线性扫描伏安法实验

实验 线性伏安法研究硫酸体系极化行为实验目的掌握线性伏安法的基本原理；了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。评估析氧和析氢极化的特性。二、 实验内容线性伏安法是以一线性变化电位施加于电解池上以所得的电流---电极电位曲线为基础的分析和研究方法。所施加扫描电位与时间的关系为：E=Ei-vt，电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。本实验是在电解池中注入0.05MH2SO4溶液，插入两个电极（工作电极与辅助电极），阴极将发生还原反应：2H++2e=H2，阳极将发生氧化反应：H2O=1/2O2+2H++2e。为了测量工作电极的电极电势，需在电解池中加入一个参比电极（通常用甘汞电极），工作电极和参比电极连上电位计可测出电极电势，由于参比电极的电极电势是已知的，故可得到工作电极的电极电势。实验中以较慢速率连续改变电位（扫描），记录相应的电流值，绘制成图即得极化曲线图，由图可求得极化电极电势。AI电流-电势图三、 实验主要仪器设备和材料1.仪器：ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨为工作电极（研究电极），可根据不同需要选用不同工作电极，铂电极为对电极（辅助电极），饱和甘汞电极为参比电极。试剂：硫酸水溶液，试剂为分析纯，使用二次重蒸水。四、 实验方法、步骤在电解池中放入适量硫酸水溶液，插入工作电极、辅助电极和饱和甘汞电极。然后将恒电位仪的接线分别与相应的电极连接，打开恒电位仪。测阴极极化曲线打开电脑"ZHDY智能恒电位仪”程序点击“设置”菜单中“实验设置”,选择“线性伏安法”，设定初始电位0V，终止电位-0.50V，静止时间为1秒，扫描速度0.002V-s-i,采样间隔为1mv，灵敏度为1mA/v，点击“确定。再点击“联机”，点“确定”，再点击“开始”菜单，即开始记录线性扫描伏安图，结束后，点“停止”保存图形。然后在“实验设置”中改变扫描速度为0.005V-S-1,重复测定一次。注意：（1）每次测定前要充分摇动电极，以除去电极表面的气泡；（2J联机”菜单只需要第一次测定时点击一次即可。测阳极极化曲线：方法同上，在“实验设置”中改变初始电位为0.6V，终止电位为1.80V，分别以0.002Vs-1、0.005V-S-1的扫描速度测定两次。

点击“图形处理”，分别将两次阴极极化曲线、阳极极化曲线进行“波形对比”，打印图形。数据处理计算氢电极反应和氧电极反应的平衡电极电位，分别从阴极极化曲线求析氢电位、阳极极化曲线求析氧电位，比较析氢和析氧超电势。求水的分解电压。比较三电极法和二电极法的特点。附录：线性伏安法LinearSweepVoltammetry（LSV）控制极化电位由“初始电位”开始，以特定的“扫描速度”随时间向“终止电位”线性变化，同时记录扫描过程中电流与电位（i-E）关系曲线的方法，称为线性扫描伏安法。极化电位波形如下图所示。电位（V）线性伏安法终止电位初始电位扫描速度扫描速度（V/S）静止时间I时间（S）线性伏安法的参数设置对话框如下图所示。

实验参数设置范围及说明：参数单位范围参数描述初始电位1|二伏 -10~10 K人JP4ALL2扫描起始时的电极电位终止电位伏-10~10扫描结束时的电极电位静止时间秒1~1000电位扫描前静止时间扫描速度伏/秒106~103电位变化的速率 灵敏度1 安/伏 1010~0.1 电流电压转换灵敏度——1.仪器可测量的最大电流为当前电流灵敏度设置值的10倍。例如当电流灵敏度设置为1mA时，仪器可记录的最大电流值为±10mA，超出此范围将导致电流量程溢出，严重时会诱发警告信息弹出并提前终止实验，从而无法得到正常的实验结果，此时，需将电流量程更改为10mA；反之，发现测得电流远