乙酸乙酯的合成回流法

乙酸乙酯合成回流法第1页乙酸乙酯合成第2页一、试验目标理解从有机酸合成酯一般原理及办法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗操作等。试验要求：1.学习玻璃仪器正确安装使用；2.分液漏斗正确使用及干燥等基本操作；3.正确计算产率；试验重点：1.掌握有机酸与醇合成酯一般原理；2.掌握合成酯一般装置要求；

3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理；试验难点：装置规范合理二、试验仪器及药品

圆底烧瓶（100mL)；蒸馏瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；烧杯；分液漏斗；温度计（100℃，150℃）；接液管；电热套；蒸馏头；锥形瓶（50mL，100mL）；无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、第3页三、试验装置图第4页第5页副反应：提升产率办法:

采取反应物乙醇过量(或不停蒸出乙酸乙酯和水办法）。除杂质：得到粗品中具有乙醇，乙酸，乙醚，水等杂质，须采取洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。四、试验原理主反应:第6页五、操作步骤

1合成（1）在电热套上放上水浴（或在电磁搅拌机上放上水浴）。（2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，0.4mol）无水乙醇（密度0.791，20℃),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20℃）,在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4，混匀后加入沸石(或约1.5cm长毛细管3—4根)。（如用电磁搅拌机再放入搅拌子）（3）装上球型冷凝管。（4）加热迟缓回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热迟缓回流1/2h）（5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接收瓶用冷水冷却，蒸出生成乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积1/2），得粗乙酸乙酯。第7页六、精制（1）在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。（2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）；（3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤，静止后分去水层溶液（下层）；（4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml），静止后分去水层溶液（下层）；（5）有机层从上口倒入干燥洁净三角烧瓶中，用无水MgSO4

干燥30min（无水MgSO4用量要合理）。（6）把干燥后有机层小心到入干燥50ml园底烧瓶中，加入沸石(或约1.5cm长毛细管3—4根)，在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏搜集67--72℃馏分第8页（一种标准大气压，纯乙酸乙酯沸点为77.06℃，因不纯也许形成共沸物[见课本P161]因此搜集73-78℃馏分，再考虑到曲靖实际大气压，因此实际搜集67--72℃馏分）。即得产品乙酸乙酯为无色透明，具有芳香气液体。第9页七、试验步骤流程图（合成）

浓H2SO4CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5、CH3COOH,C2H5OH、H2SO4、H2O、(CH3CH2)2O馏出物CH3COOC2H5，C2H5OHH2O、CH3COOH、(CH3CH2)2O残留液CH3COOH、H2SO4、H2O第10页八、分离提纯第11页九、称量，计算产率十、测定折光率注：1.为提升产率，常采取乙醇过量办法，因乙醇价格便宜。2.反应温度不得超出125℃，不然增加副产物乙醚量。3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物，因此酯层中乙醇或水除不洁净，会形成低沸点共沸物，从而影响收率。第12页二元或三元共沸物组成%

沸点/℃CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9__8.171.869.031.0__4.不能用NaOH替代Na2CO3洗涤醋酸，不然造成酯在强碱性条件下水解。第13页5.产物分析测折光率。（n20D=1.3727）物理常数

M mp bp dS(100mlH2O)乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶乙醇 46 －78.5 0.7893