有机氯农药残留量的测定

1.1.2．亚铁氨化银试纸法1.1.2.1原理此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。1.1.2.2操作步骤(1)亚铁氰化银试纸称取硝酸银2．5g、亚铁氰化钾1．3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤(xǐdí)至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用.第二页，共十页。(2)检测取10．Og左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0．4mI。，移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅速(xùnsù)将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰第三页，共十页。1.

2定量(dìngliàng)检验1.2.1气相色谱法(GB／T5009．19—1996)1.2.1.1原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。

第四页，共十页。1.2.1.2仪器与试剂（1）仪器小型粉碎机小型绞肉机组织(zǔzhī)捣碎机电动振荡器旋转浓缩蒸发器吹氮浓缩器气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD)(2)试剂①丙酮②正己烷；③石油醚：沸程30～60℃；④苯；⑤硫酸；⑥无水硫酸钠；⑦硫酸钠溶液(20g／L)；⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。

⑨六六六、滴滴涕标准使用液

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1.2.1.3操作步骤

（1）提取称取具有代表性的乳样品(yàngpǐn)2.00g，于10mL具塞试管中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。第六页，共十页。

(2)净化

5.0mL提取液加0．50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，开塞子放气，然后振摇0．5min。于1600r／min离心15min，上层清液供气相色谱法分析用。

(3)测定

①气相色谱参考条件

色谱柱：内径3～4mm，长1．2～2m的玻璃柱，内装涂以OV-7(15g／L)和QF-1

(20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。

②Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温度；195℃；检测器温度：225℃；载气(氮气)流速：90mL／min；纸速：0．5cm／min。

③电子捕获检测器的线性范围窄，为了(wèile)便于定量，选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从而计算出样品中的含量。

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六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。

X1＝式中：X1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，mg／kg；A1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单一含量，ng；V1—样品净化(jìnghuà)液体积，mL；V2—样液进样体积，uL；m1—样品质量，g。第八页，共十页。

1.2.2.3薄层色谱法操作步骤

1提取同上述(shàngshù)气相色谱法。2净化

3测定

①薄层板的制备

②点样

③展开

④显色

第九页，共十页。内容(nèiróng)总结1.有机氯农药残留量的测定。1.1.1.1原理。取亚铁氰化银试纸条，在1