苯甲酸钠的测定

1苯甲酸钠的作用式为CHCOONa，它的相对分子质量为，俗称“安眠香酸钠”，而且英文名为6 5SodiumBenzoate是防腐剂的最正确选择，实践证明苯甲酸钠在PH苯甲酸的溶解度强。例如，苯甲酸是在1870年，由H.Fleck在试验中尝试用一位。苯甲酸具有很多优势，其中它有一个最大的优势:价钱廉价、成效好。是防腐剂的奇特成效。测定苯甲酸钠的方式高效液相色谱法10mL2min,静置,上清液过硅胶G10u。色谱条件:色谱柱,ShimPackclc-ODS柱,;流淌相(甲醇:LNHAc=15:85),速度:min;4:30;长:,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。计算：样品1CV1000/Am1000式中:A为样品峰面积;A为标准峰面积;C为标准质量浓度2 1 2(mg/mL);V;m为样品质量(mL)[1]。管号苯甲酸钠ug/mL山梨酸钾ug/mL糖精钠ug/mL

表1-2-1配制标准系列1 2 3 4 5 6000液相色谱彭城大学学报中王爱军承受高压液相色谱法争论了饮料中的苯甲酸钠,试验进程中选用uBondaPak C18柱,运用外标法,在波长入=225nm的条件下,用紫外光光谱仪同时对果汁类饮料中的苯甲酸钠山梨酸钾和糖精钠进展定量分析[2]。液相色谱法分析时刻不超过20分钟各方面都比薄层分析的方式具有优越性[3]。荧光光谱NaAcHAC缓冲溶液的配制：精准称取NaAc3H2O晶体,蒸馏水溶解后,1md/LpH3,加蒸馏水稀释到刻度线,pH3NaAcHAC缓冲溶液。L的苯甲酸钠溶液，先用分析天平准确称取的100mL的容量瓶中，稀释至刻度定容，摇匀。苯甲酸钠的荧光光谱：用荧光光谱法测定苯甲酸钠的光谱:经查阅文献选用260-400nm中进展,5nm。测定苯甲酸钠的荧光光谱方式:210-400的区间内，其次步在试验设置固定放射波长为最大的波长，第三步，点击扫描，进展试验。0、一、二、3、4、5mL的苯甲酸钠,在别离参加加人缓冲溶液〔pHmL，加蒸馏水稀释至刻度,选用缓冲溶液为空白比照测荧光强度。04mL苯650mL的容量瓶中,5mLNaAc一HAclmL果汁类饮料待测样,最终加蒸馏水稀释至刻度,以缓冲溶液为空白比照测别离测出不同溶液的荧光强度[4]。紫外分光光度法测定果蔬盐中苯甲酸钠的含量试验方式：吸取mL苯甲酸钠标准溶液于50mL容量瓶中,用水定容；201cm224nm波优势测定吸光度。检测波长的选择:由于柠檬酸的存在会阻碍到果蔬盐中苯甲酸钠测定的准确性,;苯甲酸钠灵敏度高,而柠檬酸几乎不吸取的波,吸取，现在对试验的干扰小，准确性较高。别离用移液管吸取mL苯甲酸钠标准溶液、mL柠檬酸溶液置于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀定200－400nm波长范围内扫描，依照吸光度对波长绘制吸取曲线。线性关系考察:25mL0、、、mL苯甲酸钠标准溶液别离放入到容量瓶中,准确用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀,别224nmA+1，相关系数r=。结果说明，检测浓度在－mL范围内苯甲酸钠的线性关系明显[5]。苯甲酸钠在食物中国家标准1-3苯甲酸计钠盐食品分号 食品名称 最大使用量(g/kg) 备注风味冰、冰棍类以苯甲酸计04.01.02.05果酱〔罐头除外〕以苯甲酸计04.01.02.08蜜饯凉果以苯甲酸计04.02.02.03腌渍的蔬菜以苯甲酸计05.02.01胶基糖果以苯甲酸计05.02.02除胶基糖果以外的其他糖果以苯甲酸计调味糖浆以苯甲酸计醋以苯甲酸计酱油以苯甲酸计酱及酱制品以苯甲酸计复合调味料以苯甲酸计12.10.02半固体复合调味料以苯甲酸计12.10.03液体复合调味料以苯甲酸计14.02.02浓缩果蔬汁以苯甲酸计14.02.03果蔬汁以苯甲酸计蛋白饮料类以苯甲酸计14.04.01碳酸饮料以苯甲酸计14.04.02.02风味饮料以苯甲酸计茶、咖啡、植物饮料类以苯甲酸计配制酒以苯甲酸计15.03.03果酒以苯甲酸计g[6]。表中是碳酸饮料、酱类、酒类〔葡萄酒、果酒〕等国家标准的含量。2银溶胶溶液的制备合成原理热分解的产物乙酰乙酸将吸附在银粒子的外表形成静电双电层构造起稳固银胶方程式表示:[7]试剂与仪器2-1试验药品名称 规格 厂家硝酸银柠檬酸钠硫氰酸钠

