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文档简介

废水中总磷的测定实验目的1、 了解磷的测定方法。2、 掌握紫外可见光光度计的使用。3、 熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。二、 实验仪器压力锅、电炉(2kw)、调压器(2kva0~220v)、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计三、 实验试剂1、 5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾,并稀释到100ml。2、 (1+1)硫酸3、 10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释到100ml。4、 钼酸盐溶液:溶解12g钼盐酸铵。溶解酒石酸锑氧钾于100ml的水中。在不断的搅拌下,将钼盐酸铵加到300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。5、浊度一色度补偿液:混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。6、 磷酸盐标准溶液:汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中,用水稀释。此时浓度为2ug/ml。7、 磷酸盐储备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。然后溶于水,移入1000ml容量瓶中加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。四、 实验原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则生成蓝色络合物,通常即称为磷钼蓝。五、 使用范围本方法最低出浓度为L(吸光度入二时所对应的浓度):测定上限为L。可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。六、 实验步骤1、水样预处理汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中,置于高压压力锅中加热,待锅内压力达到cm2,调节电炉温度使保持压力30min后,停止加热,待压力降为零后,取出放冷。如有浑浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。2、校准曲线的绘制取七只50ml具塞管,分别加入磷酸盐溶液标准使用液0 加水至50ml。向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液混合均匀,放置15min。用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参考,测量吸光度。3、样品测定经过水样预处理后的待测水样,用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。七、试验数据记录及计算标准溶液编号浓度(ug/ml)光度(A)1234567未知溶液5

校准曲线:浓度:C1=()/=ml25ml的质量为:M1=C1*50=*50=25ml中的浓度:C2=M/25=ml磷的总质量为:M2=C2*1000ml=八、注意事项1、 如试样中色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50ml比色管中,分取与样品测定相同量的水样,定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。2、 室温低于13°C时,可在20~30°C水浴中显色。3、 操作所用的玻璃器皿,

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