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文档简介
COD目录一、JHC-ШCODcr31.主要技术指标„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„32.有机化合物的测定国标方法„„„„„„„„„„„„„„„„43.仪器构造简介„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„54.COD自动检测仪工作步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„65.各子系统功能工况祥解„„„„„„„„„„„„„„„„„„96.微机把握系统原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„117.主菜单项选择择及功能„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„128.仪器维护与保养„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„139.仪器故障显示及处理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14二、COD在线试剂配比„„„„„„„„„„„„„„„„„„15三、易损易耗件一览表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„16一、主要技术参数与特点技术参数测量范围(mg/L):30~950〔1000~40004000~10000〕10%重复误差:≤±5%适用环境温度:5~40℃电源电压(v):220±10%功率〔kw〕:1.5主机类型:日本三菱公司原装PLC显示方式:彩色触摸显示屏打印机:16〔并行口〕数据远传接口:RS232,ModemGB11914-89COD50mg/L其测量误差大于本指标。技术特点:⑴仪器测试原理、方法、步骤完全符合国家标准,检测数据准确牢靠。⑵仪器主机承受三菱PLC、彩色触摸屏,图形画面活泼多彩,生动直观,全中文显示,一目了然,操作更便利。⑶仪器具有较强的远程通讯功能。通过线或无线电与远程终端联系。⑷仪器假设发生故障,现场主时机自动拨通值班,向终端计算机报告故障状况。终端计算机可随时拨通现场与现场主机通讯,监控现场仪器的工作状况,调取现场主机一月内任意时间的检测数据结果。⑸仪器承受全气动移液、定量、加液构造,解决了强腐蚀性药剂对自控元器件的影响,使系统运行更牢靠。⑹仪器集水样采集与COD检测于一体,回流消解承受独特的风冷加静止水套冷却方式,无需自来水水源,使现场应用更为便利。PLC使整个系统的精度、牢靠性进一步提高。⑻仪器可进展功能扩展性开发,备有多个输入输出扩展口,配接污水流量计,能实现COD总量监测、显示、打印,亦可便利的配接工业PH电极、温度传感器等,实现PH、温度监控,配套应用到环境工程中。二、有机化合物的测定国标方法化学需氧量〔COD〕化学需氧量,是指在确定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量。以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度。水样的化学需氧量,可受参与氧化剂的种类及浓度,反响溶液的酸度,反响温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必需严格按操作步骤进展。对于工业废水,我国规定重铬酸钾法,其测得的称为化学需氧量。重铬酸钾法一、扰其消退酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大局部有机物,参与硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定2023mg/L的样品2023mg/L二、适用范围0.25mol/L50mg/LCOD三、仪器1250ml2、加热装置:电热板或变阻电炉。