食品中有害物质测定-有毒有害元素检测（食品检测技术课件）

食品中有毒有害物质的检测食品中有害元素的测定食品中所包含的金属元素和非金属元素约80种。

可分为3类有害元素定义常量元素有害元素定义不是人体需要的元素，而且摄入较小的量会对人体健康造成危害。1.可不可以对样品中的元素直接测定呢？答：不可以破坏有机物的方法检测食品中有害元素的意义：

可以分析食品中有害元素的种类及含量；可以防止有害元素危害人体健康；可以为加强食品生产和卫生管理提供依据。汞的测定汞又称水银，为一种化学元素，化学符号Hg，常温下唯一呈液态的普通金属。汞（Hg）的检测汞（Hg）的检测食品中汞（Hg）残留的检测：食品中总汞的检测方法：食品中甲基汞的检测方法：原子荧光光谱法冷原子吸收光谱法比色法气相色谱法冷原子吸收光谱法液相色谱-原子荧光光谱联用方法世界卫生组织（WHO）1972年建议，成年人每周暂定允许摄入汞的量不得超过0.3毫克。中国食品汞允许量（mg/kg）食品中总汞的测定GB5009.17-2014第一法原子荧光光谱分析法原理：试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。食品中总汞的测定食品中总汞的测定标准溶液配制：汞标准储备液（1.00mg/mL）:标准中间液（10μg/mL）：汞标准使用液（50ng/mL）食品中总汞的测定仪器和设备天平控温电热板超声水浴箱微波消解系统恒温干燥箱压力消解器分析步骤食品中总汞的测定试样预处理试样测定压力罐消解法微波消解法回流消解法试样测定①标准曲线制作分别吸取50ng/ml汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50ml、2.00ml、2.50mL于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/ml。②试样溶液的测定设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。食品中总汞的测定③试样中汞含量按下式计算X:试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C:测定样液中汞含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)；C0:空白液中汞含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V:试样消化液定容总体积，单位为毫升（mL）；1000:换算系数；m:试样质量，单位为克或毫升（g或mL）。铅的测定铅，化学符号为Pb，有毒，是重金属。食品中的铅是人体内铅的主要来源之一。铅的测定食品中铅含量的测定方法（食品安全国家标准GB5009.12—2017）

石墨炉原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法火焰原子吸收光谱法二硫腙比色法

铅的测定

石墨炉原子吸收光谱法

铅的测定原理：试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。

在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

仪器和设备

原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。

分析天平:感量0.1mg和1mg。

可调式电热炉。

可调式电热板。

微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。

恒温干燥箱。

压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。

铅的测定分析步骤（1）试样制备

①粮食、豆类样品

②蔬菜、水果、鱼类、肉类等样品

③饮料、酒、醋、酱油、食用植物油、液态乳等液体样品

铅的测定分析步骤(2)试样前处理

铅的测定湿法消解

压力罐消解

铅的测定分析步骤(3)测定

①标准曲线的制作

②试样溶液的测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL空白溶液或试样溶液同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。

式中:

X———试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ

———试样溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

ρ0———空白溶液中铅的质量浓度,单位为微克每升(μg/L);

V———试