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文档简介
第五章地球化学样品分析化探测试方法又称化探分析方法。它包括各种化学、物理及物理化学的测试方法。地球化学找矿中,提取一切找矿信息和总结有关规律,都是以样品分析结果的研究为基础。离开了样品的分析就无法进行工作。因此,要顺利进行地球化学调查,必须具备一定的样品分析方面的知识。第一节化探样品的特点及其对测试方法的要求一、化探测试中的几个基本概念
1.检出限:为某一分析方法或分析仪器能可靠地测试出样品中某一元素的最小质量(μg或ng)。对仪器分析来说,检出限受仪器内部噪音的影响,所谓噪音是指仪器内部一系列偶然因素而引起的观测值的变动。如激发源、传感元件、电路参数的微小变化引起的输出信号的变动。国际分析化学会议规定,重复分析(n>10次)元素含量产生的讯号相当于10倍噪音水平的,其标准离差三倍相对应的含量为该方法的检出限。
2.灵敏度
灵敏度指某一分析方法在一定条件下能可靠地测出的相对最低含量(μg/g、μg/L或10-6、10-9)。分析灵敏度与分析方案、仪器性能、待测元素有关,同一台仪器,使用分析方案不同,分析样品的灵敏度也就不同,分析不同的元素灵敏度也不同。
3.精确度(精密度或重现性)
精确度是某一样品在相同条件下多次测定所得结果的接近程度。因而它常用分析的重现性来表示。符合程度愈好即再(重)现性就愈好,精密度愈高。检验分析方法的精密度常采用相对误差(RE%):
式中C1、C2为两次分析结果。根据相对误差的大小,可对分析方法作如下划分:相对误差:<5%——定量分析5~20%——近似定量分析20~33%——半定量分析>50%——定性分析分析精确度的要求是由化探工作的任务所决定的。若从发现异常为目的时,精密度要适当放宽些。研究性工作或区域性工作,分析精密度要相应提高些。这是因为前者主要是要求区分出异常和背景,故对于绝对值相对误差考虑不太多;而后者经常需要进行对比和接图,故相对误差不能太大。4.准确度
指所测定得出的含量与元素在样品中的真实含量的符合程度。准确度较难以衡量。因为样品的真实含量不可能确切的测得。实际上,检验分析准确度是通过分析地球化学标准样(标准参考物质)来实现的。根据对标准样的分析结果与标准样的推荐值之差来确定它的准确度。通常用含量值的对数差△lgC或相对误差表示:
5.地球掘化学非标准团样。标准屡参考蚂物质恒是国柴家标勿准局流或高轰级实中验研走究机图构联印合研声制发冰行的型,化将学组萄成经奏过多阵家研驾究机就构实示验室辣、多页种方影法、冻多次设精密危测定搜、化轮学组漏成均中匀、遣稳定鞋的一想组样慌品。用于横对分林析仪托器和泡分析陈方法氧的质涌量进裕行监筛控,絮进行图全国暴、全党球标专准化箩。为了完帮助恳各国笛开展屈区域酬地化报扫面谦,国郊际勘送查地与化协垮会分业析委唉员会或(19艺76)制捷备了6个样繁品送曾世界18扩9个第典一流修实验逗室分眯析。我国19嗽78年以夜来搞星了第刊一批8个水庆系沉去积物狮标样峡,由依全国39家单浴位测激定共30舌00颈0多次订,比休较可汁靠地扔得出30多个跃元素伍的推绍荐值渡。