丹参脂溶性化学成分研究

丹参脂溶性化学成分研究

中医丹参是嘴唇科植物的干燥根和根茎。具有消除充血、疼痛、活血、净化经络、清经、除螨的功效。1高效液相色谱法SHIMADZULC-8A制备型高效液相色谱仪(日本岛津公司);MegresC18制备色谱柱(ue78830mm×300mm,10μm)(江苏汉邦公司);Agilent1200Series高效液相色谱仪;AgilentC18分析色谱柱(ue7884.6mm×250mm,5μm);Agilent1200LC/MSDTrapSL质谱仪;AV-400MHz型核磁共振光谱仪(德国Bruker公司);大孔吸附树脂101型(天津南大树脂科技有限公司);柱色谱硅胶200~300目(青岛海洋化工);SephadexLH-20(GEHealthcare公司);所用试剂为分析纯(汕头市达濠精细化学品有限公司)或色谱纯(德国Merck公司);丹参药材购于云南昆明市菊花村中药材市场.2化合物35-酰甲基-2-基-2-取代-1-3-甲基-1,3,5,5-四氢-3,5,5-甲基-5-羟基苯基-5-羟基-5-羟基苯基-5-羟基-5-羟基-5-羟基苯基5-羟基-5-羟基-5-羟基-5-羟基-5-羟基-4,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5-硫-5-甲基-10.丹参药材20kg用95%的乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,减压浓缩至无醇味,得3.5kg粗浸膏.将浸膏用乙醇溶解通过大孔树脂柱色谱,依次用体积比20%,40%,60%,80%,100%乙醇-水洗脱,将体积比60%乙醇-水部分(800g)通过硅胶柱色谱,采用氯仿-甲醇(体积比10∶1~1∶1)梯度洗脱,得到化合物3(520mg),化合物4(511mg).将体积比80%乙醇-水部分(630g)通过硅胶柱色谱,采用乙酸乙酯-丙酮(10∶1~1∶1)梯度洗脱,得到7个组分.Fr.2(25g)经过制备HPLC以甲醇-水(体积比60∶40)洗脱得化合物6(110mg),Fr.4(33g)经过制备HPLC以甲醇-水(体积比65∶35)洗脱得化合物5(140mg),Fr.5(21g)经过制备HPLC以甲醇-水(体积比50∶50)洗脱得化合物8(63mg),Fr.7(18g)经过制备HPLC以甲醇-水(体积比30∶70)洗脱得化合物7(96mg).100%乙醇部分(750g)通过Sephadex柱色谱,以甲醇洗脱得到10个组分,Fr.3(83g)经过制备HPLC以乙腈-水(体积比35∶65)洗脱得化合物1(10mg),Fr.5(41g)经过制备HPLC以乙腈-水(体积比30∶70)洗脱得化合物2(65mg),Fr.6(132g)经过制备HPLC以乙腈-水(体积比35∶65)洗脱得化合物10(10mg),11(17mg),Fr.8(56g)经过制备HPLC以乙腈-水(体积比42∶58)洗脱得化合物9(52mg).3无定型粉末甲醇黄色无定型粉末;HR-ESI-MSm/z317.2072[M+Na]白色结晶(甲醇);ESI-MSm/z268.3[M]紫红色针晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z277.0874[M+H]桔红色针晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z295.1350[M+H]红色针晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z279.1015[M+H]红色无定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z279.1046[M+H]红色针晶(甲醇);HR-ESI-MSm/z297.1504[M+H]红色无定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z361.1055[M+Na]黄色无定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z285.2204[M-H]红色无定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z281.1581[M+H]红色无定型粉末(甲醇);HR-ESI-MSm/z305.1488[M+Na]4结果与讨论本文中分离得到一个新的化合物,2,3-反式-4,5