3、50ml四、试剂1、重铬酸钾标准溶液1/6K2Cr2O7=0.2500mol/:称取预先在12℃烘干2h12.258g1000ml21.485g〔C12H8N2·H2O,1,10-phenanthnoline〕,0.695g硫酸亚铁〔FeSO4·7H2O〕溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。3、硫酸亚铁铵标准溶液[〔NH4〕2Fe(SO4)2·6H2FeO≈0.1mol/L39.5g20ml1000ml摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。10.00ml500ml1110ml参与30ml浓硫酸,混匀。冷却后,参与3滴试亚铁灵指示剂〔约0.15m液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。42500ml25g1-2解〔2500ml500ml5g。5、硫酸汞:结晶或粉末。五、COD20ml10ml0.250mol/L30ml硫酸-硫酸银溶液[1LH2SO4(ρ=1.84g/ml)+10gAg2SO4]于消解瓶,恒温加热回流消解二小时。0.100mol/L标准溶液进展滴定,至终点颜色突变,依据硫酸亚铁铵溶液用量,计算出水样中COD的量。计算公式:CODcr(O2,mg/L)=(V0-Vi)×C×8×1000VC---硫酸亚铁铵标准浓度[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.10mol/L]V0—滴定空白时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml)Vi—滴定水样时,硫酸亚铁铵标准液用量(ml)V---采集水样体积(ml)8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)Hg2SO4溶液的配制:称取20g硫酸汞至于烧杯中,参与100ml、3mol/L溶解(实际添加量:2ml0.4g)。其中3mol/L98%浓168ml700ml1L。1.485g(C12H8N2·H2O0.695g(FeSO4·7H2O)100ml,贮于棕色瓶中。本仪器使用时,取其3ml100ml。三、仪器构造简介仪器分为上下两个局部。上部为把握局部,下部为仪器主体。在其前门内,上面有各种药液的定量瓶,右边为消解回流系统,定量瓶的下面左边是滴定瓶,中间是用于滴定的注射泵。翻开仪器的后门,可见三层,下层放置压缩机,中层放置各种溶液的盛液瓶,上层放置电磁阀。主机正面为彩色触摸屏,触摸屏旁边是电源开关,分别为主电源〔开关I〕与关心电源〔开关II16SEL指示灯亮。此时可连续进展各种功能操作,启动完毕。〔图一〕仪器构造图四、COD自动检测仪工作步骤〔图二〕检测仪工作运行图结合仪器显示,检测工作步骤说明如下:自动检测仪检测COD显示工作内容清系统清理系统(气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y156工作,气压经Y2、Y7、Y8原水瓶、定量瓶、消解瓶、滴定瓶中残液移出并排出)。等待等待〔气泵、Y1、Y2、Y7、Y8、Y15。采原水启动水泵,水样采集至原水瓶〔水泵、Y1电磁阀工作,水样经Y1样到达水位电极位置时,水泵、Y1。原水提升水样提升至定量瓶〔气泵、Y7电磁阀工作,气压经Y7定量瓶20m。原水定量水样定量至20ml〔气泵、Y7Y120ml。加原水水样参与消解瓶〔气泵、Y8、Y6Y820mlY6。清采样系统清理采样系统〔气泵、Y1、Y7、Y8电磁阀工作,气压经Y7、Y8剩余水样吹扫、清理Y1。提升药液药液从盛液瓶提升至定量瓶〔Y1、Y7、Y8Y4电磁阀工作,气压经配气管分四路同时将重铬酸钾、硫酸汞、冷却水及指示剂移至各自定量瓶。提升硫酸硫酸-硫酸银溶液从盛液瓶提升至定量瓶〔Y4Y3工作,气压经Y3。提升清洗水清洗水从盛液瓶提升至定量瓶〔Y3电磁阀停顿工作。气泵、Y5电磁阀工作,气压经Y5。