Foss2300凯氏定氮法课件p1-30

六月26,2023凯氏定氮法发明人JohanKjeldahl六月26,2023历史JohanKjeldahl—Carlsberg啤酒厂化验室丹麦Copenhagen,Denmark1883需要检测控制麦芽中蛋白含量消化8小时试验使用催化剂六月26,2023食品/饲料检测市场几乎所有的指标都被标签要求检测

OR

节约生产成本六月26,2023分析的原因控制生产过程原材料控制产品控制质量要求六月26,2023凯氏定氮程序样品制备消化蒸馏滴定计算六月26,2023样品制备颗粒度(<1mm)匀质样品必须有代表性样品磨刀式磨均质器旋风磨水分磨分析天平称重精确到0.1mg0.0001g六月26,2023凯氏消化硫酸消化，氧化样品使用催化剂/盐升高硫酸沸点

催化剂加快反应速度结果：蛋白及其他含氮物质被消化成简单物质:硫酸氨，可以容易地被检测出来氧化态的氮(NOx)对硫酸没有反应，不被检测出来六月26,2023消化步骤六月26,2023标准的消化步骤

0.5-2gof样品10mL硫酸1片催化剂420°C一小时或澄清后15分钟六月26,2023样品量?0–5%蛋白1–5grams5–30%蛋白1gram30%+蛋白0.2–1gram<20mgN/L100mL20–50mgN/L50mL>50mgN/L20mL六月26,2023酸，为什么是10mL?10mL给出最佳的酸盐比样品消耗掉一些硫酸含脂肪高的样品需要更多的酸一些酸挥发掉标准化后使用10mL六月26,2023盐/Salt 盐,硫酸钾，提高硫酸的沸点纯硫酸的沸点在338°C最优化酸盐比12mL/7gor1.7升高沸点到385°C高温可以加快反应速度每升高10°C可以使反应速度加倍六月26,2023催化剂

少量地加入到消化步骤中加快反应速度铜，硒，钛，汞都是很好的催化剂最高效率是汞铜是最常用的催化剂六月26,2023消化片标准的5克铜消化片其他:硒Selenium钛Titanium汞Mercury

(环保问题)六月26,2023催化剂和回收率的关系

MeatSample %ProteinDigestionTime Catalyst

Min

Hg Se Cu Ti 20 18.0 17.7 17.4 17.2 30 18.0 17.7 17.8 17.9 45 18.0 17.9 17.8 18.0 60 18.2 17.9 18.1 18.0

六月26,2023如何处理容易产生气泡的样品高脂肪，含油及其高糖的样品减少样品量放入止沸棒消泡剂过氧化氢或辛醇梯度温度消化放置样品过夜六月26,2023重要的问题!一定要放置好挡热板如果没有.......六月26,2023挡热板的作用不正确

正确AcidrefluxesfromhereKeepingthesamplehereNoHeatshieldsNoReflux样品粘壁六月26,2023消化产品消化炉提升装置程序控制器排废装置废气循环装置六月26,2023消化炉（四种）DS6&DS20常量消化（250毫升）DS12&DS40半微量消化（100毫升）AlldigestorscompatiblewithControllerandScrubber六月26,2023消化炉温度可以控制在100-440°C温度在400°C的稳定性一般3度使用控制器+/-1°加热时间30-40min过温保护装置六月26,2023消化炉铝块内置数字控制装置过温保护可以更换加热电炉丝六月26,2023排废装置及废气吸收装置六月26,2023消化炉排废及酸气控制排废气装置保护罩

减少酸的损失一致的消化条件

和抽气装置连接水压调节装置废气吸收装置六月26,2023DigestionSystemExhaust桌上型废气吸收装置手动或自动控制水

-冷却酸气NaOH溶液中和酸雾六月26,2023控制器无人看管的操作消化炉提升装置废气吸收系统最多九个程序延时操作

六月26,2023蒸馏氨在PH升高到9.5后被释放氨可以在蒸馏的作用下被蒸馏出来六月26,2023蒸馏步骤氢氧化钠蒸汽氨NH3气体硼酸六月26,2023蒸馏加入80毫升蒸馏水稀释加入50-60mLof40%氢氧化钠通入蒸汽3to5minute