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文档简介

报告人:王明明时间:11月15日EBSD初级原理及简单应用1EBSD初级原理及简单应用

EBSD基础知识目录1数据采集软件(OIMDataCollection)的使用

2

数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3

试样的制备

42EBSD初级原理及简单应用1.EBSD基础知识电子枪试样接收器磷屏当成一张纸1.1硬件107108EDAX3EBSD初级原理及简单应用1.EBSD基础知识强弱衍射锥与荧光板相交,形成菊池带(Kikuchi)2dsinθ=nλ参考《材料电子显微分析》,张静武,P51-54,911.2菊池花样abc4EBSD初级原理及简单应用1.EBSD基础知识镍样品菊池带1.每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数;2.几个菊池带相交的点(菊池极)对应于晶带轴方向与荧光屏的交点,这些点可指标化为晶带轴指数。3.(200)面的面间距比(2-20)面的宽,(200)面带宽比(2-20)面的窄。1.2菊池花样5EBSD初级原理及简单应用1.3菊池花样鉴定1.EBSD基础知识三条带失配度:FitFit越小,测试结果和数据库文件吻合度越高。数据库对比结果:abc6EBSD初级原理及简单应用1.EBSD基础知识置信度因子:CI(ConfidenceIndex)CI越大,准确度越高。此外,参与计算的条带数n越多,计算结果越准确。对可能结果进行投票置信度因子CI1.3菊池花样鉴定7EBSD初级原理及简单应用1.EBSD基础知识确保正确率达到90%,CI<0.1的删除投票正确率与CI值关系曲线CI<1.01.3菊池花样鉴定8EBSD初级原理及简单应用1.EBSD基础知识1.线上的点由替换成一条线;2.用所有线的交点代替一条菊池带Hough变化1.4Hough变换9EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用1234常用部分:1.工作距离

与控制权;3.相机设置;4.图像采集;5.菊池花样。10EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.1设定工作距离工作距离改变,花样中心随之改变。设定:1.样品台:预倾角30°;2.工作距离(WD):15-22mm;3.Stage倾转:40°;4.插入相机。70°扫描电镜Z值≠工作距离11EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.2相选择获取扫描照片EBSD原理是测得的花样与数据库中的花样进行对比,因此首先应提供正确的相。Phase对话框下:①相的载入Load;②数据库中选定;③错误相的删除Remove。Scan对话框下:CaptureSEM12EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用1×12×24×42.3相机设置:BinningBinning值越大,细节信息越少,单个菊池花样采集时间越短。相鉴定13EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用ImageProcessingMode提供两种模式:标准Standard和增强Enhanced模式。目的:扣除噪点,提升整体花样质量Standard模式下①释放控制权;②取消backgroundsubtraction复选框;③调节Gain及Exposure;④获取背底;⑤勾选backgroundsubtraction复选框。2.3相机设置:扣背底14EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用调节Gain及Exposure过程①Gain目的是增大信号,但是增大信号的同时增加了噪点。②Exposure曝光时间越大,采集速率越小。77fps扫描速度

0.8-0.9max占用处理器的百分比2.3相机设置:扣背底15EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置:扣背底对于CI值较低的情况下,可以选用Enhanced模式,进行动态扣背底:①Interactive模式下单击图片中心位置;②获得控制权;③取消backgroundsubtraction复选框;④选用Enhanced,单击Modify16EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.3相机设置:扣背底⑤依次勾选BackgroundSubtractionDynamicBackgroundDivisionNormalizeIntensityHistogram进行扣背底⑥单击AutoTuneCalibration进行自动校正17EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.4参数进一步优化(Hough)目的:CI值更差条件下进行参数优化,获得更高质量图像。BinnedPatternSizeThetaStepSizeMaxPeakCountConvolutionMaskBPSTSSMPCCM使用后恢复到标准参数标准96179×9优化1200.5/0.258/913×1318EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.5点扫与数据采集相选定、扣背底后:①Interactive对话框下对不同位置进行点扫,测定单点的CI值与Fit值,判定菊池花样的好坏。文件名选区大小步长估计扫描时间②返回Scan对话框,鼠标左键框选需要区域,并对选区大小,步长,文件名及存放位值进行更改19EBSD初级原理及简单应用1.为确定确定某一相,进行单个菊池花样的保存。2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.7小技巧1.2.整体菊池花样数据的保存。选择区域后弹出Scanproperties,在Patterns目录下勾选SaveAllPattern。20EBSD初级原理及简单应用2.数据采集软件(OIMDataCollection)的使用2.8相机退出1.取消OIM软件控制权;2.退出相机,