药液定量各种药液定量至相应ml〔Y5自动定量。加硫酸汞硫酸汞参与消解瓶〔气泵、Y14、Y6Y143ml硫酸汞参与消解瓶。加重铬酸钾重铬酸钾溶液参与消解瓶〔Y14Y12Y1210ml。加硫酸硫酸-硫酸银溶液参与消解瓶中〔Y12电磁阀停顿工作。气泵、Y13气压经Y1330ml。消解加热回流消解〔Y13Y6恒温电炉对消解瓶内水样、药液恒温加热消解,冷凝管在上下冷却风扇的作用下〔形成下进上出风〕完成全回流。冷却消解液在消解瓶内冷却〔所设置的消解系统时间到,停顿对恒温电炉供电。冷却风扇、排风扇连续对消解系统冷却回流。加冷却水冷却水参与消解瓶〔光源亮、气泵、Y11电磁阀工作,气压经Y1120ml水参与消解瓶同时可降低消解液温度,光/电检测空白电压值是否正常。移消解液消解液从消解瓶移入滴定瓶〔光源连续亮,气泵、搅拌电机、Y2气压经Y2将消解液移入滴定瓶后光/电检测电压值比前次空白电压值低,即推断移液成功。19加清洗水清洗水参与消解瓶,清洗消解系统〔Y2=Y2作。气压经Y1050ml。移清洗水清洗水移入滴定瓶〔Y10Y2Y2清洗水移入滴定瓶。冷却溶液在滴定瓶内冷却〔气泵、Y2起搅拌冷却均匀的效果,使消解液冷却至接近温室。加指示剂指示剂参与滴定瓶〔光源亮,气泵、Y9电磁阀工作,气压经Y910ml指示剂参与滴定瓶,光源检测滴定前电压。滴定滴定,至终点显示、打印〔Y9。光源亮,滴定泵工作,步进电机驱动滴定泵将硫酸亚铁铵缓慢地帝入滴定瓶与消解液搅匀反响,直到终点〔消解液呈红褐色〕光/电检测电压值最低,光源熄灭,搅拌停顿;步进电机反转驱动滴定泵,在换向阀的作用下回并大于原处,再回原滴定前位置,预备下次滴定。同时显示并打印出检测数据。24Y15排残液检测检测排残液是否完成〔Y15排完。完毕一次检测完毕各执行器件、设备停顿工作,仪器进入所设间隔下一次检测时间的倒计时,等待下一次检测开头〔检测次数递减。〔步骤大致和COD检测一样只是没有原水过程〕清系统清理系统提升药液药液从盛液瓶提升至定量瓶定量药液定量加空白样20ml提升药液药液从盛液瓶提升至定量瓶提升硫酸硫酸-硫酸银从盛液瓶提升至定量瓶提升清洗水清洗水从盛液瓶提升至定量瓶定量药液定量至相应ml加重铬酸钾重铬酸钾溶液参与消解瓶加硫酸硫酸-硫酸银溶液参与消解瓶中消解加热回流消解冷却消解液在消解瓶内冷却加冷却水冷却水参与消解瓶移消解液消解液从消解瓶移入滴定瓶加清洗水清洗水参与消解瓶,清洗消解系统移清洗水清洗水移入滴定瓶冷却溶液在滴定瓶内冷却加指示剂指示剂参与滴定瓶滴定滴定,至终点显示、存储空白值排残液排掉检测后的残液排残液检测检测排残液是否完成21注:冷却水和清洗水均为蒸馏水五、各子系统功能工况祥解从功能上可以把COD检测系统分为六个子系统:〔一〕采样系统:〔图三〕采样系统采集水样方式因各使用单位的不同而各有差异,但原理都是一样,为使每次采集的都是即时水样。比较常用的采样方式如图3所示:水泵运转抽水,为使泵体内和进水管内的前次残留〔称为打循环点的距离而定。当循环时间过后Y1工作,一局局部流水样经Y1压入原水瓶,水样到达水位电极位置时,水泵、Y1电磁阀停顿工作。气泵、Y7工作,气压经配气铜排、Y7将原水瓶内的水样移〔也称为:提升〕至原水瓶。当气泵、Y7〔二〕提升试剂、加液系统:〔图四〕提升试剂、加液系统以提升硫酸为例:气泵、Y3工作,气压顺管路由Y3134Y3Y3〔未通电状态〕随马上多余的硫酸虹吸回盛液瓶,定量完后,气泵、Y13工作,气压入硫酸定量瓶。硫酸顺着长玻璃管流入加液器直至消解瓶。〔三〕消解系统:〔图五〕消解系统12风扇吹走电炉散发在机内的热量,保持机内正常工作温度。所以,仪器装有风扇的一面不行以紧贴墙壁。电炉的恒温是靠其内部的双金属片感温后通、断实现的,调整双金属片上的螺丝即可保持所需的温度:紧则温度高,松则温度低。移液时气压经Y2、冷却水套中的螺旋形玻璃管进入消解瓶。加液器、冷凝管、消解瓶之间是玻璃磨口连接,假设协作不好简洁漏气,致使不移液〔有时为结晶堵住管路〕和不能保证回流。〔四〕滴定系统:滴定系统的好坏至关重要,它直接影响到数据的准确性与准确性!