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文档简介

制备二苯甲醇摘要硼氢化钠是一个负氢试剂,能选择性的将醛酮还原成醇,它操作方便,反应可以在含水的醇中进行,1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮,但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多,本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应,可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多,以过渡金属元素居多,但是所需的条件比较苛刻,如需要在高温条件下进行,不易操作,且在操作过程中温度不易控制,另外,利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。与传统的化学催化剂相比,酶具有非常独特的催化性能。概括起来有以下五点,即高效性,高选择性,常压室温,接近中性PH值条件等温和条件下反应,催化活性可以自动调节。同时具有物相和多相催化的特点。尽管酶的这些特点非常突出,诱人,但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。此外还有大量的采用金属氢化物,硼(氢)化物等,如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作为还原剂选择性能差,往往是羰基和其他官能团都被还原;另一方面LiAlH4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格,使其应用受到限制,而较LiAlH4,NaBH4还原能力较弱,选择性高,本文仅关注使用NaBH4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇,其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。一实验部分1.1主要化学反应1.2实验流程1.3试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚50ml圆底烧瓶电子天平100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵1.4实验过程(1)NaBH4的用量=1\*GB3①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,蒸馏水20ml40ml产量1.03g1.41g熔点65.265.3二结果与讨论硼氢化钠是一种负氢转移试剂,还原的本质是氢原子携带电子向被还原底物的羰基碳原子转移,然后带有负电荷的羰基氧原子与硼结合,形成还原的中间产物,最后经过水解而生成醇,此法试剂较昂贵,通常只用于小量合成。(1)理论上1molNaBH4能还原4mol二苯甲酮,但是硼氢化钠的实际用量要比理论值多,那多多少呢?通过上述实验很明显,硼氢化钠与二苯甲酮的物质的量比为1.25:1时,产品质量要比它们物质的量为1:2多,而硼氢化钠与二苯酮物质的量比为1:4时,产品质量很少,由此说明,在实际实验过程中,还原试剂NaBH4的用量远比理论值大。(2)该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇,甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它,且反应速度快,但与95%乙醇相比,甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大,且甲醇的价格昂贵,故在制备二苯甲醇的时候,溶剂一般用95%的乙醇。(3)在该实验中水的作用是水解硼酸脂,在上述两个实验的对比中,很明显得知,用40ml的冷水所得二苯甲醇的量要比用20ml的冷水时多。这说明用20ml冷水时没有完全水解了硼酸脂。所以应该用过量的冷水,但是同时水的用量也不宜过多,在40ml时,恰好能使过量的硼酸脂水解。(4)浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有两点:=1\*GB3①

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