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文档简介
食盐中氯离子的测定摩尔法食盐中氯离子的检测一、实验目的1.学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。2.掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法。食盐中氯离子的检测二、实验原理
莫尔法:在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小,所以在溶液中首先析出AgCl沉淀,当AgCl定量沉淀后,过量AgNO3,溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示终点的到达。反应式如下:
Ag+十Cl-=AgCl↓(白色)Ksp=1.8×10-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)Ksp=2.0X10-12食盐中氯离子的检测二、实验原理此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5,酸度过高,(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀。过低,则形成Ag2O沉淀。指示剂的用量不当,对滴定终点的推确判断有影响,一般用量以5×10-3mol/L为宜。食盐中氯离子的检测三、实验仪器及药品
仪器:分析天平,滴定台,酸式滴定管,移液管,容量瓶,称量瓶(100ml,250ml各一个),锥形瓶若干,烧杯,台秤药品:NaCl基准试剂、5%K2CrO4溶液、固体AgNO3(AR)、NaCl试样:粗食盐食盐中氯离子的检测四、操作步骤
四、操作步骤1.0.1mol.L—1NaCl标准溶液的配制准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。食盐中氯离子的检测2.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制及标定称取5.1gAgNO3用少量不含Cl-的蒸馏水溶解后,转入棕色试剂瓶中,稀释至300ml,摇匀,将溶液置暗处保存,以防止光照分解。用移液管移取25.00mLNaCl标液于250mL锥瓶中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不断摇动条件下,用AgNO3溶液滴定
食盐中氯离子的检测至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。
3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250mL容量瓶中定容,摇匀备用。用25mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5%
食盐中氯离子的检测至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。
3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250mL容量瓶中定容,摇匀备用。用25mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5%
食盐中氯离子的检测至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计算AgNO3溶液的浓度。
3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯中用水溶解,定量转移至250mL容量瓶中定容,摇匀备用。用25mL移液管取试液三份,分别放入锥形瓶中,加入5%
K2CrO4食盐中氯离子的检测3.计算公式:C(AgN03)=m(Nacl)V(AgN03)
M(Nacl)
cl%=C(平均AgN03浓度)V*M(cl)*100%m(样品)食盐中氯离子的检测4、数据处理123NaCl质量g
0.15760.14990.1297消耗AgNO3体积ml
26.9925.6122.43AgNO3浓度0.09990.10000.0989AgNO3平均浓度0.0996食盐中氯离子的检测项目次数123样品消耗AgNO3
的体积mL
23.2923.3023.26AgNO3平均浓度mol·L-1
0.09960.0996O.0996样品质量g
0.1301O.13010.1301氯离子含量63.20%63.23%63.12%氯离子平均含量,%63.18%食盐中氯离子的检测5、实验结果本次测定的食盐当中的氯离子含量为63.18%食盐中氯离子的检测五、注意事项1.银盐溶液的量大时不应该随意丢弃,所有淋洗滴定管的标准溶液和沉淀都应收集起来,以便回收。2.注意定容过程中,溶液的转移一定要完全,准确。3.滴定时要注意滴定速度并充分摇动。
食盐中氯离子的检测4.滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。5.实验结束后,盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2~3次,再用自来水冲洗,以免产生氯化银沉淀,难以洗净。
食盐中氯离子的检测六、误差来源及减小误差的措施1.
AgNO3使用过量而引入的误差。措施:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。2
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