当然航,检鲁验方奶法准柱确度扮的方妇法很速多,浮如用掀石英松或密长码样惑等。目前锁,已巾研制闲了岩厦石、著土壤跑、水分系沉秃积物恨、植艺物、御金矿店、铂丹矿、狠土壤锦有效蹲态成固分等棚九个捧系列81个标嫌准物胶质,固其中77个被笋批准沫为国杂家一片级标远准物歪质,阔为地触球化禁学分书析质凝量监跌控系紫统的串建立哗提供护了保左证。害已在皇国内直各部晋门千榜余个衣单位映和美覆国、哄英国刺、德般国、同加拿哑大等31个国虫家百赛余家谢公司为使用洪,享纠有较宋高的土信誉。应当四指出蛮:分析滨准确泡度高声一定翻需要饭精密际度高称,但症精密聋度高识的不哀一定投准确妹度高。精驶密度芦是保言证准害确度瞒的先泳决条股件,锁精密散度低铜说明墨所测刃结果谱不可闪靠,夫在这宽种情充况下禽,自挣然失讲去衡恐量准隔确度昂的前修提。须因此明,评价葬分析传结果晒时需捎由精摊密度坊和准电确度踪蝶两个故方面泽来衡妙量。另外绑,地追球化吉学找版矿工焰作中龟的正及常含疤量和港异常辟含量认是相帝对的懂,如赔前所邻述,性过去迹一般杨可以电不要舒测出他元素怠在样衔品中炼的准秃确真切实含虏量,也但要揪求重宵复分锐析结步果的留符合略程度淘(再饺现性墙)要轨好。鸣这样教就不摸会漏证掉异勒常或醋造成没假异土常。精密触度与肺准确浊度的旨关系A-精密其度好折准确告度差;B-精密罢度差典准确钱度差灶;C-精密怨度好燥准确张度差A罪B辆C二、涨地球窑化学淋样品探的特得点化探抛工作董所采外集的旬样品粗种类油较多红,有育固态啦的、击液态挤的、掉气态内的。爬但是厦化探漆样品懂的分圣析具嘱有共优同的盟特点案。1.样品讲数量成大。为了橡解测碧区特脑征元彼素的肥空间奴分布验规律病,地挪球化望学找竿矿工惠作需糊在测佳区地猾表及帽地下桥工程惜内系溉统采剩集样笼品。哥一个截中等好规模丽矿床饲的化感探工搏作,律通常介采集喝数以受千计钱的样旋品。2.分析告项目究多。地球者化学缝找矿荡工作蜘中需惯要了遭解指畜示元嗓素特虎征,固查明蹦其分绣带性习以及份研究含异常丙形成挎的有枝关问粮题,腔因此滔,每梢个样挤品一腊般要吊测定盐十几窗种到任几十胞种元游素。3.样品魄中元授素含纵量低讨,变拳化范斜围大板。化探改样品课中指泽示元谢素的龄含量扬通常励很低蔽,多姥属微虚量(pp蚀m级)籍或超猛微量陡(pp久b级)英。但暂有的蛙样品坚中元碧素含药量可陈达到民工业倦品位忠。因欧而元击素含矩量的楚变化所范围强也是师十分泳大的际,可瓶达几羞个数街量级路。4.样品兔性质播复杂悦,种泡类多睁种多则样。化探喊样品粒可采劳自地舞球外吊层各悉圈(挖岩石奋圈、纤水圈撇、生宣物圈束、大嫂气圈倾等)位。岩乎石、乒土壤晚、水求系沉梁积物毯、植货物、骨水、筒气体枪等,宗都可辜以是窗样品钥的组蒸成物归质。根据渔上述鄙各点困,使猾化探速样品颈分析眉技术察不同防于一艰般矿恭物原尾料分诵析方矛法,菜具有限独特木的要岁求。三、崖化探烟对测鲁试方鹅法的乔要求(1)要有含较高滥的灵催敏度模。为了粘有效艘地发嗽现地振球化仁学异句常,俘化探圈对分狼析方认法的祸灵敏谁度要商求能那够检执测出油该元谣素在邀地壳糟中的皆平均营含量——克拉疮克值秆,或哄更低份的含痛量,绿以便窄能确框定元浑素的湿背景利值。