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文档简介
实验六
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验目的
1﹑了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的方法;2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用;
3﹑了解大样的取用原则。实验原理
NH4+的酸性较弱(Ka=5.6×10-10),不能用碱标准溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2OpHsp≈8.7,选酚酞为指示剂,滴定至微红色,30s内不褪色即为终点。仪器与试剂1仪器:碱式滴定管、锥形瓶3只、分析天平、250mL烧杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2试剂:氢氧化钠溶液0.1mol·L-1、酚酞指示剂0.2%、甲醛(1+1,18%)、甲基红0.2%、硫酸铵试样实验步骤
1、配制试液准确称取试样[(NH4)2SO4,直接法于250mL烧杯中,加入约30mL水溶解,把溶液定量的完全转移至250mL的容量瓶中,以水定容,摇匀备用。
2、测定
移取样液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入10mL18%中性甲醛进行转化,然后加入1~2滴酚酞指示剂,摇匀后放置1分钟,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,并30s内不褪色即为终点(平行测定三次)。原始数据记录m样=________gCNaOH=0.0953mol·L-1
123VNaOH(mL)数据处理记录项目测定次数
1
23m样/g
CNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN(%)
ŴN(%)
相对平均偏差/%计算公式注意眨事项1.养甲贞醛中捉含有炸微量即酸,细应事乱先中逼和。艇滴定质时加批入甲义醛后吉要放屈置一淡分钟插,使游反应呜完全宵。2.确直凳接法芳准确密称取恋试样惕(硫伐酸铵胀试样显)于器25钉0m止L烧关杯中头,溶堆解后赏溶液脆定量透的完满全转爸移至哪25溜0m五L的奖容量敬瓶中掌。1、逗硫酸王铵试损样溶艳解于引水后尤,溶讲液为钢碱性述还是嫁酸性求?能搏否用床氢氧急化钠谎溶液闻直接蜓进行上测定兆其中确的含密氮量缝?答:霜溶液摧为酸些性,餐但是鸽由于奸铵盐疏的酸斗性太乳弱Ka=时5.倘6×头10-1址0,不览能用复氢氧森化钠叹标液摆直接暮进行芽测定兴。思考热题2、脑本测退定为追什么类要取议大样寒进行票分析颗?答:悼由于农试样烫不够干均匀锦,多钓取些等试样旺,其测洒定结洲果的间代表教
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