2023炭材料测定方法 第2部分：膨胀率的测定

炭材料测定方法2PAGEPAGE1PAGEPAGE2炭材料测定方法第2部分膨胀率的测定范围规范性引用文件GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T5187铜及铜合金箔材GB/T4842氩气GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1膨胀率expansionratio注：通常而言，锂离子电池负极材料会因嵌锂发生体积变化，该变化与材料本身性质相关。3.2极片压实密度polarcompactiondensity测试原理试验条件温度：（23±5）℃；相对湿度：≤60%。试剂与材料警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！一般要求扣式电池所有的组装部件在组装前需严格去水，组装过程在手套箱中进行。GB/T6682电解液1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC与DMC与EMD体积比为1:1:1)电解液或同等类型电解液。集流体厚度为9μm的铜箔(按GB/T5187)或同等类型集流体。无水乙醇质量分数99.7%以上。氩气氩气应符合GB/T4842的一般要求，体积分数不低于99.999%。扣式电池负极壳、隔膜、垫片、正极壳、绝缘镊子等或同等类型的电池模具。锂片规格：16*1mm，15.8*0.6mm。隔膜厚度为20μm的PE-PP复合膜或同等类型隔膜。羟基纤维素钠（CMC）羧甲基纤维素钠（CMC），型号MAC350HC，或同等性能粘结剂。SBR)丁苯橡胶（SBR）,型号307R，或同等性能粘结剂。锂集流体镍网(GB/T21653)或同等类型集流体。仪器与设备电池测试仪手套箱一个标准大气压，99.999%的惰性气体，H2O≤2mg/kg、O2≤3mg/kg或同等类型手套箱。万分尺电子天平感量：0.0001g或同等类型天平；感量：0.00001g或同等类型天平。冲孔机规格：冲孔直径10mm,19.2mm。涂膜涂布器200μm或同等类型涂布器。辊压设施/对辊机真空干燥箱真空干燥箱(精度：真空度<100Pa，温度范围50℃~250℃)或拥有同等功能的干燥箱。鼓风干燥箱鼓风干燥箱(温度范围10℃~120℃)或同等功效干燥箱。扣式电池封口机高速分散剂测试步骤准备工作15min95℃鼓风干燥箱中干燥，至液体全部挥发；转移至真空干燥箱（正极壳设置130℃，负极壳设置80℃，真空度0.1Mpa）中干燥3天以上，最后转移至手套箱内。（0.5（130℃干燥3天以上泡沫镍（直径16mm，厚度150μm）：将泡沫镍剪成电动对辊机可以辊压的尺寸（宽150mm以内150±5μ150m。使用孔径16mm的冲孔机冲片，冲好的泡沫镍按电池壳的清洗烘干方法处理（80℃干燥3天以上），然后转移至手套箱内。隔膜（直径19.2mm）：使用干净的纸（例如称量纸）包住隔膜，使用孔径19.2mm的（800.1干燥3天左右转移至手套箱内。5）1.0CMC（MAC350HC）2000mL烧杯按比例称取989g11g羟基600r后缓慢均匀地加入CMC（分315min；不得迅CMC溶解质量15min600h后将CMC1极片制备℃干燥箱中烘干。烘干后将极片取出，并使用辊压机将极片辊压至一定的压实密度。使10mm℃的真空烘箱中干燥8小时。注：具体参数见附录A。扣式电池组装（放置于真电化学循环测试在电池测试仪上按特定的测试程序进行循环测试。循环后极片厚度测试测试完成后的扣式电池转移至手套箱，拆解电池取出极片，用千分测厚仪测试极片厚度。并由该厚度计算去除铜箔厚度后的极片厚度D2。（铜箔在整个测试过程中厚度不发生变化。）结果计算与数据处理膨胀率计算公式:式中:Rexpansion ——

Rexpansion

D2D1100%D1D1 ——真空干燥前极片的厚度，单位为微米(μm)；D2 ——循环后拆电池测得的极片厚度，单位为微米(μm)。精密度41所示。表1实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差项目要求实验室间平均值22.26%实验室间标准偏差0.71%实验室内标准偏差0.025%11实验报告应包含以下内容：样品名称、生产批号、测试日期、时间、地点、试验使用仪器型号和操作人员等；分析结果及表示方法；在测定中观察到的异常现象；任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。附录A(资料性附录)实验及仪器参数设置石墨类产品主要可参照以下配料比例及相关参数表A.1水系方法两种配料配比及相关参数配料比例各物质质量（可根据比例适当调整）搅拌过程参数第一次搅拌800rpm，202000rpm，5min第二次搅拌800rpm，3min样品：CMC：SBR=96.5:1.5:2样品：19.3000g（误差<0.0020g）CMC：30.0000g（误差<0.0040g）SBR：0.8000g（误差<0.0010g）19.3000g样品+30.0000gCMC0.8000gSBR样品：导电胶(CMC+SP)：SBR=95::(1.5+1.5):2样品：19.0000g（误差<0.0020g）CMC：30.0000g（误差<0.0040g）SBR：0.8000g（误差<0.0010g）19.0000g样品+30.0000g导电胶0.8000gSBR压实密度的控制对照表：以真空干燥后厚度为准进行计算表A.2压实密度控制对照表极片质量范围（mg）辊压厚度（μm）称量时厚度（μm）真空干燥后厚度（μm）压实密度（g/cc）11.84~11.92~46.548.0~48.548.5~49.51.63~1.67~11.9246.5~47.0（~46.7）48.5~49.049.0~50.01.63~1.6711.92~12.0046.7~47