(2)具有昌足够漂的准鼠确度演和精责确度培。过去厨化探最工作畏一般瓜不要嘴求测刚定样居品中累元素稻的真索实含疑量,睛通常粗只要倒求半销定量业的精到度。竭近年禾来在博“区们域化奏探扫尚面”鼠问题港提出测以后双,由宋于需耗要在拐全省筒、全丝式区、涝甚至握全国协范围丝式内拼啦接图待幅,爸进行硬综合鸦研究材、分具析对饥比。镇对分里析方助法的贩准确窜度,划精密碗提出哨了更涛高的更要求砌。(3)能够振同时弓测定御多种诉元素涨。所用驱分析涉方法图能够帝一次超同时景测定抛多种臭元素自,可轨提高疮分析弦速度春和降宿低分箱析成普本。(4)测试余方法改要有弹较大佩的测班程。测程尺是指必某种腿分析渗方法淋能检摧出的克最低锹含量隐至最朗高含鉴量之雄间的术范围。化煌探样遣品中枯元素窃含量边变化萌大,脱有的缠接近腊克拉牛克值货,有籍的近唯工业萍品位奴,高贼低相奋差几即个数阀量级摄。因赴此要辟求测柴试方青法有摩较大幸的测昨程,改最好区能测远定几绣十到哀几百迁倍范袄围内醒变化嘉的含透量。(5)测定浮的速鄙度快串、效福率高上、成夹本低吉。由于膛化探堤样品豪数量杠大,挺要求尿所使族用的赶分析迹方法棕必须梦具备跃操作畜简便喂,测未定快管速的晚特点爱。这软对缩淹短样装品分喇析周绸期及言时取情得分授析结秆果及合降低膊成本誓有很雁大意鄙义。(6)要求究对元呆素的或赋存打状态自、价氏态的难分析梯。地球依化学餐研究恰不仅滋要了滨解地因球化但学样迁品中骂的总袄含量冶的变页化规堪律,降而且因还需命要对劣元素源的赋搁存形正式、落价态茎有所奸了解杀,只忙有通闲过元乱素的知量与肤质(顾存在肚形式砍)的园统一榆研究暮,才肠能对遗元素芳的迁伶移活滔动、话沉淀穿机制挪有深荡刻的马认识皇。。上述吧化探贿对分馅析的芬各种伍要求车,任何准一种乳分析朱方法丧不可士能同槐时予巩以满轻足,拌所以振化探趣工作业者应耳掌握滥各种赚分析窄方法窄的特臣点,爬根据而要分各析的笼元素牵,合纪理地租选择揭分析项方法割。第二恭节分适析误露差及台分析不质量添监控一、截误差萄的性量质1.随牛机误截差随机蓄误差拖:是采赤样、顷制样脱、分劳析过般程和印仪器势工作蜂过程童中的本偶然聪因素拴引起策的误家差。偶然则误差捏是不贵可避拉免的录,但器可以释在分圆析人公员的悦高度去责任悉心和督严格封执行孙科学猪合理剪的操撇作规浸程的零情况犁下,党把偶毙然误屿差降轰低到拌最小糟程度休。2.系绕统误腔差系统责误差:是有坊规律沉因素挎造成炉的误症差,议包括丸正向赵和负渗向的做偏离省。它常矩常是办不同讲实验集室的际工作狱条件婚的差役别、剑不同跌分析贫方法瓜、不低同分劝析人肤员间涝以及致同一爱台仪粒器不蕉同时秘间的姿差异牧所造伶成的凶误差显。系统俱误差闸还可嫩以由蜓以下崖原因贤造成:(1)沾垂污与接污染吊。(2)样屡品制绝备过搜程。舅(3)分裤析流访程。估(4)仪弃器漂欺移。留(5)样瓶品的泪物理慕化学俯性质肚。二、辫误差扬来源毕分析偶然港误差顾既影芒响分但析的谊准确烫度,卖也影序响分筝析的虚精确论度,题且以宵后者厨为主捡。而像系统柜误差惠则主啦要影稳响分顺析的压准确麻度。系统堂误差蓬有两陡种表存现形丧式,侍如图5一1所示钓。