2024届高三化学高考备考一轮复习专题：物质制备实验的设计与评价 课件(共35张PPT)

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物质制备实验的设计与评价

1.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。

2.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验，具有安全意识和环保意识。

3.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法；能根据反应原理选取实验装置制取物质。

考点以气体制备为主线的实验

1.气体制备实验的设计思路

制备原理的特点发生装置制备气体

固体＋固体气体O2、NH3、CH4等

固体＋液体（或液体＋液体）气体制备气体：Cl2、C2H4等

2.气体制备的发生装置

制备原理的特点发生装置制备气体

固体＋液体（不加热）气体H2、CO2等

3.气体的除杂

（1）除杂试剂选择的依据和原则

依据主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等

原则①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气体

（2）气体的净化装置

类型装置常见干燥剂

液态干燥剂浓H2SO4（酸性、强氧化性）

固态干燥剂无水氯化钙（中性）

固态干燥剂碱石灰（碱性）

固体，加热除杂试剂Cu、CuO、Mg等

当CO2中混有O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O2，除杂试剂是Cu粉。

4.气体的收集

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体

排水法难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体O2、H2、

NO、CO等

排空气法向上排空气法密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体Cl2、SO2、

NO2、CO2等

向下排空气法密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体H2、NH3等

5.尾气的处理

（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。

（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。

（3）尾气处理装置（如图a、b、c）

①实验室制取Cl2时，尾气处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。

1.判断下列试剂使用是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。

答案：（1）×（2）×（3）×（4）×

2.下列实验方案最合理的是（）

B

3.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略去）。请根据下列要求回答问题。

（1）若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：

①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是，D装置的作用是。

②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有（写一种）。

③加热前必须进行的操作是。

答案：①验证H2的还原性并检验其氧化产物防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰H2氧化产物的检验

②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下（或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可）

③检验装置中空气是否排尽（或检验氢气是否纯净）

①烧瓶内产生的气体主要有（写化学式）。

②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是（填字母）→E。

（2）若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：

③B装置中反应的化学方程式为。

答案：①O2、NH3②A→D→B

③4NH3＋5O24NO＋6H2O

考点以有机物制备为目的的实验

1.明确有机物制备实验的设计流程

2.熟悉有机物制备实验的仪器装置

（1）常用仪器

（2）常用装置

①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。

温度计水银球的位置若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近

冷凝管的选择球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分

冷凝管的进出水方向下口进上口出

加热方法的选择酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热

水浴加热的温度不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加

注意问题：

3.把握提纯有机物的常用方法

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：

1.正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OHCH3（CH2）3O（CH2）3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是（）

A.装置B中a为冷凝水进水口

B.为加快反应速率可将混合液升温至170℃以上

C.若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水

D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚

C

2.苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2＋2H2O制备苯胺，实验装置（夹持及加热装置略）如图。下列说法正确的是（）

A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸

B.蒸馏时，冷凝水应该a进b出

C.为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2

D.为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸

C

3.己二酸[HOOC（CH2）4COOH]为白色结晶粉末，是合成尼龙66的主要原料。己二酸易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂，在水中15℃时溶解度为1.44g/100mL，100℃时溶解度为160g/100mL。实验室可利用环己醇与硝酸制备己二酸，反应原理如图1所示：

实验室制备己二酸的实验步骤：

①如图2所示，组装实验装置。

②a中加入16mL、浓度为50%的硝酸（含HNO30.166mol），加入少量偏钒酸铵作催化剂；b中加入环己醇5.2mL（5g）。

③将a装置用水浴加热至约60℃，撤去水浴，搅拌，慢慢滴入环己醇。反应混合物的温度升高且有红棕色气体放出，标志着反应已经开始。

④注意边搅拌边严格控制滴加速度，保持瓶内温度在50～60℃（此反应是一个强放热反应，所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加）。滴加完环己醇（约需30min）后，再用80～90℃的热水浴加热至无红棕色气体放出，将反应后的混合物

小心地倒入冰水浴冷却的烧杯中。

⑤用图3装置进行抽滤，析出的晶体用冷水洗涤两次，抽干，重结晶，干燥，获得产品5g。

（1）装置图中，仪器a、b的名称分别是、。组装好装置后，开始实验前应先。

答案：三颈烧瓶（或三口烧瓶）恒压滴液漏斗检查装置气密性

（2）装置d中的试剂可以用，作用是。

答案：NaOH溶液吸收反应中生成的氮氧化物（或二氧化氮）尾气，防止污染空气

（3）步骤④中采用冰水浴冷却，⑤中用冷水洗涤的原因是。

答案：己二酸溶解性随温度降低显著减小，采用冰水浴有利于己二酸析出，冷水洗涤可减少产品损失

（4）步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵，。停止抽滤时，操作为。

答案：向过滤器中加水直至没过固体，待水自然流下，重复操作2～3次先打开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵

（5）本实验中己二酸的产率为（保留3位有效数字）。

答案：68.5%

表格型实验设计的评价与分析

1.依据下列实验，预测的实验现象正确的是（）

选项实验内容预测的实验现象

AMgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量产生白色沉淀后沉淀消失

BFeCl2溶液中滴加KSCN溶液溶液变红色

CAgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量黄色沉淀全部转化为白色沉淀

D酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量溶液紫红色褪去

D

2.由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（）

实验操作现象结论

A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉－KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：Cl2＞Br2＞I2

B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的Cu（OH）2悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解

C石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液溶液由红棕色变无色气体中含有不饱和烃

D加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应

C

1.试题特点

试题常常以表格形式呈现，将化学实验知识与元素化合物、化学基本原理等知识相融合，从不同的角度进行考查，信息容量大，综合性强。命题方式大致有以下几种：

（1）利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。

（2）改变或拓展教材实验进行设计。

（3）利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。

②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。

（2）逐项分析选项

①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；

②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；

③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。

（3）对比验证

在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。

2.解答步骤

（1）明确题干信息

①明确关键要求，如“正确的是”等；

1.利用下列实验药品进行实验，能顺利达到实验目的的是（）

选项实验目的实验药品

A证明乙炔能和Br2反应电石、饱和食盐水、CuSO4溶液和溴水

B除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋和S粗盐、蒸馏水、NaOH溶液和Na2CO3溶液

C检验溴乙烷中的溴原子溴乙烷、NaOH溶液和AgNO3溶液

D验证乙醇消去产物有乙烯乙醇、浓硫酸和溴水

A

2.化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（）

选项操作或做法目的

A将铜丝插入浓硝酸中制备NO

B将密闭烧瓶中的NO2降温探究温度对平衡移动的影响

C将溴水滴入KI溶液中，加入乙醇并振荡萃取溶液中生成的碘

D实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶节约试剂

B

3.下列实验操作、现象和结论均正确的是（）

选项实验操作现象结论

A向Ba（OH）2溶液中滴加少量稀硫酸，测量电导率变化电导率减小溶液中的离子浓度减小

B在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶集气瓶中产生白烟生成HCl

C向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸溶液中出现凝胶非金属性：Cl＞Si

D加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸石蕊