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文档简介

材料现代分析与表征技术任课教师:张继德整理:宋浩勇11/22、球差和像差是影响电磁透镜区分率的主要因素。3、透射电子显微镜区分本领的凹凸主要取决于物镜。4、物镜的区分率主要取决于极靴的外形和加工精度。5、假设透射电镜的物镜、中间镜和投影镜的放大倍数分别是100、0.1和200倍,则总的放大倍数是2023倍。6、电子光学系统是透射电子显微镜的核心部件。7、透射电镜除可以进展试样形貌观看外,还可以进展电子衍射分析。8、电子探针仪可以分为波谱仪和能谱仪,所用光源是电子束。一电场时晶体会产生物理形变的现象。10、扫描隧道显微镜根本原理是利用量子理论中的隧道效应。11、DSCDTADTADSCXX因子和温度因子等。14姊妹光谱。15、红外、紫外和可见光谱分析一般可以承受玻璃做样品池。的。拉曼光谱与红外光谱的比较拉曼光谱与红外光谱的比较区的分子能谱转移到可见光区来观测简洁。在鉴定有机化合物方面,红外光谱具有较大的优势。无机化合物的拉曼光谱信息量比红外光谱的大。可以相互补充、相互佐证。X使其突然减速的障碍物。X10mA6.25x10〔16〕电子要经过屡次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hv〔i〕的X特征X射线产生的物理机制K、L、M、NX短波限、吸取限吸取限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。X动时向四周放射电磁波的散射过程。的自由电子相撞时的散射过程。什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途?XX荧光光谱仪,对材料物质的元素组成等进展分析。分子振动与红外活性;分子振动方式与振动数;基频、倍频与耦合频率;振动频率或波数与键力常数及折合质量的关系;谱图四要素:.吸取频率 2.吸取强度3.谱带宽度4.峰的个数光电子、荧光X射线以及俄歇电子的含义〔或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子。XXX叫做俄歇电子。XXx-dI/I=μdx。XX射线强弱衰减程度。11 11 压电现象压电现象:指某种晶体在受到机械力发生形变时会产生电场,或者给晶体加一场时晶体会产生物理形变的现象。XX射线XXX13、差热分析DTA和示差扫描仪DSC:DSC是在掌握温度变化状况下,以温度〔或时间〕为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTAT-TDSC是保持T=0,测定H-T的关系。两者最大的差异是DTADSC的结果可用于定量分析。14.对衍射强度的影响因子.15红外光谱仪主要部件方框图及构成材料;红外光谱仪由光源、样品室、单色器、检测器等局部组成。、FT-IR、FT-IR仪器的原理;成光谱图。17倒易点阵的性质?答:1、倒易点阵矢量和相应正点阵中同指数晶面相互垂直,并且它的长度等于该平面族的面间距倒数。2、倒易点阵矢量和相应正点阵矢量的标积必为整数。18、红外光谱吸取产生条件满足两个条件:辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量(频率相等);0。常用固态及液态样品的制备技术;液体 液体样品常承受液体槽来进展测定 液膜法稀溶液法.固体 糊状法石蜡油调糊 薄膜法先制成很薄的薄膜压片法粉末样品和KBr晶体一起研磨后压片娴熟把握官能团的特征频率及影响频率因素;影响特征吸取峰的构造因素化学键强度诱导效应 共轭效应成键碳原子的杂化轨道空间效应氢键影响21XFe为主要成分X射线管和适宜的滤波片?X射线管的原则是为避开或削减产生荧光辐射,应当避开使用比样品中主元素的原子序数大2~6〔尤其是2〕的材料作靶材的X射线管。选XX射线管与样品之间一个滤波片,Kβ12的材料。FeXFeMn电子束入射固体样品外表会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X射线、俄歇电子、吸取电子、透射电子背散射电子吸取电子透射电子:可进展微区成份定性分析。二次电子:能格外有效地显示样品的外表形貌。不能进展微区成分分析。特征X射线:判定微区中存在着相应的元素。俄歇电子:特别适用于外表层的成分分析。把握紫外吸取光谱的产生气理;紫外光谱的产生〔电子跃迁〕分子吸取紫外光区的电磁辐射,引起电子能级的跃迁即成键电子或非键电子由基态跃迁到激发态。24、红移、蓝移、生色团、助色团,振动耦合,费米共振发色团——含不饱和键基团,有π键。含有不饱和键,能吸取紫外可见光,产生n→π*或π→π*跃迁的基团称为发色团助色团——含杂原子的饱和基团。一些本身在紫外和可见光区无吸取,但能使生色团吸取峰红移,吸取强度增大的基团称为助色团长移与短移向长波方向移动叫红移向短波方向移动叫蓝移两个基团相邻且振动基频相差不大时会产生振动耦合,振动耦合引起的吸取频率称为耦合频率。当倍频或组合频与某基频相近时,由于其相互作用而产生的吸取带或发生的峰的分裂现象称为费米共振。24、吸取限的原理及应用?X25、布拉格方程表达式及布拉格方程与产生衍射现象的关系?布拉格方程是给出布拉格方程是给出X方向的方程。2dsinθ=nλ。为入射束与反射面的夹角,λ 为X射线的波长,n为衍射光程光程Xn衍射。该方程是晶体衍射的理论根底。26、X-射线衍射分析方法有哪几种?劳埃照相法周转晶体法粉末法X28、什么叫系统消光和构造因子?消逝的现象构造对衍射强度的影响因子。