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文档简介
AutolabNOVA使用操作流程CyclicVoltammetry循环伏安测量一、根本原理〔简称CVCV方法〔controlpotentia〔autorestartoptio、起点扫描电位startpotentia、终点扫描电位endpotentia、扫描高电位upperpotentia、扫描低电位Lowpotentia、起点电位极化时间starttim、〔holdtim〔slewrat〔cycle、每个循环内的采样次数samples/cycl,溶液电阻IR〕补偿、阴极电流量程cathodiccurren、阳极电流量程anodiccurren。流-电势曲线。依据曲线外形可以推断电极反响的可逆程度,中间体、相界吸附或相形成机理,并观看整个电势扫描范围内可发生哪些反响,及其性质如何。设定的起始电压,假设溶液中存在氧化态O,电极上将发生复原反响,反向回扫时,电极上生成的复原态R将发生氧化反响:从循环伏安图可确定氧化峰峰电流i 和复原峰电流i,氧pa化峰峰电位值和复原峰峰电位值。二、循环伏安法〔CV〕的根本操作先翻开电化学工作站电源Autola——Nova1.
pc〔或:〔程序和命令,点击procedure,在程序列表中选择Cyclicpotentiostatic在程序编辑窗口消灭Cyclicvoltammetrypotentiostatic方法。如以下图。〔第1〔remarks〕的内容,例如输入试验目的,条件等等。请设置以下参数:setpotential:起始平衡电位waittime/duration:平衡和等待时间startpotential:开头电位uppervertexpotential:最高电位lowervertexpotential:最低电位stoppotential:停顿电位numberofstopcrossings:电位扫描经过停顿电位的次数,每2steppotential:每步的电位scanrate:扫描速率如以下图:〔tool〕〔checkprocedure,再次检查无误后,〔file〔saveprocedureasnew〔mye中了。点击左下角的图:
〔显示测量窗口,如下测量完毕后,测量结果自动保存在〔C:\ProgramFiles\EcoChemie\Nova1.5\SharedDatabases\DemoDatabase〕tools/datamanager,消灭以下图:在〔measureddata〕/data〔数据处理和分析,如以下图:选择方法,双击,再点击IvsE,即可显示循环伏安扫描曲线。如以下图:〔saveimagefile,选择图片格式,如JPE入文件名,选择文件夹,保存即可。〔IvsE〕/addanalysis/peaksearch。结果列表中增加了一行〔peaksearch,点击〔peaksearch,得到标峰的循环伏安图。如以下图:显示峰列表:右下角显示峰的列表,或者,点击右上角的〔列表〕按钮,则可以在显示窗口中显示列表。如以下图:保存列表为excel〔exportdatatoexcelfile文件名,选择文件夹,保存即可。LinearSweepVoltammetry(LSV)线性扫描测试1.1先翻开电化学工作站电源,然后开启计算机,运行桌面的 快捷方式〔或:开头——程序—Autola——Nova1.,系统进入主界面。1.2〔〔2〔3〔4〔5〔6注,照试验条件、样品处理方法等等。设置参数:Autolabcontrol/WE〔1〕.currentrange:电流范围Setpotential:平衡电位Waittime/duration:平衡时间,等待时间Startpotential:开头电位Stoppotential:停顿电位Steppotential:每步电位Scanrate:扫描速率检查程序:tools/checkprocedure保存程序:file/saveprocedureasnew开头测量和显示曲线:连接WE、S、CE、RE接线,翻开主机上cell的开关,点击进展测量,此时软件自动进入测量显示窗口,可以看到程序运行的进程和测量曲线。测量完成后,数据自动保存在数据库中。翻开数据文件进展数据分析:点击,进入数据分析窗口,选择相应数据文件,双击〔IvsE,查看测量曲线,如以下图:添加Tafel〔IvsE〔IvsE〕/addanalysis/corrosionrate/corrosionrattafelslop〔corrosionratetafelslope,显示tafel如以下图::计算腐蚀速率:在右边输入材料的密度、摩尔质量、测试面积等参数,在图形中单击中。如以下图:
Chronomethods计时方法〔计时电流,计时电位〕1.1先翻开电化学工作站电源,然后开启计算机,运行桌面的 快捷方式〔或:开头——程序—Autola——Nova1.,系统进入主界面。1.2〔〔2〔3〔4〔5〔6输入备注,照试验条件、样品处理方法等等。设置程序的参数:Autolabcontrol/WE〔1〕.currentrange:电流范围Setpotential/potential:设置平衡电位Waittime/duration:等待时间,平衡时间RecordsignalDuration:信号记录时间Intervaltime:每隔多长时间记录一个信号如以下图:检查程序:tools/checkprocedure保存程序:file/saveprocedureasnew开头测量和显示曲线:连接WE、S、CE、RE接线,翻开主机上cell的开关,点击进展测量,此时软件自动进入测量显示窗口,可以看到程序运行的进程和测量曲线。测量完成后,数据自动保存在数据库中。翻开数据文件进展数据分析:点击,进入数据分析窗口,选择相应数据文件,双击〔Ivst,查看测量曲线,如以下图:FrequencyResponseAnalysisFRA一、根本原理〔或电流为扰动信号的电化学测量方得扰动与体系的响应之间近似呈线性关系,这就使测量结果的数学处理变得简洁。构造的信息。二、沟通阻抗测试〔EIS〕的根本操作双击翻开Nova〔程序和命令〔procedure,如以下图:〔Autolab〕〔FRAimpedancepotentialstaticFRAimpedancepotentialstatic。1行修改程序的名称。第2等等。其他重要参数设置:在〔autolabcontrol〕中修改电流范围,依据待测电解池的阻抗大小和施加的电压确定电流范围。Setpotential:设置平衡电位Waittime/duration:等待时间,平衡时间如以下图:设置频率范围、频率分布方式、频率数目、电压振幅:选择FRAmeasurementpotentiostatic/FRAfrequencyscan,点击右边的 ,并弹出菜单。如以下2图:说明:此对话框内,可以设定开头扫描频率(beginfre)和终止频率(endfre),并依据两者10*1,10000Hz0.1Hz50OK〔推举:beginfreendfre扫描。检查程序:tools/checkprocedure保存程序:file/saveprocedureasnew如以下图:接好WE、S、CE、REcell量。显示测量数据:软件自动切换到测量窗口。显示程序进程和测量的数据点。测量完成后,软件自动保存数据。点击,进入数据分析窗口,如以下图:
开头测查看数据和图表:在数据列表中选择相应文件,如FRAimpedance,双击翻开,点击Nyquistplo,即可看到阻抗图,点击Bodemodulu〕和Bodephas〕还可以查看阻抗模--频率图和相角--频率图,如以下图:FRAmeasurementpotentialstatic/addanalysis/fitandsimulatio〔fitandsimulation,如以下图:编辑等效电路:点击右边的circuit/Edit,弹出等效电路定义窗口,如以下图:点击〔circuit〕的下拉菜单,选中[R(RC)],点击〔validatecircuit〕确认等效电
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