滴定泵螺杆上铣有一道限位凹槽,其两端各有斜面运行至上、下限位时,斜面把顶针定向限位微动开关接通电路,保护25ml〔可调整活塞与针筒头部需保持确定距离。活塞在针筒内运行应灵敏、不漏夜〔活塞上有两道黑橡皮圈密封。〔五〕光电检测系统/电”转换电压值最高〔mv级。此电压值为空白电压值,是运算放大器的输入值,放大输出〔4.4V~4.7V〕A/D假设有电压差,推断移液正常,反之则有故障〔不移液故障。加指示剂时,射灯亮,放大器输出滴定前电压2.5~3.5。〔不超过空白值〔此时间电池应电压为终点值,放大后输出电压约0.5〔不超过1V〕左右,微机对此两阶段电压比较,大于电压差范围则推断到终点停顿滴定,滴定泵回抽复位;小于电压差范围则推断未到达终点连续滴定,但终点已过,这样就将产生低溢出。自类问题为“光路故障1、电网电压波动;23、水样中杂质多或氯离子含量过高;3、磁场;4、光电池老化;除此之外则只需调整放大器。〔图六〕滴定、电检测、残液系统〔六〕排残液系统:后,确定要即时关上,以免遗忘而烧坏线圈。六、微机把握系统原理〔图七〕仪器工作原理图〔PLC〕继电器工作,所以必需把信号放大,增加驱动力。信号放大局部接到指令时,相当于把开关接通,因而大局部也称为电子开关。电压经电子开关供给继电器线圈,吸合动接点接通常开接点,执行器件、设备得电工作,实现把握目的。七、主菜单项选择择及功能主菜单有以下六项选择参数设置数据查询系统时间当前状态COD1.参数设置触该键后将显示工作参数、报警参数、系统参数,触动后输入密码可显示消解时间、间隔时间及检测次数等所需了解的信息。消解时间设置触“消解时间”项下方的数字键,在右边的数字键盘中输入所需的消解时间〔“ENT”键确认。本机规定消解时间为30-120间隔时间设置间隔时间表示上一次检测完毕到下一次检测开头之间的时间〔单位为分,设置的方法同间隔时间由用户示各自状况自定。检测次数设置检测次数表示总共检测的次数。设置的方法同2。5.系统参数设置触“工作参数设置”中的“系统参数设置”键,显示空白值、步进数和量程选择的默认值,此三项不易轻易更改。一般状况也不允许任凭更改,请留意。本机出厂时步进马达数设置为步/毫升。数据查询触该键可查询历史数据。当前状态COD值、空白值及日期。COD工作参数设置完毕,触主菜单中的“COD检测”键,就开头进展COD自动检测。*假设检测结果显示为CODHE1(打印值为CODE1mg/l),一般状况表示为检测结果大于1000mg/l,为高溢出。*假设检测结果显示为CODLE2(打印值为CODE2mg/l),一般状况表示为检测结果太低,为低溢出。9.空白试验COD检测计算是以空白试验数据为基准的,因此在环境变化,检测药液在添加或更换时,应做空白试验。触主菜单中的“空白试验”键,以蒸馏水为水样的空白试验自动进展。空白试验所滴定的硫酸亚铁铵溶液的毫升数转化为步进马达运行步数,自动更。空白试验完毕后不打印,可触“参数设置”中的“系统参数设置”键调出查看。八、仪器维护与保养本仪器要求供给一组AC220V1.5KW。仪器应良好接地。适时添加各种试剂,添加方法如下:①关闭电源,仪器停顿运行;②翻开仪器后门;③将各种药液及蒸馏水添加于位于下部的各自的盛液瓶内④旋紧瓶盖,保证密封,以使气体回路牢靠工作。仪器在运行状态,请勿翻开仪器前、后门,避开意外事故发生。定期清洗原水瓶、原水限位电极〔不锈钢触针〕和原水定量瓶〔建议〕1~21每次添加或更换完重铬酸钾、硫酸亚铁铵后,要重准做空白值。以避开残存药液粘连阀体〔特别是重铬酸钾、硫酸汞,影响再次使用,冲洗方法如下:①拧下与水冷凝器相连的管路接头,拔出塑料输液管;②用吸球或针筒吸入蒸馏水,对准玻璃嘴通过连接收路注入消解瓶,去除留在阀内的残存液体;③启动主机,运行至第一步,残留在消解瓶内的清洗液体通过滴定瓶排净。7.觉察打印字迹不清或打印纸用完,应准时更换色带或打印纸。方法如下:(1〕正常工作时,打印机面板上SEL内拆下,装入打印纸,将打印纸头插入机头内。翻开电源,按SEL键,使SEL指示灯灭,然后按LF键,机头转动,纸缓缓进入机头,直到从机头正前方露出为止。关上电源,重
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