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文档简介
一、试验原理
发光稀土协作物Eu(Phen)2(NO3)3的制备与性能测试稀土指位于周期表中B族的21号元素钪SC、39号元素钇〕和57号至71号镧系元素镧L、铈C、镨P、钕Nd(Pm(Sm(Eu(Gd(Tb、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)和镥(Lu)17种元素。常用符号RE表示。我国盛产稀土元素,储量居世界之首。近年来,稀土的产量也位于世界前列。在我国,进展稀土的应用具有很大的资源优势。协作物并观看其发光现象,从而获得一些有关稀土协作物的制备及发光性质的初步学问。〔一〕发光协作物Eu(phen)2·(NO3)3的制备原理位原子的硬碱配位体络合。能与稀土离子形成协作物的典型配位体有H2O、acac-〔乙酰丙酮负离子、Ph3PO(三苯基氧化膦)、DMSO〔二甲亚砜、EDTA(乙二胺四乙酸),dipy〔2,32’–联吡啶、phen〔1,10-邻菲咯啉〕以及阴离子配位体如F-、Cl-、Br-、NCS-、NO-3等。在RE(Ⅲ)RE(Ⅲ)典型的多胺配位体有二配位基的2,2’-联吡啶、1,10-邻菲咯啉、和三配位基的三联吡啶等。由这些配位体形成的协作物实例有[La〔bipy〕2〔NO3〕3]〔十配位、[Ln〔terpy〕3]〔ClO4〕3〔九配位、[Ln〔phen〕4]〔ClO4〕3〔八配位〕等。稀土协作物的合成可承受的方法有:稀土盐〔REX3〕在溶剂(S)中与配体(L)直接反响或氧化物与酸直接反响:REX3+nL+mS——REX3.nL.mSREX3+nL——REX3.nLRE2O3+2HnL——2Hn-3REL.+3H2OL’Ch’LX或螯合剂Ch。REX3+MnL—REL-(n-3)+MnXn-3REX3.nL+mL’—REX3.mL’+nL也可利用稀土离子取代铵、碱金属或碱土金属离子。MCh2-+RE3+――RECh+M+ 其中M+=Li+、Na+、K+、NH4+等。3.模板反响:配体原料在与金属形成协作物的过程中形成配体。如,稀土酞菁协作物的合成。1RE:phen=1:2的化合物。EuOTbO4与HNO3反响完全蒸干后得到Ln(N.n〔Ln=E、Tb,n=56〕后,使其在乙醇溶剂中与配体phen直接反响,生成产物。反响方程式为:Ln(NO3)3·nH2O+2phen→Ln(phen)2·(NO3)3+nH2O产物为白色,紫外灯下发出红色荧光。〔二〕协作物Ln(phen)2·(NO3)3的发光机理发光协作物Ln(phen)2·(NO3)31phen〔过程Ln〔Ⅲ〕phen相连,三价稀土离子的激发态与phen的激发态能量相匹配,处于激发态的phen通过非辐射跃迁的方式将能量传递给Ln〔Ⅲ〕离子激发态〔过程2;最终电子从L〔Ⅲ〕离子激发态回到基态,将能量以光子的形式放出〔过程3,这就是我们所能看到的发光。在整个过程中,配体phen能有效地吸取能量并有效地将能量传递给中心Ln〔Ⅲ〕离子,这对于增加Ln〔Ⅲ〕离子的发光是格外重要的,人们把发光协作物中配体的这种作用比方为“天线效应”。二、试验仪器和试剂仪器:分析天平、蒸发皿、烧杯50m、10m抽滤瓶、布氏漏斗、红外灯、紫外灯。3试剂:固体EuO3(99.99%110邻菲咯啉phe〔A.RHNO〔体积比1:、无水乙3醇A.R。三、试验步骤〔一〕Eu(phen)2·(NO3)3制备固体Eu2O3的溶解称取固体Eu2O30.500mmol〔0.1760g〕50mL烧杯中。在搅拌下,参加稍过量的HNO3溶液〔体积比1:1〕使其溶解。为加快溶解速度,可在60~70℃水浴上加热。得到澄清透亮溶液。假设加热后还有少许不溶物,则过滤除去。Eu(NO3)3·nH2O溶液的制备将溶液转移至蒸发皿中,水浴加热,将溶液蒸发至干,得固体Eu(NO3)3·nH2O(n=5或6)。将固体置于紫外灯下观看硝酸铕发出的微弱红光。参加3mL无水乙醇使固体溶解,得反响液A。以上两步均需在通风橱中进展。phen溶液的制备在10mL烧杯中称取固体phen0.10mmo〔0.1980,参加5mL1~2mL无水乙醇淋洗滤纸,得反响液B。产物Eu(phen)2·(NO3)3的制备33在搅拌下,将A渐渐参加到B中,观看到有白色沉淀生成,此沉淀即为产物Eu(phen)2·(NO)1~2min。抽滤分别出固体产物。以每次1mL33体。5.将枯燥的稀土铕产物置于紫外灯下,观看产物发出光明的红色荧光;并带去在荧光光谱仪上测定产物的荧光光谱。em激发光谱 λ =616nm,扫描范围:250-400nmemex放射光谱 λ=354nm,扫描范围:550-750nmex四、结果与争论33A参加到BEu(phen)2(NO),说明此类形成协作物的反响简洁进展。类似的Eu2(SO4)3·8H2O、EuCl3·6H2O等铕的盐类均可以直接与phen33为使发光现象更明显,紫外灯照样品时,需用纸
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