环己烯的制备

2023/6/27吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity环己烯的制备2023/6/27吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3、掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。2023/6/27二、实验原理吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity主反应：副反应：2023/6/27三、实验试剂环己醇浓硫酸食盐无水氯化钙5%碳酸钠溶液吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/6/27四、实验步骤吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过900C，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。2023/6/273、将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3-4ml5%碳酸钠中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥。4、将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80~850C的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中。5、产率计算.吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/6/27五、实验装置吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/6/27吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/6/27六、操作重点及注意事项吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高，速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。3、水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。使产物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。2023/6/27七、问题讨论1、在制备过程中为什么要控制分馏柱顶的温度？2、脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？3、在粗制的环己系烯中，加入精盐使水层饱和目的何在？4、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity2023/6/27八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）

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ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity名称相对分子质量性状熔点℃沸点℃密度g•cm-3折光率溶解性/g•(100mL溶剂)-1水乙醇乙醚环己烯82.15无色液体-103.5082.980.81021.446520不溶混溶混溶环己醇100.16粘稠液体25.15161.10.96241.4641203.620溶解溶解磷酸98.00粘稠液体42.35213,