有机实验(专题)方案

有机化学实验化学二轮专题复习有机化学实验化学二轮专题复习反应条件装置粗产品提纯相关计算反应条件装置粗产品提纯相关计算1、反应条件：（1）温度：反应速率、原料利用率和产率、副反应（2）催化剂：反应速率、反应历程、产品的分离

1、反应条件：2、装置：（1）仪器的选择和辨析：三颈瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、分液漏斗、冷凝管、温度计、分水器、恒压滴液漏斗（2）仪器和用品的使用：分液漏斗的捡漏和上下口使用、冷凝管的作用的区别和进出水口选择、沸石的使用、温度计水银球的位置、分水器原理、恒压滴液漏斗原理2、装置：（2）仪器和用品的使用：（3）仪器的连接和作用：结合实验目的和原理，考虑原料的提供和纯度要求，杂质的成分和除杂的先后顺序、产品的接收、空气干扰和尾气处理（3）仪器的连接和作用：3、粗产品的分离和提纯反应物、杂质和生成物的性质差别，如物理性质中的沸点、溶解性、状态，及化学性质如相互转化，离子和官能团的鉴别。（1）洗涤试剂的选择：溶解性和物质的挥发，避免损耗和容易干燥3、粗产品的分离和提纯（1）洗涤试剂的选择：（2）基本操作：萃取、分液、蒸馏、重结晶、过滤、盐析、试剂的加入顺序、是否洗涤干净（2）基本操作：4、计算反应物利用率、产率、选用合适仪器的容积5、实验评价副反应、转化率和产率、仪器的选择、试剂的使用4、计算5、实验评价1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（1）装置B的名称是

。（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是

；

第二次水洗的主要目的是

。球形冷凝管洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠和醋酸钠、硫酸钠仪器辨析产品洗涤1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后

（填标号）。A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出D

基本操作1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（4）本实验中加入过量乙酸的目的是

。（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是

。

提高异戊醇的转化率干燥实验评价试剂作用1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是

（填标号）。

b仪器和装置的使用1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4

g的异戊醇，6.0

g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143

℃馏分，得乙酸异戊酯3.9

g。回答：（7）本实验的产率是

（填标号）。A．30%

B．40%

C．

50%

D．60%（8）在进行蒸馏操作时，若从130

℃开始收集馏分，产率偏

（填“高”或者“低”），

原因是

。D高会收集少量的未反应的异戊醇产率计算实验评价1、（2014新课标Ⅰ26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了

气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是

；（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是

；③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是

；HBr吸收HBr和Br2除去HBr和未反应的Br2干燥分析评价装置作用药品洗涤产品干燥2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室苯溴溴2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/g·cm-30.883.101.50沸点/°C8059156水中溶解度微溶微溶微溶（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为

，要进一步提纯，下列操作中必须的是

（填入正确选项前的字母）；A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取（4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。A.25mLB.50mLC.250mLD.500mLB苯C分离提纯仪器选择2、（2012新课标Ⅰ28）溴苯是一种化工原料，实验室苯溴溴3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：物质相对分子质量密度/(g·mL－1)沸点/℃水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤：①检验装置气密性；②开始通入H2；

③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：（1）若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为

。（2）B处中发生主要反应的化学方程式为

。加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的氯仿被氧气氧化CCl4＋H2

CHCl3＋HCl实验评价实验原理3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：物质相对分子质量密度/(g·mL－1)沸点/℃水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤：①检验装置气密性；②开始通入H2；

③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：（3）C处中应选用的冷凝管为

（填选项字母）；冷水应从该冷凝管的

（填“a”或“b”）口接入。

A．B．C．

Ba仪器选择仪器使用3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图及有关数据如下：物质相对分子质量密度/(g·mL－1)沸点/℃水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤：①检验装置气密性；②开始通入H2；

③点燃B处酒精灯；④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水;⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g。请回答：(4)步骤⑥中，用水洗涤的目的为

。(5)该实验中，氯仿的产率为

。(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为

。洗掉NaHCO3和NaCl60.8%2CHCl3＋O2＝2COCl2＋2HCl产品洗涤产率计算药品性质3、氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为

。（2）加热A前，需先从

（填“a”或“b”）口向B中通入水。先加入正丁醇，再加入浓硫酸b基本操作4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（3）步骤③的目的是初步洗去

，振摇后静置，粗产物应在分液漏斗的

口（填“上”或“下”）分离出。（4）步骤④中最后一次水洗的作用为

。浓硫酸上洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐产品洗涤仪器使用4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集

（填选项字母）左右温度的馏分。a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃d分离提纯4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满液体时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是

，下层液体的主要成分是

。正丁醇水4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：

2CH3CH2CH2CH2OH

(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：相对分子质量沸点/℃密度/(g·cm—3)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704几乎不溶合成反应：①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。请回答：（7）本实验中，正丁醚的产率为

。34%4、正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要5、乙烯可做果实、鲜花等的催熟剂，实验室制备乙烯的原理为：CH3CH2OHCH2＝CH2↑＋H2