第一竞种情碌况是海系统叹地相旺差一继个倍牛数,面往往支由于饥工作展曲线讯的斜廉率变往化所蓄致。第二街种情衣况是预系统拍地相劣差一荒个常所数,挣往往纹是由营工作纳曲线貌平移查造成锅的。前者恒是由仆于仪老器或满试剂征有问露题,因应查职清原菠因,社对症获解决隐。后胆者则配是标那准溶萌液浓畏度测飞定不匀准确痕造成忆的,枪应重垒做工跑作曲悔线。三、送分析斥质量僻监控分析士质量郑的监警控一牵般是都以批厌次为物单位边进行配的,所谓枝“批侨”是房诚指尽狂可能盛在条谈件相施同的弹情况介下分能析的腾一组者样品愉,一辩般以50~20仍0件样芦品为机一组塑(批树),祖可以男按日届(同言一天徐)、痒台班鉴(同本一台押仪器姿、同玻一分交析组舌、同中一天者)划辣分。每批肥样品低内插抵入空瓜白样亚以检挠查试席剂的岭纯度年;插入殿重复坐样以幼检查院分析绒的精僵确度;插入优标准国样以第检查雹分析塌的准味确度。根育据这窗三种匙检查贪样的形结果翻进行跑误差浙计算矮和校纹正,筋以评物价该强“批嫁”样躲品的酬分析致结果永是否骑符合渴质量职要求永。每瞒“批对”分疯析结元果,掩实验联人员颗都必视须立胜即进产行检潮查评闸价。第三商节鸽化迟探分党析方裂法简敲介一、白分析照方法靠概述目前哗,样珍品分们析方肯法基氏本上峰分为狐两大叔类:元化学磨分析桨和仪剧器分驴析。1.化迹学分附析(湿法信分析)有容双量法翅(VO陡L)、比色增分析舰法(CO这L)和重匀量法抵(GR)。(1)容量扣法(VO凶L)是利贯用化税学反筛应达壁到反芽应平骡衡的义终点扯时所容耗去盐的标欠准滴割定液尊的体锐积,痒根据匆化学圣反应异方程喷式来吧计算召出待剧分析羊溶液镇中待林测元黑素的雪含量徒。标准鱼滴定吸液是泽用滴沸定管桌逐渐尽加入私待测厘分析题溶液裂中,寨并选原用适却当的集变色笨指示犹剂来啄指示播滴定物终点委,因门此,遭容量拨法又现称滴汉定法候。(2)比惠色法创(CO劫L)是一到种利赛用待铃测溶恐液中尺元素唯与某园种化霞学试违剂反弃应生凭成某探种颜幕色络挣合物张的特挡性,联研制谁的一躺种用眠颜色遥的深植浅比档较法喷确定亦元素系含量蛙的方巡寿法。用肉蚁眼对才比颜山色的平方法展称目冈视比四色;用分碌光光嘱度计厕或光蛙电比备色计剑来测王定结甘果的垦称为遥光电占比色狂。比色晌分析悄是测计定微核量元夸素的驰快速圈、灵萝敏的汽简便狂方法费之一滥,检痛出限白比容鹿量法诵和重猛量法律的检商出限馅低,讽可达10-7~10-9g/翻ml。本方融法广例泛用内于野趟外和创室内划的定受量和悟半定颤量分莫析,辣是野袖外现余场分胡析基源本方瓦法。(3)重劈燕量法训(GR)是利腊用被港测元蕉素与骗某种毯化学恶试剂卫在一矛定的折条件侦下反嘴应生粗成沉胞淀物杏与其丢他元顶素分伪离,袭称其馒沉淀疯物的哨重量拆来计示算该是元素炎的含怪量的沿方法队。例如踩,用Ba”来测楼定SO2-4时,蝴生成Ba要SO4沉淀览,只伪要准颈确称究出该射沉淀者物的蛋重量主就可傻计算要出SO2-4的含棒量。2.仪织器分尊析(1)涉爱及原饱子外塞层价悄电子太的仪茧器分安析方护法。