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Standard Management Procedure部门:检验文件名称:部门:检验文件名称:JP-303E起草:版本:日期:日期:日期:生效日期:分发编号:部门工程分析结果的准确性、防止仪器损坏、延长仪器〔配件〕使用寿命。极谱原理〔甘汞〔滴汞〕电极上,加一随时间作直线变化的扫描电压E,引起电极反响产生电解池电i,该电流在关心〔铂〕电极和工作电极之间流通。在电压开头增加时,只有极限值上。把电解池的这一〔i-E〕伏安曲线用显示器显示出来。如我们所用的就是〔常规〕EpIp“前谷”与被测离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性,定量分析的根底。范围适用于JP-303E型示波极谱仪。责任者示波极谱仪负责人及使用人员对本规程实施负责。操作程序建立标准曲线标准溶液配制-2-工作液一样比例〔Ar:TOP=75:25〕4mL50mL瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。标准样品预备、2,5、3.0mL2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌650mL25mL3mol/L10mL,再用甲醇稀释至刻度,摇匀。标准样品检测选取1号样品,润洗电解池3-4次后,样品加至8mL左右,待测。〕之和〔7〕,调整汞池高度,使之到达要求,再把限位环降至汞池01”,点击“运〕,依据屏幕上实时显示的极谱曲线,协作调整“量程”、〔斜度〕“补偿”、“调零”等键。33合状况:假设重合不好,重运行。谷”、“后谷”、“切线”供选择〔-0,选择“前谷”;导数-1,选择“后键设定“标准数据”项下的标准组号,再按“存储”键进入“输入含量”状态,ENT移开电解池,然后用洗液瓶冲洗电极,再用滤纸拭干。重复上述操作,依次检测标准样品,照旧在0次导数下进展操作、调整、测峰窗口之外的其他参数。处理标准数据按两次“退回”键,仪器退回“调整参数”状态。按“标准”键后用上线键选择“标准曲线法”,再按“YES”键或数字键进入“核查数据”状态。在“标准数据”组号及标准总数,在该组号下的标准01234存储的5组电位、电流、含量数据。请检查电位数据是否为同一标准系列的波峰CLRYES可按数字键重输入。假设需要换一组标准数据,可按退回键后再按数字键。制作标准曲线按计算键仪器马上进展线性回归分析,同时显示出校准曲线、回归方程、测量样品溶液5.1.3〔不存储波峰数据〕2-乙基蒽醌或四氢-2-乙基蒽醌峰电位对应数据项,用数字键确定“标准数据”项下对应〔样品溶液〕2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌浓度含量〔即测定结果〕,仪器进入存储样品状态。如不需打印报告,请把“测定结果”直接抄写在操作者的测试报告上。组号〔0〕,〔本批样品数据首次存入时请用CLRYES〕再按存储键即可把“测定结果”中的电位、电流、含量等数据存入该组号中。打印样品数据UENTYESU1,仪器U示波极谱仪日常维护及留意事项假设仪器测试时极谱曲线呈一根直线(高灵敏度量程亦如此)而仪器自检正假设毛细管下端洞口被堵塞,可将其在溶液中浸泡一段时间,然后反复用去一小段(切口应整齐)或更换一根的毛细管。外界的震惊,以免影响测试的重现性。对低含量物质的测定尤其应留意。确定不许在插着电解池插头,电极浸在电解池中的状况下开机或关机,假设电解池。假设仪器发生故障,最好把电极先提起来,以免毛细管遭到损坏。补偿时,常规极谱波基线倾斜可得到校正。但斜度补偿会转变常规波的波峰数据,对标准和样品应使用同样的补偿量。滴汞电极所用的汞最好是经过真空蒸馏的纯洁汞〔分析纯〕。更换毛细管后,峰值发生变化需重测定标准曲线。的重现性。毛细管保养仪器使用完毕后,把电极冲洗干净,用滤纸拭干,让毛细管汞滴滴落几滴〔最好使输汞软管最低点也高于毛细管口〕,使〔不再滴汞〕,把毛细管静置在空气中保存;或者把毛另两支电极除外〕单独浸入蒸馏水中保存〔随时留意加水,用水封住毛细管口〕。汞回收每次试验完成后,将电解池中的汞滴滤到汞回收池中,待回收。汞中毒急救措施袋包裹好,以防止乱扔,造成二次污染。眼睛接触:马上提起眼睑,用大量流淌清水或生理盐水冲洗。 吸入:快速脱离现场至空气颖处留意保暖必要时
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