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文档简介
13.080CCS
18
37 DB37/T
土壤和沉积物 14
种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法Soil
Determination
of
of
14
DB37/T
2021目次
.................................................................................
II
...............................................................................
.....................................................................
.........................................................................
...........................................................................
.........................................................................
.........................................................................
.........................................................................
...............................................................................
...........................................................................
10
....................................................................
11
............................................................................
12
................................................................
13
..........................................................................
14
..........................................................................
...................................................
...........................................
.................................................................
................................................................
14DB37/T
2021前言GB/T
部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定DB37/T
2021土壤和沉积物
种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法
本文件适用于土壤和沉积物中铍(BeCr(Mn)CoNiCuZnMoCdSbTlPb14
50
mL0.07
0.28
GB/T
GB
GB
HJ
HJ/T
HJ/T
HJ
土壤和沉积物样品用硝盐酸氢氟酸过氧化氢混合溶液经微波消解或用盐酸硝酸氢氟酸
DB37/T
2021
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯,实验用水应符合GB/T
6682
3
1.19
HF
g/mL
22
HClO4
g/mL
10
50
10.0
mg/L6.10
6.11
45Sc74Ge6.126.106.1310.0
LiMgCoTlPb6.14
99.999
10
50.0
DB37/T
2021
全自动消解仪:具有自动添加试剂、精确程序控温、加热、消解、振荡、赶酸和定容功能,配备
PTFE
0.15
0.45
HJ/T
25.2HJ/T
GB
除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物,按照HJ/T
的要求,将采集的样品进行0.15
mm
HJ
mL
mL
放入微波消解仪中,按照微波消解仪设定程序进行消解,推荐的试样消解程序见表温,小心打开消解罐的盖子,将消解罐放在温控电热板(7.4)中,先在120
℃赶酸,待水分蒸发后升
mL50
mL50
mL
mL6.280
30
6.1
30
DB37/T
2021
60
60
待冷却后加入
mL6.6),温热溶解残渣,冷却至室温后用纯水定容至50
,测定前使用滤
30
6.12分辨率、灵敏度、氧化物、双电荷和元素信号稳定性等参数满足仪器技术要求,并根据待测元素性质,
CdTlBeSb
CrCuPbCo
6.12
𝑚𝑚
𝑚𝑚×𝑤𝑤𝑑𝑑𝑚𝑚
10−3
1010.110.1.1w1𝑤𝑤1
(𝜌𝜌×𝐷𝐷−𝜌𝜌0)×𝑉𝑉
𝑚𝑚×�1−𝑤𝑤𝐻𝐻
𝑚𝑚×�1−𝑤𝑤𝐻𝐻2𝑂𝑂�
10−3w1
ρ
DρoVmLm wdm
10.1.2w2𝑤𝑤2
(𝜌𝜌×𝐷𝐷−𝜌𝜌0)×𝑉𝑉w2ρ
D
ρo
V
mLm
10.21111.10.63
0.02
0.04
;采用全自动消解法的实验室内
20
0.03
46
11.2测定。对于标准样品,采用微波消解法的相对误差最终值为(-7.66.5标回收率最终值为(90.84.4107,采用全自动消解法的加标回收率最终值为(93.712DB37/T
202112.1 每批样品至少做个空白试样,所测元素的空白值不得超过方法测定下限。若超出则须查找原因,12.2每批样品分析应建立标准曲线,标准曲线的相关系数应大于等于0.99920个样品应分析一10
12.370
12.410
1030
12.520个样品或每批样品(少于20个样品时)应至少测定个基体相近的有证标准物质,测量值应在13 14实验所用的玻璃器皿应以硝酸溶液(6.6)浸泡12
以上,依次用自来水和实验用水洗净后方可使DB37/T
2021
40
12
40
81
40
14
35
16
40
14
35
16
79
16
37
16
81
16
37
16
81
16
31
16
34
16
34
16
32
34
16
5198DB37/T
2021
ICP-MS
ICP-MS
ICP-MS
ICP-MS
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