基祥于这秃种原作理的丧仪器免分析僵有发妄射光能谱(ES)分析着[根次据激唤发光镇特征夹不同粉而分者为两祸种:钥①电亿弧发袄射光却谱分鸭析;守②等值离子熄源发玩射光氏谱分若析(IC第P)]压、原子成吸收准光谱言(AA)分析场(根纤据原节子化尊器的析不同卡而分狐为两累种:为①火让焰原另子吸馋收光席谱分休析;睬②无遮火焰氧原子皮吸收旅光谱文分析西:石嚼墨炉柄原子每吸收教和氢锣化物贱原子择吸收睡)和执原子羞荧光箭光谱西分析蜂。(2)涉店及原笛子内丈层电简子的饺仪器仇分析呢方法处。原子川内层术电子足与原逐子核读联系碗较紧芹密,怨要使浊内层纸电子恒运动伸状态宿发生茅变化巨,需涉要施辛加很稿大的拒能量垄。应跌用高星速电全子流怀、γ射线漂、硬X射线痰轰击霞试样皮,使长原子扰的内坝层电能子能素量发辟生变振化而朵产生X射线塑。不体同的秋元素漫发射尽出的X射线匠的波甩长不疲同它用是X射线值荧光药光谱叛分析趟(XR犬F)、电子央探针涨分析文(EP拳X)的物脏理基找础。挣这类步分析管仪器矿自动伪化程花度高震,可解以实岔现样嗓品无香损分缓析,辉能同伴时测蛾定原乞子序俭数9(F)到92(U)的所士有元疏素。泊常量烂元素衬的分俊析精惹密度突(RE%)可<5%,芹微量语元素岂的检虏查下鼓限有东少数桂元素渐可达μg/g,多数类为n×边10凉μg/g,由于秩检出惜下限酱偏高糕,勘税查地乐球化成学应敞用尚谣不广兰泛。(3)涉秧及原考子核跨的仪逮器分浪析。放蓄射性授元素崖在衰说变过馅程中午要自处发地摧放出老不同基能量碎的粒移子(α、β、γ),不同膜元素劈燕放射鸭出的往射线恰能量庭也不烦同,同从而套就成裕了多透道能示谱分众析和志中子皆活化爬分析各的基霞础。多道才能谱钢分析匙就测迟量激剃发后说发射辞的射些线(α、β、γ),将各店种射祝线粒句子的腿能量喂转换侍为电书脉冲团信号名进行亲分析鱼。中子哲活化立分析肤是利笔用中赠子照盲射元艳素,撤发生块核反研应形骆成放洁射性楼元素寇,利轨用仪连器测跑定发雄射的油射线模(γ射线孩)能咳量和确半衰桐期以远确定输元素韵种类萄,根鸭据射驾线的脱强度券以确耽定元尤素的效含量楼。质谱偿分析享测定借的是岁质子外数,妖质子霜是在庭原子堡核内何的,边所以梁也属填核物病理分裙析这候一大叙类。核物翅理分忽析这竞类仪嗓器是背检出荐下限节低、托准确狱度、毙精确似度、劝精密吧度和霞自动李化程冷度高湖的分撇析仪纳器,可目前彼是分塌析质嚼量最哲高、懒价格役最昂象贵的某分析粮方法再,只器有少劈燕数高给级别懒的基甘础理笼论专霞项研口究采己用这鹊种方凡法分监析。二、税样品迈制备对野书外采腰集回筑来的寻样品街,一厦般都迎要经职过样品叼制备,以豪期得乏到符编合实蛮验室港要求钱的数题量和望质量睬的样答品,狠对于岩石衡、矿晋石样吐品,棉采用面粗碎-中碎-缩分-细磨耽至分读析粒侮级,坛(一痕般要孙小于20倍0目)晋,而翠对进齿行能裤谱分剥析或扇电子坛探针怜分析历的岩号石、年矿石饿样品故,则肾要制厦作成裙一定肃大小同的磨擦光光撑面片引。对土政壤和负水系锋沉积阳物样偿品,迷则须立经过臣干燥移(晒辉干或标烘干告)-筛分-磨细陪至分嫩析粒筛级(熊小于20郊0m)。对植挡物样骂,采症用风社干-植物毫粉碎下机粉沸碎-灰化乳(或返直接号硝化昌)。对于办生物拢(动沙物、碧人体燃)器闷官、及组织姐样品小,采抗用灭言菌消堡毒-干燥-灰化畜处理述,或霸根据璃需要是作特劣殊处纺理。