气相色谱分析法-气相色谱固定相（食品仪器分析课件）

气相色谱固定相

气相色谱固定相有气-固色谱固定相和气-液色谱固定相。某一多组分混合物中各组分能否完全分开，主要取决于色谱柱的效能和选择性，后者在很大程度上取决于固定相选择得是否适当，因此，固定相的性质对分离起着关键的作用。一、气-固色谱固定相气-固色谱固定相一般采用固体吸附剂，主要用于分离和分析永久性气体（常温常压下为气体）及气态（低沸点）烃类物质。常用的固体吸附剂主要有强极性的硅胶、弱极性的氧化铝、非极性的活性炭和具有特殊吸附作用的分子筛，可根据它们对各种气体的吸附能力的不同选择适宜的吸附剂。二、气-液色谱固定相气-液色谱用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固定相，由于可供选择的固定液种类很多，故选择性较好，应用广泛。（1）载体载体是固定液的支持骨架，是一种多孔性的、化学惰性的固体颗粒，固定液可在其表面上形成一层薄而均匀的液膜，以加大与流动相接触的表面积。最常用载体是硅藻土。（2）固定液固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在载体表面，色谱柱温下呈液膜状态。①对固定液的要求理想的固定液应满足下列要求：a．对被测组分化学惰性；b．热稳定性好，在操作温度下固定液的蒸气压低，应小于13.3Pa，超过此限度，固定液易挥发而流失；c．对不同的物质具有较高的选择性；d．粘度小、凝固点低，对载体表面具有良好浸润性，易涂布均匀；e．对试样中各组分有适当的溶解能力。②固定液的分类

固定液种类众多，其组成、性质和用途各不相同。主要依据固定液的极性和化学类型来进行分类。固定液的极性可用相对极性（P）来表示。相对极性的确定方法为，规定非极性固定液角鲨烷的极性P=0，强极性固定液

,

-氧二丙腈的极性P=100。其他固定液以此为标准，通过实验测出它们的相对极性均在0～100之间。通常将相对极性值分为五级，每20个相对单位为一级相对极性在0～+1间的为非极性固定液；+2为弱极性固定液；+3为中等极性固定液；+4、+5为强极性固定液。表12-3列出了12种极性均匀递增的优选固定液。（3）固定液的选择一般可按“相似相溶”原则选择固定液。因为组分与固定液的性质相似，分子间的作用力强，选择性高，分离效果好。①分离非极性混合物，一般选用非极性固定液。此时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。如果非极性混合物中含有极性组分，当沸点相近时，极性组分先出峰。②分离极性混合物，则宜选用极性固定液。试样中各组分按极性由小到大的次序流出。③对于非极性和极性的混合物的分离，一般选用极性固定液，非极性组分先流出，极性组分后流出。④能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等，则应选用氢键型固定液，如腈醚和多元醇固定液等，也可选择极性固定液，各组分将按与固定液形成氢键能力或极性的大小顺序流出。⑤对于复杂组分，一般首先选择不同极性固定液进行实验，观察未知物色谱图的分离情况，然后在12种常用固定液中，选择合适极性的固定液。三、合成固定相合成固定相又称聚合物固定相，包括高分子多孔微球和键合固定相。其中键合固定相多用于液相色谱。高分子多孔微球是一种合成的有机固定相，可分为极性和非极性两种。非极性聚合固定相由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成，如我国的GDX-l型和GDX-2型以及国外的Chromosorb系列等。极性聚合固定相是在苯乙烯和二乙烯苯聚合时引入不同极性的基团，即可得到不同极性的聚合物，如我国的GDX-3型、GDX-4型及国外的PorapakN等。合成固定相既是载体又起固定液的作用，可在活化后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。一般这类固定相的颗粒是均匀的球形，所以色谱柱容易填充均匀，其数据重现性好。由于无液膜存在，所以没有固定液流失问题，有利于程序升温，用于沸点