微煮沸5min。冷却后，依次将溶液全部转移至6个100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。在525nm波长下，用3cm比色皿，以水调零，测量其吸光度。7T/QASXXX—XXXX从每个标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以锰质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.9.4.2测定方法如下：称取约5g（优等品）或2g（一等品）试样，精确至0.001g，置于250ml高型烧杯中，用少量水润湿，加入约35ml（优等品）或15ml（一等品）硝酸溶液溶解试样。同时在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液，作为空白试验溶液。将试验溶液和空白试验溶液加热煮沸，趁热用中速定性滤纸过滤，以50ml水分4次洗涤，将滤液和洗液一并收集于250ml烧杯中，以下按7.9.4.1中所述“分别加入10ml磷酸……测量其光度。”进行操作。从工作曲线上查出试验溶液和空白溶液中锰的质量。7.9.5结果计算锰含量以锰（Mn）的质量分数w6计，数值以%表示，按式（6）计算：式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锰的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锰的质量的数值，单位为毫克（mgm——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0005%，一等品不大于0.002%。7.10氯化物测定7.10.1方法提要在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。7.10.2试剂7.10.2.1硫酸镁（MgSO4.7H2O）。7.10.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)≈0.02mol/L7.10.2.3铬酸钾溶液：50g/L。7.10.3仪器设备微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。7.10.4测定称取约2g试样，精确至0.002g，置于200mL烧杯中，加入50mL水，1.0mL铬酸钾溶液，0.2g硫酸镁，将溶液煮沸后用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现微砖红色。同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。7.10.5计算结果氯化物含量以氯（CI）的质量分数w7计，数值以％表示，按式（7）计算：8T/QASXXX—XXXX式中：V1—滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV0—滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试料质量的数值，单位为克（g）M—氯(CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moLM=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差绝对差值不大于0.01%。7.11水分7.11.1方法提要试样在105℃—110℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。7.11.2仪器7.11.2.1称量瓶：Φ50mm*30mm。7.11.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃—110℃。7.11.3分析步骤用已于105℃—110℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g试样，精确至0.0002g,置于电热恒温干燥箱：于105℃—110℃下干燥至质量恒定。7.11.4结果计算水分以质量分数w8计，数值以%表示，按公司（8）计算式中：m1——干燥前试料和称量瓶的数值，单位为克（gm2——干燥后试料和称量瓶的数值，单位为克（gm——试料的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差绝对差值不大于0.2%。7.12堆积密度的测定7.12.1方法提要一定量的试样通过圆锥形漏斗，进入一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。7.12.2仪器，设备7.12.2.1堆积密度测定装置的材质，有机玻璃，塑料，不锈钢等。7.12.2.2堆积密度测定装置：如图1所示。9T/QASXXX—XXXX标引序号说明：1——料罐；2——支架；3——漏斗。图1堆积密度测定装置7.12.2.3料罐体积的测定将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称量料罐和玻璃片的质量。小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中的水之间应无气泡。再称量料罐和玻璃片的质量。7.12.2.4料罐体积的计算料罐体积以V计，数值以毫升表示，按式（9）计算：式中：m1——罐满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克（g）m2——料罐及玻璃片质量的数值，单位为克（g）P水——测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升（g/ml）,近似为1g/ml（20℃)7.12.3分析步骤按图1安装好堆积密度测定装置。称量料罐质量，精确至0.1g。关好漏斗下底，将预先通过150um试验筛的试样自然倒满,用直尺刮去高出部分。放好已知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐是中（也可以用玻璃棒先捅开），用直尺刮去高出部分（刮平前勿移动料罐），称量试料和料罐的质量，精确至0.1g。7.12.4结果计算堆积密度以单位体积的质量p计，数值以克每毫升（g/ml）表示，按式（10）计算：T/QASXXX—XXXX式中：m1——料罐和试料质量的数值，单位为克（gm2——料罐质量的数值，单位为克（gV——料罐体积的数值，单位为毫升（ml）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/ml。8检验规则8.1本文件规定的所有指标项目为出厂检验项目