三、堤样品勾分解元素另在样帽品中料的结孟合方奴式不干同,罩决定隆了如种何从迟样品甘中将挽元素凶提取该出来肚,即响固相伯体系杆中使墓元素磨呈某拔种易盆反应阅的形登式释肿放出肥来。原如结罪合在师矿物问岩石主中占佛据晶仓格位惭置的美元素黄,必奖须摧涂毁晶悟格构凤造,乘使待功测元玩素容邀易被既溶解味出来法进入蛙溶液盏中,超以便端用仪崭器或械化学塔的方蔬法进耽行测件试。喇样品长分解盒是分注析测干试前倒的重纹要处妈理过赌程。炸常用识如下廉几种恭分解膛方法圆:(1)弱慢试剂蛛分解零。主猛要针呢对弱预结合网态形艳式的险元素物,靠盲松散服的交川换力厅量结爸合或按呈易贞溶形道式存晃在的体这部锹分含分量。脂可以伯采用貌弱提肢取剂己,如都稀盐渔酸、篇稀硫步酸、好柠檬委酸盐持、酒冶石酸锁盐、抵甚至初蒸馏泰水或姜置换椒交换券剂,踩如Mg崇Cl2、Na研Ac等。(2)氧短化分们解。袭主要杜针对婚植物递样品筹或有继机化蹄合物造中的恭元素锣,只吃有在六有机扔物质掠被氧园化分药解后血才能斧释放偶出所潮结合怒的元姑素。挣摧毁庭有机命质物楼质可勺用的导烧方扶法,禾或强宗氧化恢剂(狸如HN兰O3、HC趟lO4、H202)进行喇湿法顾分解好。(3)酸驴溶解播。无括机酸息(HC艺l、HN惕O3、H2S04、HF)及其功混合史酸,地特别坑是在涂加热公时,菠可以申破坏都许多兔矿物门,如赌粘土薯矿物董、云何母类素普通烈硅酸驱盐矿断物和演土壤术。无统机酸悔或凭示借高右氢离珠子浓瓦度,龟或凭洲借强伏的侵觉蚀性辫(如HN售O3),或脱椅水性昂(如H2SO4)而与呈矿物场反应怨,达屋到分钻解破叫坏矿相物的彼目的毙。无衬机酸层中,HF是独吨特的标,它斑能摧匀毁绝星大部耀分造慈岩矿是物的峡硅酸闸盐晶革格,史是一裤种最府强的范提取士剂。(4)熔粥融。崖通常童将样车品与录一组惨无机彻盐或椅碱(Na挣OH)一起录熔融杰,其婚中的模盐在蚀较低萌温度歌下熔籍化,泻同时爸能够醒对样菊品进他行强文烈的古分解武。溶挎剂的学化学鲜性质读可以括是酸镜性的炊,如KH番SO4,也可排以是讲碱性匆的,王如Na胆CO3,或氧膛化性插的,迈如Na202。(5)分剧离。顿样品娇分解亡后,煤赋存茂于矿能物中存的多尺种元选素同聚时都适进入尖了溶铸液,柱但由狂于某陵些元化素会块干扰贩另一守些元纲素测钩定,敬常常姑要对案待测侍元素山与干球扰的推元素讲进行数分离冈。四、骄主要轿方法碧简介1.发损射光爆谱分浓析(ES)发射匆光谱们的产嫩生,汪是与秀原子懒中电肉子能族态的津变化喘有关翁。在童正常屠的情脾况下它,电停子处头于最障低级洗(基序态)宪,当内受到狭外能蚕(热焦能、然辐射剖能、卡电能景等)剖激发鹅时,例电子双从低耍能级缓向高鼻能级牲跃迁毅而处在于激酸发态盟。这滚一状狠态很牲不稳观定,齐大约10-8S便恢材复到虹较低罩的能午量状器态或粱基态脖,同汗时便蛮释放丝式出激恋发时轧所获日得的贿能量能,以辟光的疤形式该辐射杏出来畅。通揪过分辈光元易件(闻光栅跨或棱帽镜)轧可使忍不同帐波长棕的光市,色难散形抛成按树波长捞顺序骨排列庸的单砌色光慰光带食,即蒸光谱佛。光谱践的波预长取政决于苗原子州能级薯的分滤布和回相邻雹二能吊级的京能量树差。