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文档简介
双液系的气-液平衡相图一、实验目的1、绘制在Pθ下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理1、气-液相图两种液态物质混合而成的二组分体系成为双液系。两个组分若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值。根据相律的有关知识,体系的压力确定,可作温度T对x的关系图。以苯-甲苯体系为例,温度T这一水平线指出了在此温度时处于平衡的液相组分x和气相组分y的相应值。双液系的T-x图图1沸点仪的结构图1.温度计;2.加样口;3.电热丝;4.气相冷凝液取样口;5.凹形小槽苯-甲苯这一双液体系基本上接近理想溶液,然而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。偏差不大时温度-组分相图与上图相似,溶液的沸点介于两纯物质的沸点之间。但有些体系的偏差很大,以至其相图出现极值。正偏差很大的体系出现极小值,负偏差很大的出现极大值。这样的极值称为恒沸点,其气液两相的组成相同。通常,测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相的组成,就可绘制气、液体系的相图。本实验要求绘制环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,外压为一个大气压(101.325kPa)。2、沸点测定仪沸点测定仪的作用是正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈原底烧瓶。冷凝管底部有一半圆形小室,用于收集冷凝下来的气相样品。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。本实验选用的环己烷和乙醇,两者遮光率相差颇大,折光率测定又只需要少量样品,所以,可用折光率-组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。实验仪器、试剂沸点测定仪、水银温度计、调压变压器、数字式Abba折光仪、超级恒温水浴、玻璃漏斗、滴管、烧杯环己烷-乙醇系列溶液,环己烷摩尔分数分别为0.05、0.15、0.30、0.45、0.50、0.65、0.80、0.95。四、实验步骤1、调节超级恒温水浴温度,使阿贝折光仪上的温度计读数保持一定。2、将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处于支管之下,但至少要高于电阻丝2cm。3、借助玻璃漏斗由支管加入环己烷-乙醇溶液使液面达到烧瓶的二分之一处,使电阻丝完全浸没于溶液中。打开冷却水,接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压,使溶液缓慢加热。液体沸腾后,在调节电压和冷却水流量,使蒸汽在冷凝管中回流的高度保持在1.5cm左右,测温温度计的读数稳定后再维持3-5min后使题系达到平衡。记下温度计的读数。4、切断电源,停止加热。分别用干燥滴管吸取液相和气相冷凝液滴在折光仪毛玻璃上进行测定折光率。并在环己烷-乙醇折光率-组成曲线上查找其组成。5、按上述步骤逐一分别对摩尔分数不同混合液进行测定其沸点及两相折光率。6、实验结束,关闭仪器,清洗试瓶。五、数据记录数据记录表温度T/℃液相乙醇组成汽相乙醇组成75.001.001.0074.850.930.7470.900.870.5967.000.780.5065.800.650.4565.630.610.4265.080.330.3365.150.220.2466.720.000.0867.100.000.00问题讨论测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,绘出的相图图形发生什么变化?答:会使测的沸点偏高,绘出的图形向上偏移。为什么工业上常生产95%的酒精?只用精馏含水酒精的方法是否能获得无水精?答:工业生产中,生产条件的限制下蒸馏所得产物只能得到95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是有一定沸点的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以不能利用分馏法得到无水乙醇。工业上常在此基础上加一定的苯,在进行蒸馏。分析本实验的主要误差来源。答:给双液系加热而产
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