碘量法测定维生素c

碘量法测定维生素c碘量法测定维生素c第1页碘量法测定维生素C含量维生素C介绍试验内容总结碘量法测定维生素c第2页一．维生素C介绍物理性质对人体健康主要影响化学性质碘量法测定维生素c第3页维生素C物理性质六碳多羟基酸性化合物白色针状结晶有酸味,可溶于水碘量法测定维生素c第4页维生素C对人体健康主要作用组成胶原蛋白主要成份,加速术后伤口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和细菌感染预防癌症抗过敏促进钙和铁吸收降低有害胆固醇，预防动脉硬化降低静脉中血栓形成天然抗氧化剂天然退烧剂碘量法测定维生素c第5页维生素C化学性质烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型两种异构体只有L型有生理功效含有酯键,应具备酯化学性质在酸性环境中稳定存在测定时pH值以保持在3-5为宜普通用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行测定碘量法测定维生素c第6页维生素C化学性质又含有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸碘量法测定维生素c第7页维生素C化学性质在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸可利用此性质滴定:指示剂——淀粉溶液(遇碘变蓝)碘量法测定维生素c第8页二.试验内容

直接碘量法测定维生素C

稀淀粉溶液作为指示剂以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘溶解度也是药典中采取方法碘量法测定维生素c第9页直接碘量法

稀淀粉溶液作为指示剂以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘溶解度也是药典中采取方法碘量法测定维生素c第10页1．直接碘量法

不足:不溶物吸附作用溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化测定结果偏低碘量法测定维生素c第11页2．间接碘量法先加过量碘标准溶液与待测液反应完全用Na2S2O3滴定过量碘:仍以淀粉溶液为指示剂用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失碘量法测定维生素c第12页2．间接碘量法相比直接碘量法有以下优点:消除了不溶物吸附作用影响缩短了维生素C溶液与空气接触时间防止了碘挥发对试验结果造成影响碘量法测定维生素c第13页3．直接碘量法一个改进方法先使用铜盐与过量KI进行反应生成CuI2CuI2

不稳定随即分解为Cu2I2

和游离碘生成碘和维生素C反应,相当于直接碘量法碘量法测定维生素c第14页3．直接碘量法一个改进方法详细试验步骤:在待测液中加入过量KI标准溶液以淀粉溶液为指示剂以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点优点:

碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，防止了碘挥发造成误差碘量法测定维生素c第15页3．直接碘量法一个改进方法不过，有时试验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行按下表数据进行对照试验(Vc含量标准值:100mg/L)组别VC标准样品（mL）新配制5mLKI溶液浓度（%）淀粉试剂用量颜色硫酸铜用量（mL）空白试验用量（mL）VC含量（mg/L）157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴蓝色蓝色淡蓝色无色无色0.80.2596.80.80.22102.08碘量法测定维生素c第16页空白试验：取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止。这是为了消除人眼对溶液变色敏感程度不一样而对试验造成误差。碘量法测定维生素c第17页3．直接碘量法一个改进方法试验结果分析：发觉前三组中，溶液颜色影响滴定终点确实定可能原因KI浓度过高伴随KI浓度降低,未滴定前溶液颜色由深紫色降至无色可能原因浓度小KI中碘含量少碘量法测定维生素c第18页3．直接碘量法一个改进方法试验结果分析：10%KI测出VC含量与标准VC相比,误差最小可能原因浓度小KI溶液中碘含量少，本身消耗维生素C少，致使测定结果更靠近理论值碘量法测定维生素c第19页3．直接碘量法一个改进方法试验结果分析：结论：KI溶液中含有碘单质，对试验造成误差初步断定碘单质是由碘离子被空气中氧气氧化而产生再进行以下试验碘量法测定维生素c第20页

组别放置10天10%KI溶液（mL）标准VC样品（mL）滴定前溶液颜色150255蓝色蓝色结论：放置10天后KI中产生了浓度比未放置前更大碘单质，因为有更多KI被空气氧化加入5mL标准样品后维生素C与碘单质反应,但碘单质仍未消耗完，说明产生碘单质浓度较大。碘量法测定维生素c第21页3．直接碘量法一个改进方法结论：KI浓度不应过大,比较适当浓度为10%～20%KI必须是现用现配KI，KI应放在棕色瓶中避光保留碘量法测定维生素c第22页4．用反滴定法改进方法3基础原理：先用铜盐与过量KI反应产生碘单质加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点碘量法测定维生素c第23页4．用反滴定法改进方法3详细试验步骤：取20%KI溶液5mL于锥形瓶中，准确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL后加入锥形瓶使其充分反应,再加10滴淀粉指示剂溶液样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰使蓝色消失为止,记下所用样品量V1

碘量法测定维生素c第24页4．用反滴定法改进方法3详细试验步骤：空白试验:取20%KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。样品中维生素C含量(mg/mL)=0.88(V1-V0)碘量法测定维生素c第25页此法优点分析:

空白试验对消除因KI中含有碘而产生系统误差起了决定性作用。空白试验中除了消除人眼对溶液变色敏感程度不一样而对试验造成误差外，因为样品液能与KI中本身含有碘作用，也消除了因KI中含有碘产生误差。反滴定法比滴定