λ—齐—光的苦波长h—毁—普朗诸克常村数(h=蚕0抱.6阵2×佳10-8望0J/竟s)c—玩—光速种(c=3×唇108m/s)E1、E2——跃迁土前后谎二能尊级的级能量舌值(10-7J)由于神各个唤元素奸的原东子具左有自锋己独养有的童能级航分布骆和能挥量差赌,因炼此,答各个动元素涝能产笛生一和定波梳长的播光。林这便死是光淋谱定蛾性分游析的各基础蜡。波长系与能工量差杠(E2-E1)呈反租比光谱械谱线愿的强址度,洞由该高波长鼻的光卡强决脏定。使光强桥与被愿激发用的原刑子数贯量有疮关。斗数量嗓愈多荐,谱勒线强握度愈丛大。光强月与特光定元垒素含测量的逝关系搜可用狸下列判式表逢示:I—墙—光强A—叼—与实汉验条乡丰件有村关的害常数b—画—系数筝,它境是浓肆度的扎函数C—形—待测采元素龄的含意量从上违式可属知,光强河愈大圣,元着素的特含量抓愈高,因吐而可星根据坛谱线蓄的强他度来模测定勿元素晌的含横量。抢这就看是光抄谱定狮量分唤析的樱依据倾。原子饺发射厦光谱饲仪2.主要罪优缺燥点优点浓:(1)一梳次分吹析可北以同岔时得纲到多存种元邀素含漠量的畏测定浇结果菠;(2)可恳以直拍接分灶析固胡体样送品;(3)速诉度快猾、成纱本低洪;(4)适秤合于稀大多窝数元交素的刻分析水。近60种元撞素都摊可以玻用发辨射光多谱分套析。(5)采伏用等功离子佛体焰槐炬光戴电直剪读光该谱仪蒙,分狮析元狐素多田、速惕度快霞、精逆度高利、分呈析范叫围广布、自闷动化陪程度殖高。发射由光谱谣分析概也存犬在一份些缺建点:(1)照孕相法获光谱旬分析询,对监高含搁量元磨素分赚析的旨误差牛大,慈对超胳微量锋元素庸分析胁灵敏卸度又钳不够征;(2)对传于一冬些非错金属挪元素誉如:S、Se、Te、卤素台的测繁定灵愤敏度挺也很鸡低;(3)光奥电直歇读光威谱分包析,宽需用诉液体棕试样俯,试例样的俘处理赔比较纱麻烦独,仪宰器价红格昂早贵。二、鉴原子喊吸收项光谱输分析际(AA)1.基本塌原理原子包吸收论光谱齐分析订是基失于蒸值气相堵中被笨测元较素的耽基态播原子准,从按基态症跃迁睛到激由发态段时,添对其扬原子容共振害辐射皮能的诱吸收竟、来榨测定缴试样坑中该砌元素牧含量叨的一县种方膊法。将一题束特血定波钟长的省和一干定光普强(Io)的光赢,通含过被私测元厦素的戚基态亭原子旅蒸气特(N)上,览原子两蒸气着就对郑这束辰光产面生吸缘瑞收,电未吸仔收的串部分出(I)透射偷过去柴。被测拘元素治的基肯态原飞子浓创度N愈大文,其证透射葵部分I就愈抽小。逢根据篇浓度N,入射新光强Io透射彼光强I之间什存在标着一责定的闻关系挣,就夺可突蠢得被定测元甲素的群含量军。A—冲—吸收形度;Io——入射凤光强曾度,I—伤—透过纤光强歌度;扶K—居—吸收红系数县;L—酸—通过叶原子院蒸气斗的厚章度;N—飞—待测唉样品暂的浓艇度A-光源茂;B、C、D-原子歪化系舌统;S1、S2、E和O-分光肥系统缝;E、F、G、H-检测纪系统狗。原子蓬吸收萍光谱巷仪原子晃吸收铃分析分的主婆要优以点:(1)应用钻范围馆广:它坑不但持可以泥测岩灾石、叔矿物坦和水应质等夸无机辛样品套,而间且还熄可以巾测定去人体犹组织逐血液习等有或机样舰品,妄目前勤可分宣析的麻元素栏已有70余种浮,特估别是Ag、Au、Cd、Zn、Rb、B、Hg、K、Na等;聋加上卸氢化贿物装煤置还烫可分筑析As、Sb、Bi。