分析纯分析纯化学纯

国际集团化学试剂黑龙江省阿城化学试剂厂上海化学试剂选购供给站经销2-2试验仪器名称型号厂家紫外-可见分光光度计电子天平UV-2600FA1004日本岛津上海越平科学仪器磁力搅拌器MS-(H)-S京君龙试验仪器〔北京〕银胶体粒子的制备硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液的配置硝酸银溶液：称取的硝酸银固体，溶于250mL蒸馏水中，猛烈搅拌1小时，250mL的容量瓶中，然后静止待用，于避光处保存。100mL1小时，100mL的容量瓶中，然后静止待用。银溶胶合成与测定10mL510分钟。置待用[8]。把所制得的银胶溶液以不同比例进展稀释，在紫外-可见分光光计上色变成黄色，随着加热的时刻增加，黄色渐渐加深，最终变成灰黄色。2-3银溶胶的紫外光谱图银溶胶稀释3443nm。3苯甲酸钠的外表增加性质的探讨理论计算苯甲酸钠增加进程3-1-1苯甲酸钠优化后的构造式3-1-2苯甲酸钠的电子散布能级图3-1-3苯甲酸钠3-1-4苯甲酸钠银增加后的的能级散布图3-1-5苯甲酸银RamanRamanspectraofsodiumbenzoateandsodiumbenzoateenhance3-1-6苯甲酸钠和苯甲酸钠增加的拉曼光谱图3-1苯甲酸钠的拉曼位移的归属苯甲酸钠Frequency/cm-1 归属 Intensity1016 环呼吸苯环上氢的面内摇摆C=O伸缩振动苯环上碳氢的伸缩振动3-2苯甲酸银的拉曼归属苯甲酸银SERSFrequency/cm-1 归属苯环上碳氢的伸缩振动C=O伸缩振动C1-C12伸缩振动环呼吸

Intensity增加增加1016cm-1〔环呼吸、苯甲酸银cm-1〔C=O伸缩振动、苯甲酸银cm-1〔C=O伸缩振动〕拉曼光谱信号变强[9]。试验内容仪器及规格3-3仪器及规格仪器名称电子分析天平拉曼光谱仪

型号TB-214BWTEKINC

厂家北京赛多利斯仪器系统BWTEK(美国)试验试剂3-4试验试剂试剂名称 规格 生产厂家苯甲酸钠 分析纯

广州市德松化工苯甲酸钠一系列不同浓度溶液的配置，50ml的容量瓶中，摇匀。用银溶胶做苯甲酸钠溶液的基底的试验内容ON30。二、将配置好的一系列不同浓度的苯甲酸钠溶液〔L，L，L，L〕别离参加〔2/3枪的开关，然后开头测样，得出光谱图，保存数据和光谱图[10]。31:1的体积比例混合，搅拌10分钟，混合均匀和光谱图。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100 200 300 400 500 600 700 800 90010001100120013001400150016001700RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-10.01mol/L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-20.01mol/L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移处对应的拉曼强度为5874，而L6142，取得了明显的增加。BWS415-785S-RB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-30.1mol/L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100 200 300 400 500 600 700 800 90010001100120013001400150016001700RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-40.1mol/L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移处对应的拉曼强度为13787，而L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图在处对应的拉曼强度为46364，取得了明显的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-50.2mol/L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-60.2mol/L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移处对应的拉曼强度为22198，而L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图在处对应的拉曼强度为57966，取得了明显的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-70.3mol/L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100 200 300 400 500 600 700 800 90010001100120013001400150016001700RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-80.3mol/L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移处对应的拉曼强度为30211，而L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图在处对应的拉曼强度为65535，取得了明显的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-90.01mol/L的苯甲酸钠溶液和外表增加的拉曼光谱图由图3-2-9能够看出L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移处对应的拉曼强度为5874，而L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图在处对应的拉曼6142，取得了明显的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-100.1mol/L的苯甲酸钠溶液和外表增加的拉曼光谱图由图3-2-10能够看出L的苯甲酸钠溶液的拉曼光谱图在拉曼位移处对应的拉曼强度为13787，而L的苯甲酸钠溶液外表增加的拉曼光谱图在处对应的拉曼46364，取得了明显的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

1900202321002200230