30、劳厄试验证明白两个什么问题?劳厄试验证明白X射线的波动性和晶体的周期构造性。阴极阳极窗口;特点:1〕穿透作用。〔2〕电离作用。〔3〕荧光作用。阴极阳极窗口;特点:1〕穿透作用。〔2〕电离作用。〔3〕荧光作用。32、莫塞莱定律内容是什么?33、X构造因子角因子多重性因子吸取因子 温度因子XRD35、偏离朗伯-比尔定律的缘由有哪些?测角仪信号记录和处理系统电源及掌握系统。样品台与探测器绕测角仪中心O始终保持1:2转速比连续或步进、正或反向运动35、偏离朗伯-比尔定律的缘由有哪些?合使比尔-朗伯定律成立的前提条件。物理因素有:1.非单色光引起的偏离;2.非平行入射光引起的偏离;3.介质不均匀引起的偏离;化学因〔〕引起的偏离还有人为操作因素等。表达式:A=lg(1/T)=表达式:A=lg(1/T)=lgI。/I=Kb〔A为吸光度,T为透射率=I/I。,II入射光和透射光的强度。b为样品厚度K为吸取系数〕。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,A与吸光物质的浓度c及吸取层厚度b成正比。成立的(1)入射光为平行单色光且垂直照耀.(2)吸光物质为均匀非散射体系.(3)吸光质点之间无相互作用.(4)辐射与物质之间的作用仅限于光吸取,无荧光和光化学现象发生.36透射电镜的根本原理?通常透射电镜包含电子光学系统、真空系统、电气掌握系统。透射电子显微镜区分本领的凹凸主要取决于物镜。通常承受强激磁,短焦距的物镜。差,像散和色差的作用,而且或以提高图像的衬度。透射电镜制样:样品可以通过两种方法获得,一是外表复型技术;二是样品减薄技术。率取决于什么?答:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是由于投射磁场几何合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消退或减小的方法:球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。像散:引入一个强度和方向都可以调整的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差:承受稳定加速电压的方法有效地较小色差。电磁透镜的区分率受两个因素掌握:衍射效应和像差〔主要是球差。39也称电子探针XX射线光谱学的根本原理将显微分析和成分分析相结合的一种微区分析方法。40扫描电镜的工作原理主要是利用二次电子成像,它工作过程是这样的:从20~35µm1~40kV方法就如电视机屏上的像一样,一点一点,一线一线地组成了像。41透射电镜主要由哪三大系统构成?最核心的局部是什么?透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?光阑。聚光镜光阑装在其次聚光镜的下方,其作用是限制照明孔径角。得到质量较高的显微图像;在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。区衍射。4242、扫描电镜的区分率受哪些因素影响?用不同的信号成像时,其区分率有何不同不同?所谓扫描电镜的区分率是指用何种信号成像时的区分率?答:影响因素:电子束束斑大小,检测信号类型,检测部位原子序数.SE和HE信号的区分率最高, BE其次,X射线的最低.SE和HE信号成像时的区分率.二次电子像和背散射电子像在显示外表形貌衬度时有何一样与不同之处?答:一样处:均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度成像单元较大,因而区分率较二次电子像低。2等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸取,因而使图像层次增加,细节清楚。何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种根本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。XX特征能量的仪器优点:1〕能谱仪探测X射线的效率高。2〕在同一时间对分析点内全部元素X射3〕4〕不必聚焦,对样品外表无特别要求,适于粗糙外表分析。缺点:1〕区分率低.2〕能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测4923〕能谱仪的Si(Li)探头必需保持在低温态,因此必需时时用液氮冷却。简述扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、主要工作模式及两者的优缺点,各适合分析什么样品?1、扫描隧道显微镜根本原理及工作方式扫描隧道显微镜根本原理:量子理论中的隧道效应。极细探针与争论物质作为两个探极。隧道电流:扫描模式:恒电流模式:适用于观看外表形貌起伏较大的样品。恒高度模式:扫描速度快,削减噪音等,不能用于观看外表起伏大于1nm 的样品优点:①具有原子级高区分率,②可实时得到实空间中样品外表的三维图像,STM针尖,可实现对原子和分子的移动和操纵,这为纳米科技的全面进展奠定了根底缺点:①STM够准确探测,与此相关的区分率较差。②STM所观看的样品必需具有肯定程度。2、原子力显微镜的根本原理及工作方式用来呈现样品的外表特性。工作方式:接触模式,非接触模式,小扣模式,相位移模式2体环境下都可以良好工作。可用于有机固体、聚合物以及生物大分子等的分析。缺点:

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