(2)灵敏秀度高:在鸣原子看吸收劫分析启中,泉将能坝得到1%吸谣收时苹,溶胁液中香待测冰元素躁的浓影度定龄义为浩原子锋吸收孝灵敏吨度,知用r/螺mL%表示穴。一俊般的鞠说,怎原子赤吸收矛分析步可达n粥x见10-8r/mL%,对于向非火爷焰法圣,灵条敏度交还要韵高些奏。(3)重现靠性好:火凡焰原走子吸终收重撞现性造非常深好,注相对脑偏差茅可控唉制在2%以眉内雁。(4)选择斜性好项,操欢作简轨便,之效率抹高。测定滩中干凤扰少孙,用调同一尿份样霉品溶含液可设测几静个元周素。愁近来按有的镜仪器致还附助有自萄动进危样器危,电占传打漏字机翅等,韵不但吐使测大定效信率大谎大提蹲高,储而且桐操作谊更加光简便镰。原子冲吸收即法最伯适合瓜于微恰量金怨属元味素的厦测定飞,这墓也正遗是地培球化炉学找乐矿样锻品分仿析需禁要的顷。原子豆吸收葱分析虫主要烧缺点:(1)在测口定前岭,样柳品溶寨解的唐工作抄量大;(2)每测叨定一舰种元纲素,纵必须堤更换垦一次树光源墙,不愿太方助便;(3)化探甚中有更些指奶示元愧素,如唇:Sn、W、Mo、Ba等的检号出限选还达掏不到条要求。3.X-射线烫荧光量光谱帐分析周(XR剪F)基本嫩原理:荧光围是受左紫外泉线照腥射后标的物贡质发例出的术不同馅波长猫和不件同强说度的图可见劝光,骡照射坏线停呢止后殿,这牲种可弱见光趟很快茅就消准失了狱,这演种光煎线称隶为荧读光。X-射线脏荧光迈光谱允仪可鬼同时搏测定20多种承元素大,灵阔敏度肤高,浑精确省度高筐(常蒜量元仗素相检对标宏准偏鼻差RS考D%<2%,痕迹圾元素载大部说分的绩相对硬误差RE%<10%)奥,该方断法不苍破坏扎样品思,同匆一试旬样可企以重掀复多艘次分踢析。腔适用事于原绣子序知数从5(B)到92(U)的各凤元素药的测匠定。4.电滚子探茎针分什析(EP险X)实际现上是XR晶F分析布与电漏子显蹲微镜切相结师合的弓分析赞技术露,由摆电子这显微戏镜和滨(XR碎F)测试现系统仇两部满分组坦成。来电子筹显微寇镜寻缝找观意察待葡测区谁域,XR雅F测试僚系统透的激感发光燥源是歌高速宁电子愧枪,哀产生括高速仗电子哄束轰躲击样荣品。电子仓探针桐分析见的样投品须满对固袍体样顾品切昂片抛榨光后自镀金益属膜那(喷但洒导较电材丛料)趟,对系导电骆良好礼的金乓属矿矩物光泉片可跟直接惠送入凤仪器炸分析墨。电子供探针啄分析动是一魔种无简损伤枪微区弦分析耻,广我泛应田用于昌确定贫矿物割成分沿和矿门物形蔽貌。诞对环筝境样叮品,睁如大肆气悬芳浮物币的成迁分、拒形貌嘴也可根用电天子探占针进恢行分颜析研止究。扫描驰电镜DD横P表面估修饰Mn远S纳米叼微粒德的磨砖斑表斯面形画貌图(a辟)和Mn误(b)、S(谢c)元素阅的面耽分布5.核沫物理农分析汁仪利用舌天然罗或人培工核希反应肺中产脊生的读核辐香射进找行物物质成坐分测缠定的千仪器熊叫核洞分析色仪。目前铁用于镰地球腔化学定样品贿分析品的γ能谱
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