乙酸异戊酯实验论文

乙酸异戊酯的制备系别：应用化学系班级：1004班姓名：乙酸异戊酯的制备摘要：乙酸异戊酯的合成技术已经相当成熟，合成方法有很多种，本实验采用浓硫酸做催化剂合成乙酸异戊酯。试验后得出硫酸铝钾催化剂的较优合成条件，酸醇摩尔比例为1:1，催化剂用量为已酸质量的16.7％，反应时间为90min，酯化率为97.6％。关键词：乙酸异戊酯浓硫酸催化催化酯化ThepreparationofisoamylacetateDepartmentofAppliedChemistryClass1004JiaXiaoboAbstract:synthesistechnologyisalreadyquitemature,thesynthesismethodhasmanykinds,thisexperimentusingconcentratedsulfuricacidascatalystforsynthesisofisoamylacetate.Testofaluminumpotassiumsulfatecatalystoptimumsynthesiscondition,acidalcoholmolarratioof1:1,amountofcatalystforacidquality16.7%,reactiontimewas90min,therateofesterificationof97.6%.Keywords:concentratedsulfuricacidcatalyzedesterificationofisoamylacetate引言乙酸异戊酯是一种化学物质，又称香蕉油、香蕉水，不溶于水，无色透明的中性液体，能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶，溶于400份水。相对密度0.876，沸点142℃（纯品），折光率(n21D)1.400,闪点（闭杯）33℃，易燃，蒸气能与空气形成爆性混合物，爆炸极限1.0%～7.5%(体积)，应该密封阴凉保存。它是由醋酸与异戊醇酯化而得，天然存在于苹果、香蕉、可可豆、咖啡豆、葡萄、桃子、梨子与菠萝等水果中。对人体有很大的危害。侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感。高浓度时，则有头晕、发烧感受。脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。可引起皮肤干燥、皮炎、湿疹。主要用途：用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。实验部分实验目的：熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。掌握带分水器的回流装置的安装与操作。熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。学会使用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。初步了解合成设计的方法。二、实验原理:实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下来发生酯化反应来制取。酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量的冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高至酯产率。试验流程实验仪器与试剂仪器:圆底烧瓶（100ml）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100ml）锥形瓶(100ml)试剂：冰醋酸异戊醇浓硫酸碳酸氢钠溶液（10％）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石实验装置实验步骤五、实验数据及处理产品的折射率为1.4023产量为8.1g分析：~1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的，~1380cm-1的附近出现双峰，说明两个甲基同碳原子相连因为本次试验的图谱与标准图谱不太相符，说明产物不够纯净标准图谱为~1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使~1380cm-1峰发生裂分引起的。两峰间距小于15cm-1.另外，~1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。六、实验注意事项1、回流酯化时，注意分水器中收集的水，回流结束后，应收集回流器中的油层。2、拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烤干，已备蒸馏时使用。3、在洗碱时，及时排除生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。4、最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。参考文献:[1]徐克勋主编，精细有机化工及中间体手册[M]，北京化学工业出版社，1998.114-116[2]王淑静，李静，微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究[J]，河南农业大学学报，2005,39（2）：226-227[3]张跃文，董金龙，超声波作用下乙酸异戊酯合成条件的研究[J]，光谱实验室，2008，25（4）：538-540[4]崔秀兰，林明丽，郭海福等，稀土固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的研究[J]化学世