扫描电脑死机或者载物台自动旋转

情况下,为防止碰撞相机,可以关

闭扫描控制面板的STAGE按钮;3.更换试样。2.9注意OIM采集数据过程中不可使用TEAM软件处理EDS数据,二者相互干扰。21EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用OIMAnalysisEBSD能做什么?22EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?①晶体结构信息物相鉴定;相分布;相含量测定;······③应变信息应变分布;再结晶过程;······②晶体取向信息取向成像;取向差分析;界面信息;织构分析;······23EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?①晶体结构信息Cr23C6相在Co基体中的分布双相不锈钢相分布图分辨率有限,结果可能与其他测试结果不符。24EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?②晶体取向信息

1.单晶定向;

2.织构分析;3.相邻两个晶粒取向差测定;

4.取向成像显示晶粒的形状及晶粒尺寸测量;

5.显示各类晶界及计算晶粒

间取向差分布;

6.多相材料中两相取向关系

测定;

……

25EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?③应变信息硬度压痕附近的应变分布裂纹尖端应变分布26EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?③应变信息冷轧80%+700℃,90s退火处理后取向分布27EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?R260珠光体钢交货态与磨损亚表面EBSD分析图:IPF;GB;KAM;文献128EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?文献2压力容器钢裂纹部分晶体取向及相邻两点间的关系29EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?文献230EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.1EBSD能做什么?文献3?管线钢裂纹路径与滑移系、扩展面的关系31EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用快捷操作(文件夹)Project(原始文件)Dataset(数据分析)Partition图像区域辅助说明3.2软件功能区32EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用扫描区域大小、step、CI值等信息3.3CleanUp先clean第二个后clean第一个(先CI后Dilation)花样质量较差时用Single

Iteration(单次迭代)CI:0.28①Alldata—右键—CleanUp33EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.3CleanUp②Alldata—右键—Properties—PartitionProperties确保正确率达到90%,CI<0.1的删除34EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map①快速创建②Alldata—右键—Map灰度图彩图单个:IQ两个叠加:IQ+CO35EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.4创建Map编辑mapproperties,比如,添加大小角度晶界、标定twin类型36EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.5创建Chart①快速创建②Alldata—右键—Chart晶粒尺寸:按面积、直径、像素点、ASTM标准等等区分图片、数据列的导出—右键37EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture①Alldata—右键—Texture添加PF、IPF、ODF38EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.6创建Texture②右键—New—TexturePlot此外,每种织构所占体积分数;在一定角度范围内,某一晶面平行于TD的百分比;······39EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具Hightlight取消重做清除所有高亮区域Grain/Boundary/TripleJunctionMode

(晶粒内部、晶界、三角晶界的信息)40EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.7高亮工具HightlightVectorPro

某一条线上相对于原始点或者相邻点的取向信息CrystalLattice

某一点的晶体结构41EBSD初级原理及简单应用3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他①鼠标右键Alldata—右键—Map、Chart、Texture···;

图片—右键—Show、Mapproperties···;

表—右键—Export(图片/数据)②裁剪工具Crop

生成Crop数据文件42EBSD初级原理及简单应用③复制Copydocument—粘贴Paste(Excel中复制粘贴公式)3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他43EBSD初级原理及简单应用③全自动AUTO3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用3.8其他44EBSD初级原理及简单应用④帮助文件Help3.数据分析软件(OIMAnalysis)的使用Help文件:名称、定义、含义···CleanUpTaylarFactor、SchimidFactor、Strain、Texture···3.8其他45EBSD初级原理及简单应用4.试样制备试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光在倾角70°时对标样进行校正,因此,要求试样正反两侧平行。46EBSD初级原理及简单应用4.试样制备试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光FIB优点:微观区域

缺点:束流导致相变47EBSD初级原理及简单应用4.试样制备试样制备过程:1.选样2.切片3.镶嵌4.研磨:粗磨和细磨5.抛光:粗抛和精抛6.最终抛光冷镶热镶:常规树脂;

导电树脂。对于小试样扫描试验时具有一定的优势,保证导电,不再需要砸开试样。48EBSD初级原理及简单

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